一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維及其製備工藝的製作方法
2023-05-24 23:49:51 2
一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維及其製備工藝的製作方法
【專利摘要】本發明屬於納米材料【技術領域】，具體涉及一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維及其製備工藝，所述的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，包括還原性石墨烯和四氧化三鈷，所述還原性石墨烯包裹在所述四氧化三鈷上，所述還原性石墨烯佔複合納米纖維的質量分數為1％～10％。本發明採用靜電紡絲法獲得氧化石墨烯與鈷的硝酸鹽先驅液等構成的納米纖維，通過在N2環境兩步煅燒法得到還原氧化石墨烯包裹四氧化三鈷的納米纖維。獲得的具有包裹結構的還原性石墨烯與四氧化三鈷複合納米纖維具有化學性質穩定、對NH3氣敏特性好、複合物電導率高的優點。
【專利說明】一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維及其製備工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬於納米材料【技術領域】，具體涉及一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維及其製備工藝。
【背景技術】
[0002]石墨稀(Graphene)是一種由碳原子構成的單層片狀結構新材料。是由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜。由於石墨烯的尺寸很小，故比表面積大，對氣體的吸附能力強。同時研宄表明，石墨烯自身具有高導電性、高強度、超輕薄等特性，可廣泛應用於行動裝置、航空航天、新能源電池領域。
[0003]四氧化三鈷(Co3O4)是一種重要的正常尖晶石型結構的過渡金屬氧化物，具有獨特的光、電、磁、電化學、催化等性能，除應用於超硬材料、搪瓷陶瓷顏料等傳統領域外、還廣泛地應用於壓敏氣敏傳感器、催化劑、超級電容器、平板顯示器、磁性材料和鋰離子電池正極材料等眾多新領域。
[0004]在複合材料領域，石墨烯由於極大的比表面積，不但有利於第二種材料以石墨烯的表面作為基底進行生長；而且便於第二種材料的均勻分散，以獲得高比表面積的複合材料，比如以石墨烯為基底生長碳納米管的石墨烯/碳納米管納米複合材料，以石墨烯為基底生長金屬氧化物顆粒的石墨烯/金屬氧化物複合材料等。這些以石墨烯為基底的複合材料，已經在能源，傳感器，催化劑等領域顯示出了其強大的應用前景，成為了當前研宄的一大熱點。由於石墨烯優良的性能，使得石墨烯與四氧化三鈷複合材料導電性和氣敏特性都得到了增強，因此四氧化三鈷/石墨烯複合納米材料的製備和性能研宄一直是當前的熱點之一併已經取得了積極的進展。
[0005]但在相關專利文獻中可知，本領域技術人員通常採用水/溶劑熱法、液相控制沉澱法、溶膠-凝膠法、聲化學法、微波輔助法等來製備石墨烯與四氧化三鈷複合物，但這些方法生成的微觀結構是層狀、片狀或顆粒狀，例如申請號為201210087432.1，申請日為2012年03月29日的中國發明專利，公開了一種石墨烯/ 二氧化錫納米複合電阻型薄膜氣體傳感器及其製作方法，其中所述的石墨烯和二氧化錫納米複合物氣敏薄膜，是採用水熱法製備石墨烯/ 二氧化錫納米複合物，氣敏薄膜是由具有三維納米結構的石墨烯納米片層和具有定向生長特性的二氧化錫納米晶體顆粒複合物組成。而石墨烯納米片層結構和二氧化錫納米晶體顆粒結構，使得該氣敏薄膜對氣體選擇性較差，對氣體的吸附能力還有待優化，並且得到的還原性石墨烯容易被氧化成氧化石墨烯。因此，製備出一種工藝步驟簡單，成本低且化學性質穩定，氣敏特性好，導電性強的四氧化三鈷/石墨烯複合納米材料成為本領域技術人員亟待解決的技術問題。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維及其製備工藝，本發明的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維氣敏特性強，複合物的電導率高。同時本發明採用靜電紡絲法獲得氧化石墨烯與鈷的硝酸鹽先驅物等構成的納米纖維，通過N2環境兩步煅燒法實現還原氧化石墨烯包裹四氧化三鈷的納米纖維，其製備工藝簡單成本低，獲得還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維化學性質穩定、氣敏特性良好。
[0007]本發明提供主要技術方案為:
[0008]一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，包括還原性石墨烯和四氧化三鈷，所述還原性石墨烯包裹在所述四氧化三鈷上，所述還原性石墨烯佔複合納米纖維的質量分數為1%?10%。
[0009]優選地，還原性石墨稀佔複合納米纖維的質量分數為1%?5%。
[0010]所述的還原性石墨稀包裹四氧化三鈷複合納米纖維的平均直徑為200nm?300nmo
[0011]所述四氧化三鈷呈纖維狀，所述還原性石墨烯包裹在所述四氧化三鈷上呈褶皺狀，所述四氧化三鈷的平均直徑為20nm?40nm ;優選地，所述四氧化三鈷平均直徑為30nm。
[0012]一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的製備工藝，包括以下步驟:
[0013]步驟一，製備氧化石墨烯分散液:將0.02?1.6質量份的氧化石墨烯分散到0.06?8質量份的二甲基甲醯胺中，經過超聲機超聲後，得到氧化石墨烯分散液；
[0014]步驟二，製備含有硝酸鈷的混合液:將6?60質量份的六水合硝酸鈷溶解到15?150質量份的乙醇中得到溶液a，將6?60質量份聚乙烯吡咯烷酮溶解到15?150質量份的乙醇中得到溶液b，將溶液a與溶液b通過磁力攪拌混合至澄清，得到含有硝酸鈷的混合液；
[0015]步驟三，製備靜電紡絲前驅液:將步驟一製備出的氧化石墨烯分散液加入到步驟二中含有硝酸鈷的混合液中，通過磁力攪拌得到靜電紡絲前驅液；
[0016]步驟四，製備還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維:將步驟三製備的靜電紡絲前驅液裝入帶有針頭的塑料注射器中，針頭連在18kV_25kV直流電壓上，通過注射器推進泵輸出靜電紡絲前驅液，將鋁箔紙放在針頭指向處收集靜電紡絲產生的納米纖維；將該納米纖維在隊環境進行二次煅燒製備成還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維。
[0017]所述步驟一中的超聲機功率為250W，超聲時間為2?5h。
[0018]所述步驟三中的磁力攪拌時間為8?15h。
[0019]所述步驟四中通過注射器推進泵使得所述靜電紡絲前驅液的輸出速度為0.2ml/h0
[0020]所述針頭型號為N6號的不鏽鋼針頭，所述鋁箔紙放在所述不鏽鋼針頭指向的13cm的位置處。
[0021]所述納米纖維先在400°C?600°C N2環境中煅燒3小時進行第一次煅燒，然後在650°C?850°C N2環境中煅燒30分鐘進行第二次煅燒。第一步400°C?600°C煅燒3小時熱分解生成四氧化三鈷，氧化鈷在靜電作用下成纖維狀，同時氧化石墨烯包裹到所生成的纖維表面，第二步650°C?850°C下煅燒30分鐘將氧化石墨烯還原為還原性氧化石墨烯，並且獲得較高的還原度。在隊環境保護C原子不被氧氣氧化。
[0022]所述還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維可用於氣體傳感器的氣敏材料、鋰電池電極材料、催化劑以及磁性材料。
[0023]本發明的實施包括以下技術效果:
[0024]1、本發明採用靜電紡絲法獲得氧化石墨烯與鈷的硝酸鹽先驅液等構成的納米纖維，通過在N2環境兩步煅燒法實現還原氧化石墨烯包裹四氧化三鈷的納米纖維，四氧化三鈷為纖維結構，石墨烯包裹在四氧化三鈷上呈褶皺狀，相對於層狀或者顆粒狀的還原性石墨烯結構，纖維狀納米結構形成相互纏繞的多孔納米網狀結構，該微觀結構可以大大提高氣敏材料的電子傳輸性能和對氣體的吸附性能，同時網絡狀的孔隙結構對各種氣體能產生一種物理上的「動態過濾效應」，可以大大提高氣敏材料的選擇性。因此，使得本發明複合材料具有化學性質穩定、對NH3氣敏特性好、複合物的電導率高的優點。
[0025]2、本發明中還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合材料的性能優於石墨烯與四氧化三鈷簡單複合材料，相對於二者的簡單複合，還原性石墨烯包裹四氧化三鈷的結構使得還原性石墨烯整個表面完全暴露於環境中，大大提高了與環境中待測氣體的有效接觸面積，從而提高了氣敏特性。另外，這種包裹結構使得通常以二維平面展開的石墨烯沿著已生成的四氧化三鈷納米纖維生長成為獨特的納米纖維結構，從而表現了特有的高氣敏性能。
[0026]3、本發明製備出的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷的納米纖維可用於氣體傳感器的氣敏材料、鋰電池電極材料、催化劑以及磁性材料。尤其是在作為氣敏材料時，所製備出的氣體傳感器對NH3氣體的響應性具有更好的選擇性、靈敏度、穩定性以及更低的工作溫度?十生會泛。
[0027]4、本發明的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維可作為氣敏材料，使得本發明的氣體傳感器在使用時，可恢復性強，因此可大大延長使用壽命。四氧化三鈷與石墨烯複合時，內芯的四氧化三鈷會影響改善石墨烯中碳原子周圍的電子態密度，從而改善了碳原子對氣體的吸附性能，使得氣體與碳原子的作用具有良好的可逆性，增強了對氨氣響應的可恢復性。
[0028]5、本發明採用靜電紡絲法獲得氧化石墨烯與鈷的硝酸鹽先驅液等構成的納米纖維，能夠製備形貌和結構可控的納米纖維，同時它還具有設備投資小、工藝流程簡單的優點。
[0029]6、本發明氧化石墨烯的還原，與實現還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合同時完成，製備步驟少且工藝更簡單。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0030]圖1本發明還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維X射線衍射圖
[0031]圖2本發明還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維拉曼圖譜
[0032]圖3本發明還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維電子透射微觀形貌圖
[0033]圖4本發明氨氣傳感器在室溫時對約10?10ppm NH3的電阻變化響應圖
[0034]圖5本發明氨氣傳感器在室溫時對幾種揮發性氣體與NH3的響應對比圖
[0035]圖1給出了製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的X射線衍射圖，所製備的納米纖維含有四氧化三鈷；圖2是製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的拉曼圖譜，所製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維具有典型的還原性石墨烯的D峰和G峰；圖3給出了所製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的電子透射微觀形貌圖a和b，所製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維具有典型的納米纖維微觀結構。
【具體實施方式】
[0036]下面將結合實施例以及附圖對本發明加以詳細說明，需要指出的是，所描述的實施例僅旨在便於對本發明的理解，而對其不起任何限定作用。
[0037]實施例1
[0038]—種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，包括還原性石墨烯和四氧化三鈷，還原性石墨烯包裹在四氧化三鈷上，還原性石墨烯佔複合納米纖維的質量分數為I %，還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維平均直徑為200nm，四氧化三鈷平均直徑為20nm，製備方法包括以下步驟:
[0039]步驟一，製備氧化石墨烯分散液:將0.02質量份的氧化石墨烯分散到0.06質量份的二甲基甲醯胺中，經過在250W的超聲機中超聲4小時後，得到氧化石墨烯分散液；
[0040]步驟二，製備含有硝酸鈷的混合液:將6質量份的Co (NO3) 2.6H20溶解到15質量份的乙醇中得到溶液a，將6質量份的聚乙烯吡咯烷酮溶解到15質量份的乙醇中得到溶液b，將溶液a與溶液b通過磁力攪拌混合至澄清，得到含有硝酸鈷的混合液；
[0041]步驟三，製備靜電紡絲前驅液:將步驟一製備出的石墨烯分散液加入到步驟二中含有硝酸鈷的混合液中，通過磁力攪拌12小時得到靜電紡絲前驅液；
[0042]步驟四，製備還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維:將步驟三製備的靜電紡絲前驅液裝入帶有N6號不鏽鋼針頭的塑料注射器中，針頭連在20kV直流電壓上，通過注射器推進泵輸出靜電紡絲前驅液，使得所述靜電紡絲前驅液的輸出速度為0.2ml/h，將鋁箔紙放在所述不鏽鋼針頭指向的13cm的位置處，收集靜電紡絲產生的納米纖維；將該納米纖維先在N2環境中550°C煅燒3小時進行第一次煅燒，然後在N2環境中800°C下煅燒30分鐘進行第二次煅燒。
[0043]本實施例中得到的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維樣品，經X射線衍射、拉曼光譜檢測及電子顯微鏡透射，得到的結果見附圖中的圖1、圖2、圖3。
[0044]圖1給出了製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的X射線衍射圖，說明所製備的納米纖維含有四氧化三鈷四氧化三鈷；圖2是製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的拉曼圖譜，說明所製備的納米纖維含有還原性石墨烯；圖3給出了所製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的電子透射微觀形貌圖a和b，說明所製備的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維具有典型的納米纖維微觀結構，四氧化三鈷成纖維粧，石墨烯包裹在四氧化三鈷上呈褶皺狀。
[0045]實施例2
[0046]—種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，包括還原性石墨烯和四氧化三鈷，還原性石墨烯包裹在四氧化三鈷上，石還原性墨烯佔複合納米纖維的質量分數為6%，還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維平均直徑為250nm，四氧化三鈷平均直徑為30nm，製備方法包括以下步驟:
[0047]步驟一，製備氧化石墨烯分散液:將0.05質量份的氧化石墨烯分散到2質量份的二甲基甲醯胺中，經過在250W的超聲機中超聲2小時後，得到氧化石墨烯分散液；
[0048]步驟二，製備含有硝酸鈷的混合液:將30質量份的Co (NO3) 2.6H20溶解到100質量份的乙醇中得到溶液a，將30質量份聚乙烯吡咯烷酮溶解到100質量份的乙醇中得到溶液b，將溶液a與溶液b通過磁力攪拌混合至澄清，得到含有硝酸鈷的混合液；
[0049]步驟三，製備靜電紡絲前驅液:將步驟一製備出的石墨烯分散液加入到步驟二中含有硝酸鈷的混合液中，通過磁力攪拌8小時得到靜電紡絲前驅液；
[0050]步驟四，製備還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維:將步驟三製備的靜電紡絲前驅液裝入帶有N6號不鏽鋼針頭的塑料注射器中，針頭連在ISkV直流電壓上，通過注射器推進泵輸出靜電紡絲前驅液，使得所述靜電紡絲前驅液的輸出速度為0.2ml/h，將鋁箔紙放在所述不鏽鋼針頭指向的13cm的位置處，收集靜電紡絲產生的納米纖維；將該納米纖維先在N2環境中400°C煅燒3小時進行第一次煅燒，然後在N2環境中650°C下煅燒30分鐘進行第二次煅燒。
[0051]本實施例中所得到的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維材料，其X射線衍射、拉曼光譜檢測及電子顯微鏡透射，得到的結果與實施例1相同。
[0052]實施例3
[0053]—種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，包括還原性石墨烯和四氧化三鈷，還原性石墨烯包裹在四氧化三鈷上，還原性石墨烯佔複合納米纖維的質量分數為10%，還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維平均直徑為300nm，四氧化三鈷平均直徑為40nm，製備方法包括以下步驟:
[0054]步驟一，製備氧化石墨稀分散液:將1.6質量份的氧化石墨稀分散到8質量份的二甲基甲醯胺中，經過在250W的超聲機中超聲5小時後，得到氧化石墨烯分散液；
[0055]步驟二，製備含有硝酸鈷的混合液:將60質量份的Co (NO3) 2.6H20溶解到150質量份的乙醇中得到溶液a，將60質量份聚乙烯吡咯烷酮溶解到150質量份的乙醇中得到溶液b，將溶液a與溶液b通過磁力攪拌混合至澄清，得到含有硝酸鈷的混合液；
[0056]步驟三，製備靜電紡絲前驅液:將步驟一製備出的石墨烯分散液加入到步驟二中含有硝酸鈷的混合液中，通過磁力攪拌15小時得到靜電紡絲前驅液；
[0057]步驟四，製備還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維:將步驟三製備的靜電紡絲前驅液裝入帶有N6號不鏽鋼針頭的塑料注射器中，針頭連在25kV直流電壓上，通過注射器推進泵輸出靜電紡絲前驅液，使得所述靜電紡絲前驅液的輸出速度為0.2ml/h，將鋁箔紙放在所述不鏽鋼針頭指向的13cm的位置處，收集靜電紡絲產生的納米纖維；將該納米纖維先在N2環境中600°C煅燒3小時進行第一次煅燒，然後在N2環境中850°C下煅燒30分鐘進行第二次煅燒。
[0058]本實施例中所得到的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維材料，其X射線衍射、拉曼光譜檢測及電子顯微鏡透射，得到的結果與實施例1相同。
[0059]實施例4氨氣傳感器性能測試
[0060]將實施例1-3所製備還原性石墨烯包裹四氧化三鈷的納米纖維塗覆到氣體傳感器的電極板表面，乾燥後得到氣體傳感器。將製備的含有實施例1-3還原性石墨烯包裹四氧化三鈷的納米纖維的傳感器置於空氣環境下，工作溫度為室溫，然後引入NH3氣體分子。通過萬用表測量傳感器在空氣和在以空氣為背景的不同濃度NH3環境下的電阻變化，作為傳感器的信號。以實施例1製備出的氨氣傳感器為例對照圖4加以說明，圖4給出了所製備的傳感器在約為10?10ppm的NH3環境下，傳感器電阻的變化情況。傳感器經過幾秒鐘後(大約4s)，傳感器電阻變化(即感應信號)達到穩定值的90%，相對於其他同類傳感器，傳感器信號的速度快，且檢測值準確。圖5給出了所製備的傳感器對於乙醇、甲醇等幾種揮發性氣體與冊13在室溫下的響應對比，可以發現該傳感器對冊13的響應是其他氣體的數倍，表明該傳感器對NH3的響應靈敏度較高、選擇性好。
[0061]由以上實施例可知，本發明採用靜電紡絲法，通過在N2環境兩步煅燒實現還原氧化石墨烯包裹四氧化三鈷的納米纖維，纖維狀的微觀結構可以大大提高氣敏材料的電子傳輸性能和對氣體的吸附性能，同時網絡狀的孔隙結構對各種氣體能產生一種物理上的「動態過濾效應」，可以大大提高氣敏材料的選擇性。具有包裹結構的還原性石墨烯與四氧化三鈷複合納米纖維，作為氣體傳感器氣敏材料的主要成分，使得還原性石墨烯整個表面完全暴露與環境空氣中，大大提高了與環境中待測氣體的有效接觸面積，從而提高了氣敏特性。另外，這種包裹結構使得通常以二維平面展開的石墨烯沿著已生成的四氧化三鈷納米纖維生長成為獨特的納米纖維結構，從而表現了特有的高氣敏性能，尤其對冊13氣體的響應性具有更好的選擇性、靈敏度、穩定性以及更低的工作溫度等性能。四氧化三鈷與還原性石墨烯複合時，內芯的四氧化三鈷會影響改善還原性石墨烯中碳原子周圍的電子態密度，從而改善了碳原子對氨氣的吸附性能，使得氨氣與碳原子的作用具有良好的可逆性，增強了對氨氣響應的可恢復性。
[0062]綜上所述，本發明採用靜電紡絲法獲得氧化石墨烯與鈷的硝酸鹽先驅液等構成的納米纖維，通過在隊環境兩步煅燒法實現還原氧化石墨烯包裹四氧化三鈷的納米纖維，具有化學性質穩定、對NH3氣敏特性良好、複合物電導率高的優點。
[0063]最後應當說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明保護範圍的限制，儘管參照較佳實施例對本發明作了詳細地說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和範圍。
【權利要求】
1.一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，其特徵在於，包括還原性石墨烯和四氧化三鈷，所述還原性石墨烯包裹在所述四氧化三鈷上，所述還原性石墨烯佔複合納米纖維的質量分數為1%?10%。
2.根據權利要求1所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，其特徵在於，所述的還原性石墨稀包裹四氧化三鈷複合納米纖維的平均直徑為200nm?300nm。
3.根據權利要求1所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，其特徵在於，所述四氧化三鈷呈纖維狀，所述還原性石墨烯包裹在所述四氧化三鈷上呈褶皺狀，所述四氧化三鈷的平均直徑為20nm?40nmo
4.一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的製備工藝，其特徵在於，包括以下步驟: 步驟一，製備氧化石墨烯分散液:將0.02?1.6質量份的氧化石墨烯分散到0.06?8質量份的二甲基甲醯胺中，經過超聲機超聲後，得到氧化石墨烯分散液； 步驟二，製備含有硝酸鈷的混合液:將6?60質量份的六水合硝酸鈷溶解到15?150質量份的乙醇中得到溶液a，將6?60質量份聚乙烯吡咯烷酮溶解到15?150質量份的乙醇中得到溶液b，將溶液a與溶液b通過磁力攪拌混合至澄清，得到含有硝酸鈷的混合液； 步驟三，製備靜電紡絲前驅液:將步驟一製備出的氧化石墨烯分散液加入到步驟二中含有硝酸鈷的混合液中，通過磁力攪拌得到靜電紡絲前驅液； 步驟四，製備還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維:將步驟三製備的靜電紡絲前驅液裝入帶有針頭的塑料注射器中，針頭連在18kV-25kV直流電壓上，通過注射器推進泵輸出靜電紡絲前驅液，將鋁箔紙放在針頭指向處收集靜電紡絲產生的納米纖維；將該納米纖維在隊環境進行二次煅燒製備成還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維。
5.根據權利要求4所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的製備工藝，其特徵在於，所述步驟一中的超聲機功率為250W，超聲時間為2h?5h。
6.根據權利要求4所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的製備工藝，其特徵在於，所述步驟三中的磁力攪拌時間為8h?15h。
7.根據權利要求4所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的製備工藝，其特徵在於，所述步驟四中通過注射器推進泵使得所述靜電紡絲前驅液的輸出速度為0.2ml/ho
8.根據權利要求4所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的製備工藝，其特徵在於，所述針頭為N6號的不鏽鋼針頭，所述鋁箔紙放在所述不鏽鋼針頭指向13cm的位置處。
9.根據權利要求4、5、6、7或8任一項所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維的製備工藝，其特徵在於，所述納米纖維先在400°C?600°C的N2環境中煅燒3小時進行第一次煅燒，然後在650°C?850°C的N2環境中煅燒30分鐘進行第二次煅燒。
10.根據權利要求1-3任一項所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維，其特徵在於，所述還原性石墨烯包裹四氧化三鈷複合納米纖維可用於氣體傳感器的氣敏材料、鋰電池電極材料、催化劑以及磁性材料。
【文檔編號】D01F9/08GK104451952SQ201410592978
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月28日 優先權日:2014年10月28日
【發明者】李曉幹, 王兢, 馮秋霞 申請人:大連理工大學