一種回收廢高壓聚乙烯用溶劑的工藝方法
2023-04-25 02:03:16
專利名稱：一種回收廢高壓聚乙烯用溶劑的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種回收廢高壓聚乙烯用溶劑的工藝方法。更具體地說是對廢高壓聚乙烯用溶劑採用蒸餾、酸鹼精製、精餾、吸附精製等組合工藝進行回收。
現有技術高壓聚乙烯用溶劑(從國外進口名稱為M14)主要用於對穩定劑、催化劑進行配比的溶劑。新鮮的M14經過高壓聚乙烯裝置後引入了一些雜質如氧化產物、烯烴及催化劑的終產物等。國外對使用過的高壓聚乙烯用溶劑(廢M14)一般是不回收的，所以到目前為止仍未檢索到對廢M14回收的工藝方法。較相近似的對比文獻有CN1053213C，2000.06.07；JP52112609，1977.0921；JP6008488，1981.01.28；US3719589，1973.03.06；US3919402，1975.11.11。
本發明的目的在於尋找一種方法能對廢M14溶劑進行回收再用的有效簡單的工藝方法，使回收廢M14的產品質量達到新鮮M14的質量指標要求。
為實現上述目的，本發明採用了蒸餾、酸鹼精製、精餾、吸附精製等組合工藝。具體地說是通過如下步驟實施的，先將廢M14進行蒸餾切割後，得到的中間餾份送入酸洗反應器，同時加入發煙硫酸，反應溫度常溫；反應時間2h～4h，優選2.5h～3.5h，其中酸加入量為10％～40％(質量分數)，優選加入量為20％～30％(質量分數)；再將得到的混合物送入沉降池分層，棄去下層廢酸；得到的油品送入鹼洗反應器，一般加入鹼或碳酸鹽的水溶液，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化銨、氫氧化鋇、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀等的水溶液液，鹼液或碳酸鹽水溶液的濃度一般為1％～20％(質量分數)，攪拌0.5h～2h，直至PH＝7；然後將得到的混合物送入沉降池分層，棄去下層廢鹼；再將所得的油品加入1％～10％(質量分數)的水進行水洗，水洗後的進行精餾，收集170℃～200℃餾份，再將得到的油品用吸附劑進行吸附精製，吸附劑為活性白土、分子篩等，吸附劑量為0.001kg/kg油～10kg/kg油，餾份油與吸附劑的接觸時間為20min～60min，即得到回收產品，產品質量達到進口產品標準要求。
表1新鮮M14產品質量標準
本發明的優點在於採用了蒸餾、酸鹼精製、精餾、吸附精製等組合工藝，使回收的廢M14質量達到新鮮M14的質量指標要求見表2和表3。表2廢M14、新鮮M14和回收的M14的餾程分析比較
表3其它分析比較
該工藝涉及到蒸餾、酸鹼精製、精餾、吸附精製等工藝的組合。通過該工藝組合使回收的M14的產品質量達到質量指標要求。
附圖
為本發明一種回收廢高壓聚乙烯用溶劑的工藝方法簡單流程示意圖。
實施例1a.先將5kg廢M14a倒入蒸餾釜A中，進行蒸餾切割，收集160℃～210℃的餾份油d，b為＜160℃的餾份油，c為＞210℃的餾份油；b.將餾份油d置入反應器B中，邊攪拌邊加入30％(質量分數)發煙硫酸e，在常溫下反應3h，得到反應混合物f；c.將混合物f倒入分液漏鬥C中進行沉降分層，約2h後，棄去下層廢酸g，得到酸精製後餾份油h；d.將餾份油h倒入反應器D中，然後加入2％(質量分數)濃度為5％NaOH水溶液i，攪拌1h，用PH試紙檢測油品的PH值，若PH＜7，則繼續加入5％NaOH水溶液攪拌，直至PH＝7為止，得到混合物j；e.將混合物j倒入分液漏鬥E中進行沉降分層，約1h後，棄去下層廢鹼k，得到鹼精製後油品1；f.將油品1倒入反應器F中，然後加入5％(質量分數)的水m，攪拌0.5h後，得到混合物n；g.將混合物n倒入分液漏鬥G中沉降1h後，棄去下層廢水o，得到油品p；h.將油品p倒入精餾釜H中，在常壓下進行精餾，收集170℃～200℃餾份油s，q為＜170℃的餾份油，r為＞200℃的餾份油；i.將餾份油s通過裝有吸附劑的吸附柱I，接觸時間為50min，得到產品再生M14At。
實施例2a.先將5kg廢M14a倒入蒸餾釜A中，進行蒸餾切割，收集160℃～210℃的餾份油d，b為＜160℃的餾份油，c為＞210℃的餾份油；b.將餾份油d置入反應器B中，邊攪拌邊加入10％(質量分數)發煙硫酸e，在常溫下反應2h，得到反應混合物f；c.將混合物f倒入分液漏鬥C中進行沉降分層，約1h後，棄去下層廢酸g，得到酸精製後餾份油h；d.將餾份油h倒入反應器D中，然後加入10％(質量分數)濃度為0.1％NaOH水溶液i，攪拌0.5h後，用PH試紙檢測油品的PH值，若PH＜7，則繼續加入0.1％NaOH水溶液攪拌，直至PH＝7為止，得到混合物j；e.將混合物j倒入分液漏鬥E中進行沉降分層，約0.5h後，棄去下層廢鹼k，得到鹼精製後油品l；f.將油品l倒入反應器F中，然後加入1％(質量分數)的水m，攪拌0.1h後，得到混合物n；g.將混合物n倒入分液漏鬥G中沉降0.5h後，棄去下層廢水o，得到油品p；h.將油品p倒入精餾釜H中，在常壓下進行精餾，收集170℃～200℃餾份油s，q為＜170℃的餾份油，r為＞200℃的餾份油；i.將餾份油s通過裝有吸附劑的吸附柱I，接觸時間為20min，得到產品再生M14Bt。實施例3a.先將5kg廢M14a倒入蒸餾釜A中，進行蒸餾切割，收集160℃～210℃的餾份油d，b為＜160℃的餾份油，c為＞210℃的餾份油；b.將餾份油d置入反應器B中，邊攪拌邊加入40％(質量分數)發煙硫酸e，在常溫下反應4h，得到反應混合物f；c.將混合物f倒入分液漏鬥C中進行沉降分層，約3h後，棄去下層廢酸g，得到酸精製後餾份油h；d.將餾份油h倒入反應器D中，然後加入0.5％(質量分數)濃度為20％NaOH水溶液i，攪拌1h，用PH試紙檢測油品的PH值，若PH＜7，則繼續加入5％NaOH水溶液攪拌，直至PH＝7為止，得到混合物j；e.將混合物j倒入分液漏鬥E中進行沉降分層，約1h後，棄去下層廢鹼k，得到鹼精製後油品l；f.將油品l倒入反應器F中，然後加入10％(質量分數)的水m，攪拌1h後，得到混合物n；g.將混合物n倒入分液漏鬥G中沉降1h後，棄去下層廢水o，得到油品p；h.將油品p倒入精餾釜H中，在常壓下進行精餾，收集170℃～200℃餾份油s，q為＜170℃的餾份油，r為＞200℃的餾份油；i.將餾份油s通過裝有吸附劑的吸附柱I，接觸時間為10min，得到產品再生M14Ct。
權利要求
1.一種回收廢高壓聚乙烯用溶劑的工藝方法，其特徵在於該方法包含以下步驟a.將廢M14送入蒸餾釜進行蒸餾切割，除去＜160℃的餾分油和＞210℃的餾分油，得到160℃～210℃的餾分油；b.經過步驟a得到的餾分油送入反應器中，邊攪拌邊加入10％～40％(質量分數)發煙硫酸，在常溫下反應2h～4h，得到酸精製的混合物；c.經過步驟b得到的混合物送入沉降塔進行沉降分層，沉降1h～3h後，棄去下層廢酸，得到酸精製後的餾分油；d.經過步驟c得到的酸精製後的餾分油送入鹼洗反應器中，一般加入鹼液或碳酸鹽水溶液，鹼液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化銨、氫氧化鋇，碳酸鹽水溶液選自碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀的水溶液液，鹼液或碳酸鹽水溶液的濃度一般為0.1％～20％(質量分數)，攪拌0.5h～1h，用PH試紙檢驗，直至PH＝7為止；e.將步驟d得到的鹼性混合液送入沉降塔進行沉降分層，沉降0.5h～1h，棄去下層廢鹼，得到鹼精製後的餾分油；f.將步驟e得到的餾分油送入反應器進行水洗，加入1％～10％(質量分數)的水，攪拌0.1h～1h，得到水和油的混合物；g.將步驟f得到的油水混合物送入分離器沉降0.5h～2h，棄去下層廢水，得到餾分油；h.將步驟g得到的餾分油送入精餾釜中，在常壓下進行精餾，除去＜170℃的餾分油和＞200℃的餾分油，得到170℃～200℃的餾分油；i.將步驟h得到的餾分油送入吸附塔進行吸附精製，吸附劑為活性白土、分子篩等，吸附劑量為0.01kg/kg油～10kg/kg油，餾分油與吸附劑的接觸時間為20min～60min，得到產品再生M14。
全文摘要
本發明涉及一種回收廢高壓聚乙烯用溶劑的工藝方法,廢高壓聚乙烯溶劑(廢M
文檔編號C08J11/02GK1384134SQ0211961
公開日2002年12月11日 申請日期2002年5月10日 優先權日2002年5月10日
發明者王家華, 譚海, 黨晨霞, 廖定滿, 李紅 申請人:中國石油化工股份有限公司茂名分公司研究院