一種連續提純硫化促進劑2-巰基苯並噻唑的方法
2023-04-23 01:57:56 1
專利名稱：一種連續提純硫化促進劑2-巰基苯並噻唑的方法
技術領域：
本發明屬於精細化工技術領域，涉及一種硫化促進劑2-巰基苯並噻唑的連續提純方法。
背景技術：
硫化促進劑2-巰基苯並噻唑(以下簡稱促進劑M)，為通用型橡膠硫化促進劑，是一種半超速促進劑，可單獨使用，亦可混用。它既是橡膠工業重要的硫化促進劑，又是大多數次磺醯胺類促進劑的母體材料，還是生產噻唑類硫化促進劑不可缺少的中問體。目前促進劑M合成工藝成熟，生產主要採用以苯胺為原料和二硫化碳、硫磺進行反應的高壓法，先生產出粗品M，然後通過溶劑或酸、鹼進行精製得到純度97%，熔點在 170°C以上的產品。由於高壓和精製過程產生副產焦油和精製廢水，國內外的工藝技術研究主要集中於副產物的回收利用和精製方法的改進，最大程度的減少廢水量，消除汙染。中國專利CN101108034公開了一種橡膠硫化促進劑M的提純方法。該專利使用酸鹼精製，然後用甲苯萃取，由於使用酸鹼，產生大量的難以處理高含鹽有機廢水。中國專利CNlOl 108834公開了一種用乙醇精製橡膠硫化促進劑M方法。該方法過程包括按粗M與乙醇的質量比為1 2 4，將質量含量為50 80%的粗M在20 70°C 溶解於乙醇中，待完全溶解後，將溶液降溫至10 50°C加入到10 100°C的去離子水中， 攪拌致使M發生沉澱，該專利為了得到高收率的促進劑M，仍然使用大量的水來稀釋溶劑， 產生大量的廢水。中國專利CN101402615公開了一種橡膠硫化促進劑2_巰基苯並噻唑(M)的精製方法，其工藝特點是將萃取法和鹼溶酸析法結合到一起，粗品橡膠硫化促進劑M先用甲苯萃取三次，將樹脂雜質除去得到純度很高的橡膠硫化促進劑M,然後將樹脂中的硫化促進劑 M用鹼溶酸析法提純，甲苯用蒸餾法回收利用。該專利儘管減少了廢水量，但需要多次間歇萃取操作，工藝複雜，收率低，溶劑消耗量大。
發明內容
本發明為了克服現有工藝的缺陷，通過大量的試驗研究，提出一種連續有機溶劑萃取精製硫化促進劑M的新方法。本發明方法過程簡單，可以連續進行溶劑萃取和溶劑回收操作，促進劑M的收率高，而且完全消除了工藝過程中的廢水。本發明通過下述技術方案加以實現以有機芳烴類、醇類、有機硫化合物或芳胺類為萃取劑，在連續的萃取塔中，萃取溫度20-180°C，萃取壓力0-0. 8MPa,連續進行萃取提純，萃取後的硫化促進劑2-巰基苯並噻唑進行離心分離，萃取劑採用連續蒸餾回收裝置回收套用。一般地，本發明方法通過密閉的螺旋加料裝置，從連續萃取塔3塔頂以50_100kg/ 小時的速度連續加入含量為90%左右的硫化促進劑M，同時從萃取塔的底部以80-170kg/小時的速度用泵連續加入萃取劑，萃取劑與硫化促進劑M比例為1:1 2 ；開動萃取塔的連續攪拌裝置，進行逆流萃取操作，萃取後的硫化促進劑M依靠重力通過萃取塔的底部導出管進入離心機進行離心分離，萃取溶劑從萃取塔頂部的溢流管連續加入溶劑回收塔中進行回收，回收的溶劑返回萃取塔中套用。所用的有機芳烴類萃取劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種或其混合物。所用的醇類萃取劑為甲醇、乙醇、異丙醇、環己醇中的一種或其混合物。所用的有機硫類萃取劑為二硫化碳。所用的芳胺類萃取劑為苯胺、鄰甲苯胺、對甲苯胺中的一種或其混合物。本發明的優點在於萃取工藝過程操作簡單，可以連續進行溶劑萃取和溶劑回收操作，促進劑M的收率高，而且完全消除了工藝過程中的廢水。
附圖1為本發明實施例的連續萃取方法流程示意圖。圖中，1-螺旋加料裝置，2-萃取溶劑溢流口，3-連續萃取塔，4-攪拌裝置，5-萃取劑加料口，6-萃取後促進劑M出料口，7-回收萃取溶劑，8-萃取溶劑連續回收塔。
具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本發明方法進行詳細說明實施例1
如附圖1所示，通過密閉的螺旋加料裝置1，從連續萃取塔3塔頂以50-100kg/小時的速度連續加入含量為90%左右的硫化促進劑，同時從萃取塔3底部的萃取劑加料口 5以 80-170kg/小時的速度用泵連續加入萃取劑甲苯，甲苯經過預熱器加熱到50-160°C，萃取壓力為0. 5MPa,開動萃取塔3的連續攪拌裝置4，進行逆流萃取操作，萃取後的硫化促進劑 M依靠重力通過萃取塔3底部出料口 6經導出管進入離心機進行離心分離、乾燥，萃取溶劑從萃取塔3頂部的萃取劑溢流口 2經溢流管連續加入溶劑回收塔8中回收110-112°C餾分， 回收的溶劑7返回萃取塔3中套用。萃取後M的收率為90%，含量99%。實施例2
如附圖1所示，通過密閉的螺旋加料裝置1，從連續萃取塔3塔頂以50-100kg/小時的速度連續加入含量為90%左右的硫化促進劑M，同時從萃取塔3底部的萃取劑加料口 5以 80-170kg/小時的速度用泵連續加入萃取劑二甲苯，二甲苯經過預熱器加熱到20-180°C， 萃取壓力為0. 55MPa,開動萃取塔3的連續攪拌裝置4，進行逆流萃取操作，萃取後的硫化促進劑M依靠重力通過萃取塔3底部出料口6經導出管進入離心機進行離心分離、乾燥，萃取溶劑從萃取塔3頂部的萃取劑溢流口 2經溢流管連續加入溶劑回收塔8中回收120-122 餾分，回收的溶劑7返回萃取塔3中套用。萃取後M的收率為91. 3%，含量99%。實施例3
如附圖1所示，通過密閉的螺旋加料裝置1，從連續萃取塔3塔頂以50-100kg/小時的速度連續加入含量為90%左右的硫化促進劑M，同時從萃取塔3底部的萃取劑加料口 5以 80-170kg/小時的速度用泵連續加入萃取劑乙醇，乙醇經過預熱器加熱到20-180°C，萃取壓力為0. 6MPa,開動萃取塔3的連續攪拌裝置4，進行逆流萃取操作，萃取後的硫化促進劑M依靠重力通過萃取塔3底部出料口 6經導出管進入離心機進行離心分離、乾燥，萃取溶劑從萃取塔3頂部的萃取劑溢流口 2經溢流管連續加入溶劑回收塔8中回收78-80°C餾分，回收的溶劑7返回萃取塔3中套用。萃取後M的收率為80. 3%，含量99.實施例4
如附圖1所示，通過密閉的螺旋加料裝置1，從連續萃取塔3塔頂以50-100kg/小時的速度連續加入含量為90%左右的硫化促進劑M，同時從萃取塔3底部的萃取劑加料口 5以80-170kg/小時的速度用泵連續加入萃取劑二硫化碳，二硫化碳經過預熱器加熱到 20-180°C，萃取壓力為0. 8MPa,開動萃取塔3的連續攪拌裝置4，進行逆流萃取操作，萃取後的硫化促進劑M依靠重力通過萃取塔3底部出料口 6經導出管進入離心機進行離心分離、 乾燥，萃取溶劑從萃取塔3頂部的萃取劑溢流口 2經溢流管連續加入溶劑回收塔8中回收 42-43°C餾分，回收的溶劑7返回萃取塔3中套用。萃取後M的收率為92%，含量99. 1%。實施例5
如附圖1所示，通過密閉的螺旋加料裝置1，從連續萃取塔3塔頂以50-100kg/小時的速度連續加入含量為90%左右的硫化促進劑M，同時從萃取塔3底部的萃取劑加料口 5以 80-170kg/小時的速度用泵連續加入萃取劑苯胺，苯胺經過預熱器加熱到20-180°C，萃取壓力為0. 2MPa,開動萃取塔3的連續攪拌裝置4，進行逆流萃取操作，萃取後的硫化促進劑 M依靠重力通過萃取塔3底部的出料口 6經導出管進入離心機進行離心分離、乾燥，萃取溶劑從萃取塔3頂部的萃取劑溢流口 2經溢流管連續加入溶劑回收塔8中回收130-131 餾分，回收的溶劑7返回萃取塔3中套用。萃取後M的收率為88. 9%，含量99. 1%。實施例6
如附圖1所示，通過密閉的螺旋加料裝置1，從連續萃取塔3塔頂以50-100kg/小時的速度連續加入含量為90%左右的硫化促進劑M，同時從萃取塔3底部的萃取劑加料口 5以 80-170kg/小時的速度用泵連續加入萃取劑異丙醇，異丙醇經過預熱器加熱到20-180°C， 萃取壓力為0. 45MPa,開動萃取塔3的連續攪拌裝置4，進行逆流萃取操作，萃取後的硫化促進劑M依靠重力通過萃取塔3底部的出料口 6經導出管進入離心機進行離心分離、乾燥，萃取溶劑從萃取塔3頂部的萃取劑溢流口 2經溢流管連續加入溶劑回收塔8中回收 120-121°C餾分，回收的溶劑7返回萃取塔3中套用。萃取後M的收率為87%，含量99. 5%。實施例7
如附圖1所示，通過密閉的螺旋加料裝置1，從連續萃取塔3塔頂以50-100kg/小時的速度連續加入含量為90%左右的硫化促進劑M，同時從萃取塔3底部萃取劑加料口 5以 80-170kg/小時的速度用泵連續加入萃取劑環己醇，環己醇經過預熱器加熱到20-180°C， 萃取壓力為0. IMPa,開動萃取塔3的連續攪拌裝置4，進行逆流萃取操作，萃取後的硫化促進劑M依靠重力通過萃取塔3底部的出料口 6經導出管進入離心機進行離心分離、乾燥，萃取溶劑從萃取塔3頂部的萃取劑溢流口 2經溢流管連續加入溶劑回收塔8中回收 160-161 °C餾分，回收的溶劑7返回萃取塔3中套用。萃取後M的收率為92%，含量99%。
權利要求
1.一種連續提純硫化促進劑2-巰基苯並噻唑的方法，其特徵在於以有機芳烴類、醇類、有機硫化合物或芳胺類為萃取劑，在連續的萃取塔中，萃取溫度20-180°C，萃取壓力 0-0. 8MPa，連續進行萃取提純，萃取後的硫化促進劑2-巰基苯並噻唑進行離心分離，萃取劑採用連續蒸餾回收裝置回收套用。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所用的萃取劑與2-巰基苯並噻唑的重量比例為1:1 2，萃取劑流量為80-170kg/小時，硫化促進劑2-巰基苯並噻唑加料量為 50-100kg/ 小時。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所用的有機芳烴類萃取劑為苯、甲苯、 二甲苯中的一種或其混合物。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所用的醇類萃取劑為甲醇、乙醇、異丙醇、環己醇中的一種或其混合物。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所用的有機硫類萃取劑為二硫化碳。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所用的芳胺類萃取劑為苯胺、鄰甲苯胺、對甲苯胺中的一種或其混合物。
全文摘要
本發明屬於精細化工技術領域，涉及硫化促進劑2-巰基苯並噻唑的提純方法。以有機芳烴類、醇類、二硫化碳或苯胺為溶劑，在萃取溫度20-180℃，萃取壓力0-0.8MPa下採用連續的溶劑萃取和溶劑蒸餾回收裝置，去除促進劑M中的焦油和副產物，同時連續回收溶劑套用。採用本發明方法，可以降低溶劑的消耗，提高促進劑M的提純收率，避免了工藝廢水的產生。
文檔編號C07D277/72GK102408393SQ20111031661
公開日2012年4月11日 申請日期2011年10月18日 優先權日2011年10月18日
發明者付春, 史樂萌, 孫阿沁, 韋志強, 高留冕 申請人:中國石油化工集團公司, 南化集團研究院