共沸蒸餾方法

2023-04-24 17:51:11

專利名稱：：共沸蒸餾方法
技術領域：
：本發明涉及一種共沸蒸餾方法。更具體地，本發明涉及共沸蒸餾方法，所述方法包括反應步驟和用來分離和精製(或純化)反應產物的蒸餾步驟，其中部分反應物^皮添加到蒸餾步驟以改進在反應物(或反應的原料)作為蒸餾步驟中共沸蒸餾的夾帶劑(或助劑)的系統中的共沸蒸餾的分離性能，因此可以減少分離所需的能量。
背景技術：
：共沸現象發生在可以提供最大共沸點或最小共沸點的兩種或多種組分的組合中。在利用共沸現象的"共沸蒸餾"中，當能夠與任意至少兩種物質中的至少一種形成共沸混合物的物質(通常稱作"夾帶劑"或"助劑")被添加到含有上述很難通過簡單蒸餾或分餾彼此分開的至少兩種物質的混合物中，蒸餾的分離性能可以得到改進。共沸蒸餾在工業領域應用的例子可以包括通過乙酸烯丙酯的水解反應生產烯丙醇的步驟(專利文件1和專利文件2)，或純化2,3-二氯-1-丙醇的步驟(專利文件3)。專利文件17>開了通過萃取操作從含有乙酸烯丙酯(水解反應的一個反應物組分)、水和烯丙醇(反應產物)的共沸混合物中收集乙酸烯丙酯的方法。然而，在此專利文件l中，收集到的全部乙酸烯丙酯都被添加到反應步驟中，並且專利文件1沒有指出或暗示將乙酸烯丙酯作為夾帶劑添加到蒸餾塔的作用。專利文件2公開了一種共沸蒸餾方法，其中乙酸烯丙酯作為水解反應的一個反應物組分淨皮用作水分離的共沸夾帶劑。然而，與專利文件l一樣,專利文件2也沒有指出或暗示將乙酸烯丙酯作為夾帶劑添加到蒸餾塔的作用。另一方面，專利文件3公開了一種共沸蒸餾方法，其中反應的副產物被濃縮，且所得濃縮物被用作夾帶劑。然而，在此專利文件3中，所用的夾帶劑不是反應物，因此該夾帶劑也沒有被循環進入反應步驟中。下文中更加詳細地描述了每篇專利文件。圖1是用來i兌明專利文件1過程的流程圖。參照圖1，在此過程中，將反應物(103)引入到水解反應器(11)中，反應物(103)包含反應物(101)和已經與反應物(101)混合的、收集到的(或循環的)乙酸烯丙酯(102)，所述反應物(101)主要包含乙酸烯丙酯和水。將已經從水解反應器(ll)得到的反應產物液體(104)引入到第一蒸餾塔(12)中，並在此蒸餾，從蒸餾塔中排出含有乙酸水溶液等的塔底液體(105)，並且將排出的液體循環進入乙酸烯丙酯的生產步驟。另一方面，從蒸餾塔(12)的頂部排出含有烯丙醇、乙酸烯丙酯和水的蒸餾的共沸混合物(106)，並將其引入傾析器(13)。在傾析器中，上述混合物(106)被分離成為兩層富乙酸烯丙酯的油層(110)和貧乙酸烯丙酯的水層(109)。將油層(110)引入萃取塔(14)。在此萃取塔(14)中，通過在萃取操作中使用主要含有氷的萃取劑(112)來除去乙酸烯丙酯。塔底液體(lll)主要含有烯丙醇和水，並且塔底液體在後蒸餾操作中被精製成含有很少量水的烯丙醇。另一方面，從萃取塔(14)的頂部得到基本不含烯丙醇的含有水和乙酸烯丙酯的液體(113)，並將其作為上述循環液體(102)加入到反應器(11)中。圖2是用來i兌明專利文件2過程的流程圖。參照圖2,使主要含有乙酸烯丙酯和水的反應物液體(201)、含有乙酸烯丙酯作為循環反應物組分的循環液體(202)和水一起通過水解反應器(21)來引發乙酸烯丙酯的水解，從而得到烯丙醇和乙酸。由反應器(21)生產的反應產物液體(204)含有乙酸烯丙酯、烯丙醇、水和乙酸，並且此液體被加入到第一蒸餾塔(22)。從第一蒸餾塔(22)的頂部收集部分未反應的乙酸烯丙酯作為乙酸烯丙酯、水和烯丙醇的共沸混合物，並且循環蒸餾液(208)進入上述水解反應器(21)。另一方面，從第一蒸餾塔(22)的底部得到由此生產的乙酸、烯丙醇、未反應的水和部分未反應的乙酸烯丙酯。將從第一蒸餾塔(22)底部得到的液體(205)加入到第二蒸餾塔(23)。通過使用液體(205)中的乙酸烯丙酯作為共沸夾帶劑，從塔的頂部得到烯丙醇、水和乙酸烯丙酯的共沸混合液體(212)，並且從塔的底部得到主要含有乙酸或乙酸和水的液體(209)。將在第二蒸餾塔(23)頂部的蒸餾物(212)的餾分加入到第三蒸餾塔(24)。從第三蒸餾塔(24)的頂部排出水、乙酸烯丙酯和烯丙醇，並且濃縮此混合物後，將該混合物在傾析器(25)中分離成兩層(稱為油層和水層)。油層主要含有乙酸烯丙酯。部分或全部此有機相作為共沸夾帶劑被循環進入塔(24)以純化烯丙醇。水層含有少量烯丙醇和乙酸烯丙酯，並與部分上述油層一起返回到水解反應器(21)。圖3是用來說明專利文件3過程的流程圖。參照圖3，此過程中的液體(301)主要含有在使用烯丙醇作為反應物的環氧氯丙烷生產過程中產生的中間產物(稱為2，3-二氯-l-丙醇(下文中被稱為"DCH"))，並且還含有作為副產物的1,2,3-三氯丙烷(下文中被稱為"TCP")，以及其它低沸點物質。向第一蒸餾塔(31)中加入液體(301),並且從第一蒸餾塔(31)頂部加入主要含有TCP的液體(307)作為夾帶劑。由於存在有從塔頂部加入的作為夾帶劑的TCP，液體(301)中的水形成沸點比DCH-水共沸混合物低的TCP-水共沸混合物，其經過蒸餾並向塔頂部移動，以便提供來自第一蒸餾塔(31)的塔頂蒸餾物(303)。因此，大部分的水在蒸餾中形成TCP-水共沸混合物，並由此抑制了塔頂部蒸餾的DCH的產生。將塔底部的液體(302)加入到在隨後過程中使用的精煉設備。將塔頂蒸餾物(303)濃縮、冷卻並在傾析器(32)中分離成水層(304)和油層(305)。將水層(304)加入到單獨提供的加工設備。將油層(305)加入到第二蒸餾塔(33)中，並作為主要含有TCP的液體(307)第一蒸餾塔(31)。將塔頂蒸餾物(306)引入單獨提供的加工設備。近些年，考慮到對減少二氧化碳排放與節約燃料的需要，在基本不降低分離性能的前提下，人們強烈要求減少共沸蒸餾中分離所需的能量。專利文件1JP-A(未審專利公開；Kokai)第62-149637號[專利文件2JP-A第1-85940號[專利文件3JP-A第7-25796號
發明內容本發明的目的在於提供能夠減少共沸蒸餾中分離所需的能量而基本不降低分離性能的共沸蒸餾方法。作為認真研究的結果，本發明人已經發現當在蒸餾步驟中加入部分反反應步驟中反應物有關的蒸餾步驟的分離性能可以得到相當的改進，因而能夠減少全部的或總的能量消耗。根據本發明的共沸蒸餾方法正是基於上述發現。更具體地，本發明的共沸蒸餾方法至少包括反應步驟、用來分離和精煉(或純化)反應產物的蒸餾步驟和用來收集蒸餾步驟後的反應物的回收步驟，其中組成反應步驟中反應物的至少一種組分能夠作為蒸餾步驟中共沸蒸餾的夾帶劑，並且部分能夠作為夾帶劑的反應物被加入到蒸餾步驟中。根據具有上述組成的本發明的共沸蒸餾方法中，有可能獲得以下優點，即能夠通過向蒸餾步驟中加入作為共沸蒸餾夾帶劑的部分反應物來改進共沸蒸餾的分離性能。在這種情況中，將要被循環或被循環的未反應反應物的量的增加是不利的因素，但是本發明人已經發現由於本發明中混入蒸餾物液體中高沸點組分的減少、水排放負荷的減少等，這種不利基本可以在本發明中，在反應物也作為共沸夾帶劑的情況下，通過向蒸餾步驟應物，可以提高蒸餾步驟的分離性能，因而能夠減少蒸餾步驟所需的能量。本發明可以包括，例如，以下實施方案[1至[4。[1]一種共沸蒸餾方法，至少包括反應步驟、用來分離和精製反應產物的蒸餾步驟和用來收集蒸餾步驟後的反應物的回收步驟，其中組成反應步驟中反應物的至少一種組分能夠作為蒸餾步驟中共沸蒸餾的夾帶劑，並且部分能夠作為夾帶劑的反應物被加入到蒸餾步驟中。根據[2]的共沸蒸餾方法，其中蒸餾步驟使用多個蒸餾塔，並且在用於蒸餾步驟的第一塔中加入部分含有80質量％或更多作為夾帶劑的未反應的反應物的液體和/或氣體。才艮據1]到[3中任一項的共沸蒸餾方法，其中作為夾帶劑的反應物是乙酸烯丙酯，並且反應產物含有烯丙醇和乙酸。[5一種生產烯丙醇的方法，包括作為該方法一部分的根據[4的共沸蒸餾方法。如上所述，才艮據本發明，共沸蒸餾的分離性能能夠得到改進，因此能夠減少蒸餾步驟的能量消耗，並且能夠降低蒸餾步驟中所用塔頂部的蒸餾物餾分中高沸點組分的濃度。圖1是用來說明專利文件1過程的流程圖。圖2是用來i兌明專利文件2過程的流程圖。圖3是用來i兌明專利文件3過程的流程圖。圖4是用來說明本發明實施方案過程的流程圖。圖5是用來說明實施例1和3過程的流程圖。圖6是用來說明實施例2過程的流程圖。圖7是用來說明比較例1和比較例2過程的流程圖。參考數字說明11:水解反應器12:蒸餾塔13:傾析器14:萃取塔21:水解反應器22:第一蒸餾塔23:第二蒸餾塔25:傾析器31:第一蒸餾塔32:傾析器33:第二蒸餾塔41:反應步驟42:共沸蒸餾塔43:共沸蒸餾塔(42)用的再沸器44:反應物回收步驟51:水解反應器52:共沸蒸餾塔53:共沸蒸餾塔(52)用的再沸器54:傾析器55:萃取塔101:水解反應物液體102:收集的反應物液體103:加入到水解反應器(ll)的液體104:水解反應器(ll)的反應產物液體105:第一蒸餾塔(12)的塔底排出液體106:第一蒸餾塔(12)的塔頂蒸氣107:第一蒸餾塔(12)的循環液體108:傾析器(13)的排出油層液體109:傾析器(13)的排出水層液體110:萃取塔(14)的水萃取物111:萃取塔(14)的液體萃取物112:萃取塔(14)中萃取後的殘留液201:水解反應物液體202:收集的反應物液體203:加入到水解反應器(21)的液體204:水解反應器(21)的反應產物液體205:第一蒸餾塔(22)的塔底排出液體206:第一蒸餾塔(22)的塔頂蒸氣207:第一蒸餾塔(22)的回流208:第一蒸餾塔(22)的液體蒸餾物209:第二蒸餾塔(23)的塔底排出液體210:第二蒸餾塔(23)的塔頂蒸氣211:第二蒸餾塔(23)的循環液體212:第二蒸餾塔(23)的液體蒸餾物213:第三蒸餾塔(24)的塔底排出液體214:第三蒸餾塔(24)的塔頂蒸氣215:第三蒸餾柱(24)的回流216:傾析器(25)的排出水層液體217:傾析器(26)的排出油層液體301:第一蒸餾塔(31)的進料液體302:第一蒸餾塔(31)的塔底排出液體303:第一蒸餾塔(31)的塔頂蒸氣304:傾析器(32)的排出水層液體305:傾析器(32)的排出油層液體306:第二蒸餾塔(33)的液體蒸餾物307:從第二蒸餾塔(33)收集的夾帶劑液體401:反應物液體402:收集的未反應的反應物液體403:加入到反應步驟(41)的液體404:反應步驟(41)的反應產物液體405:共沸蒸餾塔(42)的塔底排出液體406:共沸蒸餾塔(42)的塔頂蒸氣407:共沸蒸餾塔(42)的循環液體408:共沸蒸餾塔(42)的液體蒸餾物409:從反應物回收步驟(44)收集未反應的反應物後的殘留液410:從反應物回收步驟(44)收集的未反應的反應物液體420:作為夾帶劑加入到共沸蒸餾塔(42)的反應物液體501:水解反應物液體502:收集的反應物液體503:加入到水解反應器(51)的液體504:水解反應器(51)的反應產物液體505:共沸蒸餾塔(52)的進料液體506:共沸蒸餾塔(52)的塔底排出液體507:共沸蒸餾塔(52)的塔頂蒸氣508:傾析器(54)的排出水層液體509:共沸蒸餾塔(52)的循環液體510:傾析器(54)的排出油層液體511:萃取塔(55)的水萃取物512:萃取塔(55)的液體萃取物513:萃取塔(55)中萃取後的殘留液514:從高沸點廢液中收集的乙酸515:從下一步收集的乙酸烯丙酯520:加入到(51)的反應產物液體(504)中的收集的反應物液體521:加入到共沸蒸餾塔(52)的回流(509)中的收集的反應物液體實施本發明的最佳模式下文中，通過參考所需附圖來詳細描述本發明。共沸蒸餾方法根據本發明的共沸蒸餾方法，包括反應步驟以及用來分離和精製(或純化)反應產物的蒸餾步驟。在本發明中，部分反應物被添加到蒸餾步驟以改給'賜鄰T共沸蒸，系統中的共沸蒸餾的分離性能，共沸共沸現象發生在可以提供最大共沸點或最小共沸點(下文中的最大共沸點和最小共沸點均用"共沸點"表示)的至少兩種組分的組合(即共沸混合物)中。在共沸點處，源自液體的蒸氣組成與該液體組成相同。本發明中的共沸蒸餾操作正是利用了這種共沸現象。提供共沸混合物的組合用於提供共沸混合物組分的組合在本發明中沒有具體的限制，只要該組合提供一個體系，其中構成反應物的至少一個組分在蒸餾步驟中作為共沸蒸餾夾帶劑。例如，在本發明中，可以使用如下合適的組合。(1)水-乙酸烯丙酯-烯丙醇夾帶劑在本發明中，"夾帶劑，，(或在一些情況下稱為"共沸劑，，)是指這樣的組分，即當將組分加入到含有兩種或多種不傾向於通過簡單蒸餾或分餾彼此分離的物質的混合物中，條件是此組分可以與所述兩種或多種物質中的至少一種形成共沸混合物，可以改進蒸餾的分離性能。在本發明中，構成反應物的至少一種組分作為蒸餾步驟中共沸蒸餾的夾帶劑。某一組分是否可作為夾帶劑的評價標準是，確定用於提供共沸的任一組分的加入是否造成所得共沸點向該組合物提供的最大或最小共沸點移動。本發明的實施方案圖4是用來說明本發明實施方案過程的流程圖。參照圖4，含有反應物的液體(401)流向含有在下文反應物回收步驟(44)中循環的反應物的循環液體(402)並與之匯合，並且將所得到的液體混合物作為反應物(403)加入到反應步驟(41)。從反應步驟(41)排出的反應產物液體(404)流向包括作為夾帶劑的反應物的流(420)並與之匯合，並且將所得到的液體混合物加入共沸蒸餾塔(42)。通過對加入到共沸蒸餾塔(42)的反應產物液體(404)的蒸餾操作從塔底得到主要含有高沸點組分的塔底液體(405)，並且從塔頂得到含有共沸混合物的蒸餾物(406)的塔頂餾分，所述共沸混合物包含夾帶劑。將蒸餾物(406)的部分塔頂餾分作為回流(407)返回共沸蒸餾塔(42)，並且將殘餘液體(408)加入到反應物回收步驟(44)。在反應物回收步驟(44)中，除蒸餾與萃取外，還可以使用任何能夠收集反應物的分離操作。可以通過例如收集原料所需的費用或收集的循環率等標準為基礎來確定所用的具體分離操作。將從反應物回收步驟(44)中收集的反應物(410)作為反應物(402)加入到反應步驟(41)。此外，包含反應物的流(420)加入的位置不限於反應產物液體(404)加入的位置。例如，可以將包含反應物的流(420)加入到回流(407)。另夕卜，反應物(420)可以是含有收集的反應物的至少部分循環液體(410)或部分新加入的反應物組分。包含反應物的流(420)中作為夾帶劑的反應物濃度優選為80質量°/。或更高，更有選為卯質量％或更高。當反應物濃度低於80質量％，提高加入到蒸餾步驟中流(420)的量以提供所需的共彿組成物，並且再沸器負荷的增加傾向於造成能耗的增加。共沸夾帶劑的加入向共沸蒸餾塔(42)中加入作為共沸夾帶劑液體(420)的合理性與加入的量由以下(I)到(II)的標準所決定。(I)共沸蒸餾塔(42)效率改進所帶來的優點多於反應物回收步驟(44)所造成的缺點。上述優點是指由共沸蒸餾塔(42)分離性能改進所產生的經濟效果。通常，在實施回流操作以減少蒸餾物塔頂餾分中高沸點組分濃度的蒸餾步驟中，共沸蒸餾塔(42)用的再沸器中所需的能量由作為回流加入到蒸餾塔的量增加了。然而，作為實施本發明的結果，當蒸餾物(406)塔頂餾分的組成接近具有最低沸點的共沸組分的組成時，可以獲得具有較少回流的預設分離性能，並且可以減少共沸蒸餾塔(42)用的再沸器(43)中所需的能量。或者，由於高沸點組分濃度降低所導致的從蒸餾塔頂部流出的高沸點組分量的降低，所以能夠降低隨後步驟中的處理費用。另一方面，作為實施本發明的結果，將要循環的未反應的反應物的量因其被用作夾帶劑的量而增加，因此上述缺點是指反應物回收步驟(44)中處理量增加的經濟劣勢。(II)此外，還需滿足例如操作條件等的限制。通常可以依據所要生產的目標化合物或其生產所用的設備來變換操作條件。因此，應該在下列約束條件等的基礎上確定操作條件，即流速(或流量)的目的值、組成等、從塔頂部或/和底部得到的液體之一或全部等。例如，在下文實施例1的具體過程中，後處理中萃取劑回收步驟(與專利文件l中描述的萃取過程相同)中用到的加熱蒸汽的量增加了0.2質量份/小時。另一方面，由於共沸蒸餾塔頂部乙酸(高沸點組分)濃度的顯著降低，乙酸在廢水中的流速減少了0.04質量份/小時。因此，實施例1中的情況滿足隨後的不等式。乙酸(廢水處理與乙酸損失的花費)以0.04質量份/小時減少的優點(每年約為一千萬日元)>蒸汽以0.2質量份/小時增加的缺點。(花費每年約為二百萬日元)實施例在下文中，通過參考具體實施例來更加詳細地描述本發明，但是本發明決不局限於這些具體實施例。實施例1作為實施例1，通過參照專利文件1的烯丙醇生產過程來實施本發明。CH3COOCH2CH=CH2+H20—CH2=CHCH2OH+CH3COOH在下文中，通過參照用來說明實施例1的流程圖(圖5)來闡釋此實施例。參照圖5，將含有已經通過乙酸烯丙酯合成步驟生產的反應物(501)與已經從下文出現的萃取塔(55)中收集的乙酸烯丙酯反應物(502)混合，並將得到的混合物加入到水解反應器(51)。使用強酸型離子交換樹脂作為在水解反應(51)中的催化劑，並且在0.6MPa、78。C和50分鐘的停留時間下進行此反應。將混合了反應產物液體(504)和已經從蒸餾塔(55)收集的部分乙酸烯丙酯(520)的流(505)加入蒸餾塔(52)。在0.15MPa的壓力下操作蒸餾塔，同時塔頂部的溫度範圍約為90°C，塔底部的溫度範圍約為115°C。從塔底部得到主要是包含乙酸和水的液體(506)。將液體(506)返回到乙酸烯丙酯合成步驟並再次使用。將來自於塔頂部的蒸餾物餾分(507)冷卻至約50°C，並加入到傾析器(54)。其在傾析器(54)被分為兩層，即具有高濃度乙酸烯丙酯的油層，和具有低濃度乙酸烯丙酯的水層。將部分油層液體作為回流(509)返回以改進共沸蒸餾塔(52)的分離性能，並且將剩佘油層液體(510)加入到萃取塔(55)。另一方面，將水層(508)與下文出現的液體(512)—起加入到烯丙醇精煉步驟中。在萃取塔(55)中，在0.110MPa壓力與40。C溫度的條件下，使從共沸蒸餾塔(52)頂部得到的液體(510)與主要含有水的液體(511)彼此逆流接觸，並以(液體510質量流速):(液體511質量流速)=1:1.4的比例提供所得的流；從塔頂部得到已經除去烯丙醇的乙酸烯丙酯(513),並且從塔底部得到含有少量乙酸烯丙酯的烯丙醇水溶液(512)。另外，將水層(508)與烯丙醇水溶液(512)混合，並且在下一蒸餾塔中，當從得到的混合液體中除去乙酸烯丙酯後，通過烯丙醇水溶液的蒸餾操作可以從塔頂部得到含有烯丙醇和水的共沸組合物。將已經以此種方式收集的濃度為97.3%的乙酸烯丙酯(513)作為水解反應器(51)中的共沸蒸餾夾帶劑(520)和反應物(502)循環。在此處，水解反應器(51)和傾析器(54)的操作條件如上所述，並且根據操作原則進行8小時測試以便共沸蒸餾塔(52)底部排出物流速為62.9質量份/小時，來自傾析器(54)的油層的回流(509)的流速為52.5質量份/小時，並且這些流速保持恆定。下表l中顯示了每個流的組成和流速的平均值。在此期間，共沸蒸餾塔(52)頂部的溫度為92.7°C，再沸器(53)中所用蒸汽的量為38.3質量份/小時。此外，生產的烯丙醇的量(即其被轉移到下步(508)+(512)中的量)為12.4質量份/小時。下表l中顯示了在此期間實施例1中每個流的流速和組成數據。表ltableseeoriginaldocumentpage16實施例2圖6中顯示的流程圖用來說明實施例2。在圖6的說明中，用與圖5中相同的參考數字標註顯示在圖5中的那些相關部件或部分，並省略其說明(即不再重複)。如圖6所示，就水解反應器(51)和傾析器(54)的操作條件和共沸蒸餾塔(52)底部排出物(506)的流速來說，實驗進行的條件與實施例1相同，但將從萃取塔收集的乙酸烯丙酯(用流(521)表示)加入到共沸蒸餾塔(52)的回流(509)中，並將流(509)和(521)的流速之和設定成與實施例1相應值(即509)相等或接近相等的值。在此期間，共沸塔(52)塔頂部溫度是92.2°C，再沸器(53)中所用蒸汽的量為37.3質量份/小時。此外，此實施例中生產的烯丙醇的量(即其被轉移到下步(508)+(512)中的量)為12.4質量份/小時。下表2中顯示了在此期間實施例2中每個流的流速和組成數據。表2tableseeoriginaldocumentpage17比較例1圖7中顯示的流程圖用來說明比較例1。在圖7的說明中，用與圖5中相同的參考數字標註顯示在圖5中的那些相關部件或部分，並省略其說明。如圖7所示，就水解反應器(51)和傾析器(54)的操作條件和(506)的流速來說，實驗進行的條件與實施例1相同，但將回流(509)的流速增至54.9質量份/小時以抑制乙酸在蒸餾物塔頂部餾分中的濃縮，條件是不將反應物作為夾帶劑加入(以便圖5中流(520)的流速為0)。在此期間，共沸塔(52)塔頂部溫度是93.2。C，再沸器(53)中所用蒸汽的量為41.2質量份/小時。此外，生產的烯丙醇的量(即其被轉移到下步(508)+(512)中的量)為12.4質量份/小時。下表3中顯示了在此期間比較例1中每個流的流速和組成數據。表3tableseeoriginaldocumentpage18tableseeoriginaldocumentpage18如上所述，實施例1、實施例2和比較例1中所生產的烯丙醇的量4皮此幾乎相同，但是在實施例1和實施例2中，可以減少再沸器(53)中所用蒸汽的量。實施例3在與實施例1相同的條件下進行實驗223天，以便將從蒸餾塔收集的乙酸烯丙酯(例如流(520)，濃度97.3%)作為共沸夾帶劑加到水解反應器(51)的出口(504)。在此期間所生產產物的平均量為100.0質量份/小時。共沸塔(52)塔頂部溫度是91.4。C，其塔底部溫度是116.9。C，其中壓力是0.110MPa。萃取塔(55)頂部壓力是0.110MPa。再沸器(53)中所用蒸氣的平均量為316質量份/小時，並且烯丙醇生產過程中(包括後處理)用到的蒸汽總量平均為356質量份/小時。此外，基於已經加入到共沸塔(52)中的乙酸總量，來自共沸塔(52)塔底部的乙酸的回收係數是99.9%。下表4中顯示了在此期間實施例3中每個流的流速和組成數據。表4tableseeoriginaldocumentpage19tableseeoriginaldocumentpage19tableseeoriginaldocumentpage19在表4中，按照絕對壓力表示壓力值。獲得的產物的量100.0質量份再沸器(53)中蒸汽的單位消耗3.16質量份/質量份烯丙醇蒸餾體系中蒸汽的單位消耗3.49質量份/質量份烯丙醇來自共沸塔(52)的乙酸的回收係數99.9%比較例2在與比較例1相同的條件下進行實驗167天，以便圖5中流(520)的流速為0。在此期間所生產產物的平均量為108.8質量份/小時。共沸塔(52)塔頂部溫度是92.0。C,其塔底部溫度是117.4。C,其中壓力是0.112MPa。萃取塔(55)上部壓力是0.112MPa。再沸器(53)中所用蒸汽的平均量為375質量份/小時，並且烯丙闢生產過程中(包括後處理)用到的蒸汽總量平均為464質量份/小時。此外，基於已經加入到共沸塔(52)中的乙酸總量，來自共沸塔(52)塔底部的乙酸的回收係數是99.6%。下表5中顯示了在此期間比較例2中每個流的流速和組成數據。表5tableseeoriginaldocumentpage20tableseeoriginaldocumentpage21在表5中，按照絕對壓力表示壓力值。獲得的產物的量108.8質量份再沸器(53)中蒸氣的單位消耗3.44質量份/質量份烯丙醇蒸餾體系中蒸氣的單位消耗4.13質量份/質量份烯丙醇來自共沸塔(52)的乙酸的回收係數99.6%權利要求1、一種共沸蒸餾方法，至少包括:反應步驟、用來分離和精煉反應產物的蒸餾步驟和用來收集蒸餾步驟後的反應物的回收步驟，其中組成反應步驟中的反應物的至少一種組分能夠作為蒸餾步驟中的共沸蒸餾的夾帶劑，並且部分能夠作為夾帶劑的反應物被加入到蒸餾步驟中。2、如權利要求l所述的共沸蒸餾方法，其中將部分液體和/或氣體加入到蒸餾步驟中，所述液體和/或氣體回收自蒸餾步驟後的後續步驟，並含有80質量％或更多作為夾帶劑的未反應的反應物。3、如權利要求2所述的共沸蒸餾方法，其中蒸餾步驟使用多個蒸餾塔，並且在用於蒸餾步驟的第一塔中加入含有80質量％或更多作為夾帶劑的未反應的反應物的部分液體和/或氣體。4、如權利要求1至3中任一項所述的共沸蒸餾方法，其中作為夾帶劑的反應物是乙酸烯丙酯，並且反應產物含有烯丙醇和乙酸。5、一種生產烯丙醇的方法，包括作為所述方法一部分的如權利要求4所述的共沸蒸餾方法。全文摘要一種共沸蒸餾方法，包括反應步驟、用來分離和精煉反應產物的蒸餾步驟和用來收集蒸餾步驟後的反應物的回收步驟，其中組成反應步驟中反應物的至少一種組分能夠作為蒸餾步驟中共沸蒸餾的夾帶劑，並且能夠作為夾帶劑部分反應物被加入到蒸餾步驟中。文檔編號C07C29/82GK101389584SQ200780004349公開日2009年3月18日申請日期2007年2月1日優先權日2006年2月2日發明者丸田浩,乙川千博申請人:昭和電工株式會社