一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法
2023-05-24 16:14:01 4
一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法
【專利摘要】本發明涉及光催化材料，特指一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法。步驟如下：將氧化石墨烯溶於水中，超聲得到氧化石墨烯分散液；將硝酸銀溶液在攪拌的條件下滴加到氧化石墨烯分散液中，攪拌一段時間，得到混合前驅體溶液A；將配置好的二氧化鈦溶液緩慢滴加到上述混合前驅體溶液A中，得到混合溶液B；將配製好的磷酸鹽溶液緩慢滴加到上述混合溶液B中，反應體系中出現灰綠色渾濁，繼續攪拌一段時間後，將反應所得到的產物離心分離、洗滌、乾燥後得到所述可見光催化材料。本發明的優點在於製備工藝簡單，所製備的材料形貌結構規則、尺寸均勻，在可見光照射下作用下對有機染料羅丹明B表現出較強的降解活性。
【專利說明】一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及光催化材料，特指一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法，特別是指一種用水溶液中離子交換法製備自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的方法，屬於複合材料、光催化技術和水汙染治理領域。
【背景技術】
[0002]二氧化鈦由於具有較強的氧化性、較高的化學穩定性、無毒性和低成本獲得了廣泛的關注，但是，二氧化鈦光吸收範圍較窄(僅限於紫外光區)、量子效率較低，特別是其可見光響應程度低導致其在可見光照射下光催化活性有限，研究表明，二氧化鈦的光催化活性很大程度上取決於它的形貌、尺寸，特別是其裸露的晶面，因此，製備高比例且形貌可控的{001}面二氧化鈦納米片是提高二氧化鈦光催化性能的有效途徑之一。
[0003]Guo等DVai ter, 2010 ,9，559-564]報導了在可見光激發下，磷酸銀由於具有分散的能帶結構，禁帶寬度相對較窄，光生載流子的複合速率大大降低，量子效率得到很大提高，從而表現出優異的可見光光催化活性；但是製備磷酸銀使用了含銀的化合物使得製備成本偏高，另外製備出的磷酸銀材料的尺寸都偏大且形貌難以控制，而且磷酸銀材料的化學穩定性較差；在控制磷酸銀的形貌結構，提高其穩定性以及降低材料成本的諸多嘗試中，用氧化物半導體材料與磷酸銀複合是一種行之有效的方法；我們將所製備的裸露{001}面的二氧化鈦納米片與磷酸銀通過自組裝形成複合結構，二氧化鈦在磷酸銀表面生長不僅可以抑制磷酸銀成核，從而有效地控制其形貌結構，而且，金屬氧化物二氧化鈦的加入提高了磷酸銀的穩定性，另外，由於複合體系中價格低廉的二氧化鈦比例增加，在不影響光催化性能的前提下還大大降低了材料的成本。
[0004]氧化石墨烯表面具有較多的親水功能團，將氧化石墨烯應用於複合材料的製備中，其表面所帶的負電荷不僅能夠為帶正電荷的銀離子提供更多的反應點，從而能夠將磷酸銀的成核和生長控制在氧化石墨烯的表面，從而達到有效控制磷酸銀尺寸和形貌的作用；另一方面由於石墨烯良好的溶解分散性，其和磷酸銀的有效複合能夠顯著改善複合材料的分散溶解性能，隨著製備氧化石墨烯工藝的改進和成本的降低，將氧化石墨烯用於複合體系，還可以大大降低成本；目前，以二氧化鈦納米片、氧化石墨烯、硝酸銀和磷酸鹽為原料，運用水溶液中離子交換法合成形貌規則，尺寸均勻的自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料並用於光催化降解有機汙染物和淨化水資源未見報導。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種流程簡單、環境友好、成本低廉製備可控形貌的自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的方法，製備的複合光催化材料具有可控的形貌結構、良好的可見光響應特性和優異的光催化降解汙染物性能。
[0006]實現本發明所採用的技術方案為:以氧化石墨烯為前驅體材料，通過離子交換法使二氧化鈦納米片和磷酸銀顆粒在氧化石墨烯基體上均勻地複合，其具體製備方法步驟如下:
(1)將氧化石墨烯溶於去離子水中，超聲分散均勻得到濃度為0.06-0.6￥丨％的氧化石墨烯分散液；
(2)將硝酸銀溶解到去離子水中，得到硝酸銀溶液；攪拌條件下將硝酸銀溶液滴加入到上述氧化石墨烯分散液中，攪拌6-12 h，得到混合前驅體溶液A，混合溶液中硝酸銀的濃度為 0.15 mol/L ；
(3)將二氧化鈦納米片溶於去離子水中超聲分散，得到二氧化鈦分散液；攪拌條件下滴加到上述混合前驅體溶液A中，得到混合溶液B，混合溶液B中二氧化鈦的濃度為
0.48—1.8 wt% ；
(4)將磷酸鹽溶於去離子水中，得到濃度為0.15 mol/L的磷酸鹽溶液；
(5)在磁力攪拌條件下，將步驟(4)製備的磷酸鹽溶液逐滴加入步驟(3)所製備的混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，磷酸鹽溶液與混合溶液B的體積比為1: 4，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌30-60分鐘，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真
空乾燥。
[0007]步驟3中所述的磷酸鹽為磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉或磷酸鈉。
[0008]所述二氧化鈦納米片製備步驟如下:
(1)將氫氟酸加入去離子水中，得到氫氟酸溶液，溶液中氫氟酸的質量比例為50%; (2)在磁力攪拌條件下，將鈦酸四丁酯逐滴緩慢加入步驟(1)所製備的氫氟酸溶液中，反應體系中出現白色渾濁，鈦酸四丁酯和氫氟酸溶液的體積比為5:8 ；
(3)滴加完畢後混合溶液繼續攪拌均勻後轉移到聚四氟乙烯內膽中，並將內膽密封到不鏽鋼水熱反應釜中，180 ° C條件下反應24 h，反應結束後反應釜自然冷卻至室溫，所得到的產物離心分離後用去離子水和無水乙醇分別洗滌後真空乾燥。
[0009]本發明與現有的技術相比具有以下優點:
a)二氧化鈦納米片與磷酸銀形成自組裝結構，有效地限制了磷酸銀的成核生長，使複合材料具有可控的形貌結構和均勻的尺寸；
b)通過磷酸銀與二氧化鈦之間的協同效應，所製得的光催化材料有較寬的可見光響應範圍、較高光能利用率和循環穩定性。
[0010]C )將氧化石墨烯作為前驅體，氧化石墨烯表面的活性附著點能夠有效的控制磷酸銀顆粒的尺寸。
[0011]d)氧化石墨烯較大的比表面積和較高的導電性使複合光催化材料具有良好的分散性、吸附性和較低的電子-空穴複合性，使材料在可見光作用下具有高效的光催化性能。
[0012]e)製備的工藝簡單、成本低廉、節能環保並且材料的性能優越。
[0013]f) 二氧化鈦納米片比二氧化鈦顆粒具有更好的可見光吸收效果，用於複合材料中能夠提高複合材料對可見光的響應，從而使得複合材料的可見光光催化效果提高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1為所製備的二氧化鈦納米片材料的掃面電鏡圖，圖中可見大量薄的片狀二氧化鈦材料；所得到的二氧化鈦納米 片的尺寸在50-70 nm之間；
圖2中二氧化鈦納米片材料的高分辨透射電鏡圖顯示，所得到的二氧化鈦納米片的厚度在4-5 nm之間；
圖3為自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的掃描電子顯微鏡圖；
圖4為自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的透射電子顯微鏡圖；
圖5為自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的X射線衍射圖；
圖6為自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的紫外可見漫反射光譜圖；
圖7為自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料對羅丹明B的光催化降解曲線圖。
【具體實施方式】
[0015]下面將結合具體實施例進一步闡明本發明的內容，但這些實施例並不限制本發明的保護範圍。
[0016]實施例1
將20 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將300 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30 min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.426 g磷酸氫二鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸氫二鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸氫二鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌30 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0017]實施例2
將50 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將240 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.426 g磷酸氫二鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸氫二鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸氫二鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌40 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0018]實施例3
將100 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將600 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.426 g磷酸氫二鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸氫二鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸氫二鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌50 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0019]實施例4
將200 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將900 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.426 g磷酸氫二鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸氫二鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸氫二鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌60 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0020]實施例5
將20 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將300 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.36 g磷酸二氫鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸二氫鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸二氫鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌30 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0021]實施例6
將50 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將240 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.36 g磷酸二氫鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸二氫鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸二氫鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌40 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0022]實施例7
將100 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將600 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.36 g磷酸二氫鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸二氫鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸二氫鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌50 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0023]實施例8
將200 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將900 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.36 g磷酸二氫鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸二氫鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸二氫鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌60 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0024]實施例9
將20 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將300 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.49 g磷酸鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌30 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0025]實施例10
將50 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將240 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.49 g磷酸鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌40 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0026]實施例11
將100 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將600 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.49 g磷酸鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌50 min,所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0027]實施例12
將200 mg氧化石墨烯分散於30 ml去離子水中超聲5小時得到氧化石墨烯分散液，稱取0.1529 g硝酸銀溶於20 ml去離子水中，得到硝酸銀溶液，磁力攪拌器攪拌下將上述硝酸銀溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌12小時，形成混合前驅體溶液A，將900 mg二氧化鈦納米片溶於30 ml去離子水中超聲分散30min，得到二氧化鈦分散液，在磁力攪拌器攪拌的條件下滴加到上述合前驅體溶液A中，得到混合溶液B ;稱取0.49 g磷酸鈉固體溶於20 ml去離子水中，得到磷酸鈉溶液，磁力攪拌器攪拌下將配好的磷酸鈉溶液逐滴加到混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌60 min，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
[0028]圖3為所製備的自組裝的磷酸銀基複合可見光催化材料的掃描電鏡圖，從圖中我們可以看出，納米尺寸的二氧化鈦包裹在磷酸銀顆粒表面，二氧化鈦和磷酸銀沉積在薄的氧化石墨烯片層上；圖4為自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的透射電子顯微鏡圖，圖中可以清晰地看到石墨烯薄片以及包裹有納米二氧化鈦顆粒的大的磷酸銀顆粒，三種材料的複合程度較好；圖5為所製備的自組裝的磷酸銀基複合可見光催化材料的X射線衍射圖，衍射圖中所有的衍射峰均很好的對應於響應的磷酸銀和二氧化鈦材料，氧化石墨烯添加量較少且衍射峰強度相對弱，所以在X射線衍射圖譜中未觀察到來源於氧化石墨烯的衍射峰；圖6為所製備的自組裝的磷酸銀基複合可見光催化材料的紫外可見漫反射光譜圖，從圖中我們可以看出，該複合材料在200-800 nm的紫外可見光區具有較好的吸收，吸光度均大於0.4。
[0029]此外，本發明所製備出的自組裝的磷酸銀基複合可見光催化材料同時被用於有機染料羅丹明B的光催化降解實驗，具體過程和步驟如下:
將100 mg製備的磷酸銀基複合可見光催化材料分散於100毫升10 mg/L的羅丹明B溶液中後超聲10分鐘，混合均勻的分散液轉移到氙燈光催化反應器中的石英瓶中，黑暗條件下攪拌30分鐘使其達到吸附平衡後打開氙燈光源，每隔5分鐘用注射器抽取4 mL照射後的混合分散液轉移到標記的離心管中，400-800 nm的可見光照射半小時後關閉氙燈光源，將所有的離心管中的樣品離心分離，離心後所得到的上層清液進一步轉移到石英比色皿中在紫外-可見分光光度計上測定不同光催化時間下的吸光度，從而得到各個時間段下自組裝的磷酸銀基複合可見光催化材料在400-800 nm的可見光照射下對羅丹明B的光催化降解曲線圖。
[0030]圖7為所製備出的自組裝的磷酸銀基複合可見光催化材料在可見光條件下對羅丹明B的光催化降解曲線圖，從圖7中可以看出，該複合材料在未開氙燈情況(黑暗條件下)對羅丹明B的吸附率為15 %，開燈可見光照射20分鐘對羅丹明B的降解率超過80%，可見光照射30分鐘後對羅丹明B的吸附-光催化降解總體效果達100%，光催化降解曲線圖表明所製備的磷酸銀基複合材料在可見光照射下對有機染料羅丹明B具有較好的光催化降解效果。
【權利要求】
1.一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法，其特徵在於製備步驟如下: (1)將氧化石墨烯溶於去離子水中，超聲分散均勻得到濃度為0.06-0.6￥丨％的氧化石墨烯分散液； (2)將硝酸銀溶解到去離子水中，得到硝酸銀溶液；攪拌條件下將硝酸銀溶液滴加入到上述氧化石墨烯分散液中，攪拌6-12 h，得到混合前驅體溶液A，混合溶液中硝酸銀的濃度為 0.15 mol/L ； (3)將二氧化鈦納米片溶於去離子水中超聲分散，得到二氧化鈦分散液；攪拌條件下滴加到上述混合前驅體溶液A中，得到混合溶液B，混合溶液B中二氧化鈦的濃度為0.48—1.8 wt% ； (4)將磷酸鹽溶於去離子水中，得到濃度為0.15 mol/L的磷酸鹽溶液； (5)在磁力攪拌條件下，將步驟(4)製備的磷酸鹽溶液逐滴加入步驟(3)所製備的混合溶液B中，反應體系出現灰綠色渾濁，磷酸鹽溶液與混合溶液B的體積比為1: 4，滴加完畢後得到的混合溶液繼續攪拌30-60分鐘，所得產物抽濾後用無水乙醇和去離子水洗滌後真空乾燥。
2.如權利要求1所述的一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法，其特徵在於:步驟3中所述的磷酸鹽為磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉或磷酸鈉。
3.如權利要求1所述的一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法，其特徵在於:所述二氧化鈦納米片製備步驟如下: (1)將氫氟酸加入去離子水中，得到氫氟酸溶液，溶液中氫氟酸的質量比例為50%； (2)在磁力攪拌條件下，將鈦酸四丁酯逐滴緩慢加入步驟(1)所製備的氫氟酸溶液中，反應體系中出現白色渾濁，鈦酸四丁酯和氫氟酸溶液的體積比為5:8 ； (3)滴加完畢後混合溶液繼續攪拌均勻後轉移到聚四氟乙烯內膽中，並將內膽密封到不鏽鋼水熱反應釜中，180 ° C條件下反應24 h，反應結束後反應釜自然冷卻至室溫，所得到的產物離心分離後用去離子水和無水乙醇分別洗滌後真空乾燥。
4.如權利要求3所述的一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法，其特徵在於:所述二氧化鈦納米片的尺寸在50-70 nm之間,厚度在4-5 nm之間。
5.如權利要求1所述的一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法，其特徵在於:所述自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料在200-800nm的紫外可見光區具有較好的吸收，吸光度均大於0.4。
6.如權利要求1所述的一種自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料的製備方法，其特徵在於:所述自組裝磷酸銀基複合可見光催化材料對於10 mg/L的羅丹明B溶液，在黑暗條件下對羅丹明B的吸附率為15 %，在400-800 nm的可見光照射下照射20分鐘對羅丹明B的降解率超過80%，照射30分鐘後對羅丹明B的吸附-光催化降解總體效果達100%。
【文檔編號】B01J27/18GK103521247SQ201310482474
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月16日 優先權日:2013年10月16日
【發明者】楊小飛, 袁帥帥, 秦潔玲, 李 榮, 李揚, 唐華, 蔣珍, 陳康敏 申請人:江蘇大學