一種納米級空心矽鋁微球粉的製備方法
2023-04-24 11:08:41 1
一種納米級空心矽鋁微球粉的製備方法
【專利摘要】本發明公開一種納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，原料質量比為：矽的前驅體5-25%，鋁的前驅體1-20%，碳酸鈣1%-5%，分散劑0.01-0.25%，結構導向劑0.1-2.5%，餘量為反應介質；（1）將分散劑加入到反應介質中；（2）攪拌至均相後，分別加入碳酸鈣和結構導向劑；（3）攪拌均勻後，交替加入矽的前驅體和鋁的前驅體；（4）繼續攪拌，同時體系升溫至70-90℃反應；（5）冷卻至室溫，洗滌，乾燥得粉體；（6）將粉體加入到稀鹽酸溶液中；（7）洗滌，乾燥後即得。本發明結合模板法和溶膠-凝膠法，以無機微球為模板，經過溶膠-凝膠、交替沉積製備納米級空心矽鋁微球粉；無需高溫燒結，工藝簡單易操作，易於形成規模化生產。
【專利說明】一種納米級空心矽鋁微球粉的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於材料【技術領域】，具體涉及到一種納米級空心矽鋁微球粉的製備方法。【背景技術】
[0002]微米或納米級中空球具有密度低、比表面積高、優良的穩定性和過濾性以及可容納客體分子等特性受到人們的廣泛關注，其作為一種新型功能材料在化學化工、生物醫藥和催化改性等領域有著潛在的應用。
[0003]早期的中空球多為組分單一的球形粒子，如貴金屬、半導體、碳化物、氧化物以及高聚物中空球等。隨著中空球製備技術的完善和人們對性能更高的需求，具有多組分、特殊功能的複合中空球被陸續製備出來。如貴金屬-氧化物複合中空球、氧化物-高分子聚合物複合中空球以及半導體-半導體複合物中空球等。目前複合型中空球的製備大都採用溶膠-凝膠法和層層自組裝法，由於製備成本過高，成球效率低，難實現產業化。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，結合模板法和溶膠-凝膠法的優勢，可以製備不同粒徑和強度的空心矽鋁微球粉，無需高溫燒結，工藝簡單易操作，可達到大批量生產的規模，易於實現工業化。
[0005]本發明目的是通過以下技術方案予以實現的，一種納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，其特徵在於，原料的質量百分比為:
矽的前驅體5-25%
鋁的前驅體1-20%
碳酸鈣1-5%
分散劑0.01-0.25%
結構導向劑0.1-2.5%
反應介質餘量；
通過以下步驟製備而成，(I)將分散劑加入到反應介質中；(2)攪拌至均相後，分別加入碳酸鈣和結構導向劑；(3)攪拌均勻後，交替加入矽的前驅體和鋁的前驅體；(4)繼續攪拌，同時體系升溫至70-90°C，反應2-15小時；(5)冷卻至室溫，洗滌，真空乾燥得粉體；(6)將所得粉體加入到5g/l的稀鹽酸溶液中；(7)洗滌，真空乾燥後即得。
[0006]所述矽的前驅體為正矽酸乙酯或矽烷。
[0007]所述鋁的前驅體為偏鋁酸鈉，仲丁醇鋁或異丙醇鋁中的一種。
[0008]所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯纖維素中的一種。
[0009]所述結構導向劑為十六烷基三甲基溴化銨或甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨。
[0010]所述反應介質為乙醇、乙二醇或異丙醇中的一種。
[0011 ] 所述碳酸鈣為粒度40_200nm的球形粉體。
[0012]本發明通過優化配方比例設計，結合模板法和溶膠-凝膠法的優勢，以無機微球 為模板，經過溶膠-凝膠、交替沉積製備納米級空心矽鋁微球粉；通過改變前驅體和分散劑
的含量達到控制製備不同粒徑和強度的空心矽鋁微球粉的效果，無需高溫燒結，工藝簡單
易操作，可達到大批量生產的規模，易於實現工業化。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
向一乾淨的反應容器中加入乙醇918g，將聚乙烯吡咯烷酮0.1g加入其中，攪拌均勻後，分別加入碳酸鈣IOg和十六烷基三甲基溴化銨lg，攪拌均勻後，交替加入偏鋁酸鈉IOg和正矽酸乙酯50g，繼續攪拌，同時反應器升溫至70°C，反應10時後，冷卻至室溫，分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，在60°C真空乾燥12小時。把乾燥後的粉體倒入5g/l的稀鹽酸溶液中，再分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，60°C真空乾燥12小時後得到納米級空心矽鋁微球。
[0014]實施例2
向一乾淨的反應容器中加入乙醇225g，將聚乙烯吡咯烷酮2.5g加入其中，攪拌均勻後，分別加入碳酸鈣50g和十六烷基三甲基溴化銨25g，攪拌均勻後，交替加入偏鋁酸鈉200g和矽烷250g，繼續攪拌，同時反應器升溫至90°C，反應6小時後，冷卻至室溫，分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，在60°C真空乾燥12小時。把乾燥後的粉體倒入5g/l的稀鹽酸溶液中，再分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，60°C真空乾燥12小時後得到納米級空心矽鋁微球。
[0015]實施例3
向一乾淨的反應容器中加入乙二醇833g，將聚乙烯醇2g加入其中，攪拌均勻後，分別加入碳酸1丐25g和十六燒基三甲基溴化銨IOg,攪拌均勻後,交替加入仲丁醇招50g和正娃酸乙酯80g，繼續攪拌，同時反應器升溫至80°C，反應8小時後，冷卻至室溫，分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，在60°C真空乾燥12小時。把乾燥後的粉體倒入5g/l的稀鹽酸溶液中，再分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，60°C真空乾燥12小時後得到納米級空心矽鋁微球。
[0016]實施例4
向一乾淨的反應容器中加入乙二醇800g，將聚乙二醇Ig加入其中，攪拌均勻後，分別加入碳酸鈣15g和甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨20g，攪拌均勻後，交替加入仲丁醇鋁60g和矽烷70g，繼續攪拌，同時反應器升溫至75°C，反應9小時後，冷卻至室溫，分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，在60°C真空乾燥6小時。把乾燥後的粉體倒入5g/l的稀鹽酸溶液中，再分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，60°C真空乾燥12小時後得到納米級空心矽鋁微球。
[0017]實施例5
向一乾淨的反應容器中加入異丙醇800g，將聚乙烯吡咯烷酮1.5g加入其中，攪拌均勻後，分別加入碳酸鈣20g和甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨20g，攪拌均勻後，交替加入異丙醇鋁70g和正矽酸乙酯60g，繼續攪拌，同時反應器升溫至85°C，反應7小時後，冷卻至室溫，分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，在60°C真空乾燥6小時。把乾燥後的粉體倒入5g/I的稀鹽酸溶液中，再分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，60°C真空乾燥12小時後得到納米級空心矽鋁微球。
[0018]實施例6
向一乾淨的反應容器中加入異丙醇800g，將聚丙烯纖維素0.5g加入其中，攪拌均勻後，分別加入碳酸鈣30g和甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨20g，攪拌均勻後，交替加入異丙醇鋁90g和矽烷150g，繼續攪拌，同時反應器升溫至70°C，反應10小時後，冷卻至室溫，分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，在60°C真空乾燥6小時。把乾燥後的粉體倒入5g/l的稀鹽酸溶液中，再分別用去離子水和乙醇各洗滌三次，60°C真空乾燥12小時後得到納米級空心矽鋁微球。
[0019]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，並非對本發明作任何形式上的限制；任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發明技術方案範圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬於本發明技術方案保護的範圍內。
【權利要求】
1.一種納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，其特徵在於，原料的質量百分比為: 矽的前驅體5-25% 鋁的前驅體1-20% 碳酸鈣1-5% 分散劑0.01-0.25% 結構導向劑0.1-2.5% 反應介質餘量； 通過以下步驟製備而成，(I)將分散劑加入到反應介質中；(2)攪拌至均相後，分別加入碳酸鈣和結構導向劑；(3)攪拌均勻後，交替加入矽的前驅體和鋁的前驅體；(4)繼續攪拌，同時體系升溫至70-90°C，反應2-15小時；(5)冷卻至室溫，洗滌，真空乾燥得粉體；(6)將所得粉體加入到5g/l的稀鹽酸溶液中；(7)洗滌，真空乾燥後即得。
2.根據權利要求1所述的納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，其特徵在於:所述矽的前驅體為正矽酸乙酯或矽烷。
3.根據權利要求1所述的納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，其特徵在於:所述鋁的前驅體為偏鋁酸鈉，仲丁醇鋁或異丙醇鋁中的一種。
4.根據權利要求1所述的納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，其特徵在於:所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯纖維素中的一種。
5.根據權利要求1所述的納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，其特徵在於:所述結構導向劑為十六烷基三甲基溴化銨或甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨。
6.根據權利要求1所述的納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，其特徵在於:所述反應介質為乙醇、乙二醇或異丙醇中的一種。
7.根據權利要求1所述的納米級空心矽鋁微球粉的製備方法，其特徵在於:所述碳酸鈣為粒度40-200nm的球形粉體。
【文檔編號】B01J13/02GK103566845SQ201310548416
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】彭壽, 王芸, 楊揚, 彭程 申請人:蚌埠玻璃工業設計研究院, 中國建材國際工程集團有限公司