添加多羥基醇類有機化合物製備超細水楊酸的方法

2023-05-24 08:17:01 1

專利名稱：添加多羥基醇類有機化合物製備超細水楊酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備超細水楊酸的方法，特指添加多羥基醇類有機化合物製備超細水楊酸的方法。
背景技術：
超細水楊酸是重要的精細化工新產品和新材料，水楊酸為臨床常用的抗真菌藥和角質軟化藥，並用於藥品的合成，蔬菜的保鮮，食品的防腐及醫藥、農藥植保、塑料、冶金及電子等行業領域等。
由於水楊酸難溶於水，使其在劑型配製上受到很大限制。在散劑、軟膏劑等劑型中分散不勻則易產生刺激性，影響療效。因此將其製成超細微晶，對該藥的臨床使用具有重要意義。文獻報導Concepcion Domingo等人用超臨界技術利用超臨界流體的特性合成出了粒徑1-5微米的棒狀超細水楊酸，但是超臨界技術的生產成本較高。
我國部分研究人員進行了微米級超細水楊酸的合成研究，文獻報導郭剛軍，蔡玉春，梅競蘇等人用均勻沉澱法製備了白色針狀、平均粒徑34μm的微晶，而張文玉等人採用酸鹼中和法製得的水楊酸微晶呈針狀，在電鏡下測得平均粒徑為16μm，粒徑仍較大。

發明內容
本發明的目的是提出了一種通過添加多羥基醇類有機化合物製備出超細水楊酸的方法，採用多羥基醇類有機化合物，作為水楊酸微晶生長抑制劑，製備出了超細水楊酸微晶粉體。
其製備方法如下稱取一定質量的工業級水楊酸，加入摩爾濃度在0.05～0.5mol/l之間氫氧化鈉溶液，使所得溶液的pH值在6～11之間，按與水楊酸質量比3∶1～30∶1的比例稱取質量百分比濃度5％～30％的多羥基醇類有機化合物加入溶液中使其溶解。加入摩爾濃度在0.1～0.5mol/L之間鹽酸溶液，使所得溶液pH值在2～4之間，溶液中出現白色沉澱。將白色沉澱抽濾，洗滌，在30～100℃的溫度範圍內乾燥5～12小時，得超細水楊酸微晶成品。
上述的多羥基醇類有機化合物指聚乙二醇，季戊四醇。
用此方法製備的超細水楊酸，顆粒細小，針狀顆粒直徑大小在20nm～5μm之間，棒狀顆粒平均直徑為8μm；沉澱大小分布均勻，分散性能好，反應條件易於控制，而且此方法，產率高，低成本，無汙染，製作工藝和流程簡便的優點。


圖1聚乙二醇(600)為晶體生長抑制劑、PH調至2.2的水楊酸結晶產品的掃描電鏡照片圖2聚乙二醇(600)為晶體生長抑制劑、PH調至2.0的水楊酸結晶產品的掃描電鏡照片圖3聚乙二醇(2000)為晶體生長抑制劑、PH調至3.2的水楊酸結晶產品的掃描電鏡照片圖4季戊四醇為晶體生長抑制劑、PH調至2.4的水楊酸結晶產品的掃描電鏡照片具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
實施例1如圖1，稱取工業級水楊酸1.6g，加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH值等於7.2，加入5％的聚乙二醇(分子量為600)5.4g，緩緩加入0.2mol/L的鹽酸溶液，調pH值至2.2，溶液中出現白色沉澱。用墊3層濾紙的布氏漏鬥抽濾，用蒸餾水洗至無氯離子，抽乾，於30℃乾燥12小時，得水楊酸微晶成品。將所得超細水楊酸微晶於30℃乾燥至恆重，精密稱重。產品經掃描電鏡分析為寬3微米、長100微米的針狀體。
實施例2如圖2，稱取工業級水楊酸1.6g，加入0.2mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH值等於10.2，加入約15％的聚乙二醇(分子量為600)16.2g，緩緩加入0.3mol/L的鹽酸溶液，調pH值至2.0，溶液中出現白色沉澱。用墊3層濾紙的布氏漏鬥抽濾，用蒸餾水洗至無氯離子，抽乾，50℃乾燥10小時，得水楊酸微晶成品。將所得超細水楊酸微晶於50℃乾燥至恆重，精密稱重。產品經掃描電鏡分析為寬5微米、長100微米的針狀體。
實施例3如圖3，稱取工業級水楊酸1.6g，加入0.3mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH值等於9，加入約30％的聚乙二醇(分子量為2000)45g，緩緩加入0.5mol/L的鹽酸溶液，調pH值至3.2，溶液中出現白色沉澱。用墊3層濾紙的布氏漏鬥抽濾，用蒸餾水洗至無氯離子，抽乾，60℃乾燥6小時，得水楊酸微晶成品。將所得超細水楊酸微晶於60℃乾燥至恆重，精密稱重。產品經掃描電鏡分析為寬20納米-1微米的針狀體。
實施例4如圖4，稱取工業級水楊酸1.6g，加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH值等於10.6，加入5％的季戊四醇6g，緩緩加入0.2mol/L的鹽酸溶液，調pH值至2.4，溶液中出現白色沉澱。用墊3層濾紙的布氏漏鬥抽濾，用蒸餾水洗至無氯離子，抽乾，80℃乾燥5小時，得水楊酸微晶成品。將所得超細水楊酸微晶於80℃乾燥至恆重，精密稱重。產品經掃描電鏡分析為直徑8微米緻密結構的棒狀體。
權利要求
1.添加多羥基醇類有機化合物製備超細水楊酸的方法，其特徵在於製備方法如下(1)稱取一定質量的工業級水楊酸，加入摩爾濃度在0.05～0.5mol/l之間氫氧化鈉溶液，使所得溶液的pH值在6～11之間；按與水楊酸質量比3∶1～30∶1的比例稱取質量百分比濃度5％～30％的多羥基醇類有機化合物加入溶液中使其溶解；(2)加入摩爾濃度在0.1～0.5mol/L之間鹽酸溶液，使所得溶液pH值在2～4之間，溶液中出現白色沉澱；(3)將白色沉澱抽濾，洗滌，在30～100℃的溫度範圍內乾燥5～12小時，得超細水楊酸微晶成品。
2.根據權利要求1所述的添加多羥基醇類有機化合物製備超細水楊酸的方法，其特徵在於多羥基醇類有機化合物指聚乙二醇，季戊四醇。
全文摘要
本發明涉及一種製備超細水楊酸的方法，特指添加多羥基醇類有機化合物製備超細水楊酸的方法。其特徵是稱取一定質量的工業級水楊酸，加入摩爾濃度在0.05～0.5mol/l之間氫氧化鈉溶液，使所得溶液的pH值在6～11之間，按與水楊酸質量比3∶1～30∶1的比例稱取質量百分比濃度5％～30％的多羥基醇類有機化合物加入溶液中使其溶解。加入摩爾濃度在0.1～0.5mol/L之間鹽酸溶液，使所得溶液pH值在2～4之間，溶液中出現白色沉澱。將白色沉澱抽濾，洗滌，在30～100℃的溫度範圍內乾燥5～12小時，得超細水楊酸微晶成品。該超細水楊酸顆粒細小，沉澱大小分布均勻，分散性能好，反應條件易於控制，並具有產率高，低成本，無汙染，製作工藝和流程簡便的優點。
文檔編號C07C65/10GK1634850SQ200410065218
公開日2005年7月6日 申請日期2004年11月2日 優先權日2004年11月2日
發明者殷恆波, 姜廷順, 姜本鵬, 徐藝青, 胡童傑, 祝九庚 申請人:江蘇大學, 鎮江茂源化工有限公司