合成甲基丁炔醇的炔化反應系統的製作方法
2023-04-25 04:53:26 2
本實用新型涉及一種甲基丁炔醇的生產設備，尤其是一種甲基丁炔醇生產過程中炔化步驟所用的反應裝置。
背景技術：
甲基丁炔醇，CAS號115-19-5，分子式：C5H8O。主要用作合成醫藥及農藥、萜烯類香料中間體、酸性緩蝕抑制劑、粘度穩定劑、減粘劑、鍍鎳或鍍銅的上光劑等。還可用作矽橡膠中鉑催化矽氫加成反應的阻聚劑。此外還用做用作溶劑、含氯溶劑的穩定。
工業上合成甲基丁炔醇的方法主要包括炔化和分離兩個步驟。
炔化步驟是以乙炔、丙酮為原料，固體(多為粉末狀)氫氧化鉀為催化劑，或液體氫氧化鈉做催化劑，在炔化反應裝置中發生炔化反應從而製得炔化混合物。其反應方程式如下：
HC≡CH+NaOH＝HC≡CH·NaOH
生成的絡合物與水分解，生成甲基丁炔醇：
分離步驟則是從炔化混合物中分離提純出甲基丁炔醇，通常主要包括閃蒸、鹽析脫水、精餾等步驟。
在炔化步驟中，乙炔和丙酮的炔化反應通常在攪拌反應釜中進行，在攪拌反應釜中，炔、酮混合物至下而上流動，催化劑自上而下流動，靠密度差在軸向上與其混合，徑向則主要靠攪拌器的攪拌作用混合，由於反應體系的溫差、濃差較大，因此在攪拌反應釜中甲基丁炔醇的收率僅能達到60％左右(請核對)。為提高甲基丁炔醇的收率，目前常用的做法是在攪拌反應釜之後再設置一個副反應器，使物料在副反應器中再進行一次反應，從而提高甲基丁炔醇的收率。
常用的副反應器結構為帶攪拌裝置的反應釜、反應塔、反應管等反應容器，其典型結構如圖1所示。在副反應器中，未反應的物料在攪拌器的作用下再次進行混合反應，從而提高了甲基丁炔醇的收率。最後，副反應器中的反應物流與反應終止劑通入終止混合器內混合併終止反應，得到炔化混合物。通過副反應器進一步反應後，甲基丁炔醇的收率可達到85％左右(請核對)。
技術實現要素：
為進一步提高甲基丁炔醇的收率，本實用新型提供了一種合成甲基丁炔醇的炔化反應系統。
本實用新型所採用的技術方案是：合成甲基丁炔醇的炔化反應系統，包括攪拌反應釜，副反應器和終止混合器；所述攪拌反應釜通過溢流管與副反應器相連，所述副反應器通過出料管與終止混合器相連，所述攪拌反應釜上連通有原料進料管和催化劑進料管；所述副反應器下部設置有孔隙板，所述溢流管連通於孔隙板下方的副反應器壁上。
由於局部丙酮過量會導致發生副反應生成二甲基己炔二醇，如下：
所以必須保證副反應器中的物料充分混合均勻，因此攪拌器的設置被認為是必要的。
以圖1所示的甲基丁炔醇的炔化反應系統為例，發明人認為，限制甲基丁炔醇收率提高的問題主要在於，在現有的反應系統中，物料在攪拌反應釜中初步反應後，通過溢流管進入副反應器下部，在攪拌器的混合作用下在再次進行混合反應。隨著物料不斷從溢流管流入，副反應器中物料從反應器下部逐漸往上部行進，物料在行進過程中不斷完成反應，最終從上部出料管進入終止混合器。在此過程中，由於攪拌器的攪拌引起液體劇烈擾動，使得副反應器上部進行了較充分反應的產物與底部從溢流管新進的未反應物料發生混合，使產物混入未反應物料中，降低未反應物料的反應速率。同時也導致剛進入副反應器的未反應物料因攪拌形成的劇烈擾流快速流動到副反應器上部，還沒來得及反應便從出料口流入終止混合器。
另一方面，從溢流管進入副反應器的物料從副反應器底部直衝入副反應器中，形成的流速不均勻的流體在反應器中形成偏流和死角，無法保證所有物料在反應器內都有充足的反應時間和較快的反應速率，同時還增大了副反應發生的程度。
為解決以上的問題，發明人將副反應器中的攪拌器取消，更換成孔隙板，使得從溢流管流入副反應器的物料被副反應器下部的孔隙板阻擋，流速快的流體向兩邊橫向擴散，並向下形成渦流和擾動，起到將物料混合均勻的作用。然後下部物料通過孔隙板的孔隙往上行進，孔隙起到了均勻分布流體的作用，避免偏流和死角產生。同時孔隙板上部流體向上推進的過程中與孔隙板下部剛從溢流管進入的未反應物料處於相對分隔狀態(流體劇烈擾動集中發生在孔隙板下部，保證了孔隙板上部流體始終是均勻往上行進的，而不會倒流到孔隙板下部)，可有效避免副反應器上部已經較充分反應的流體與未反應的物料混合，或新進未反應物料快速流動到副反應器上部。從而保證所有物料在副反應器中均有充足的反應時間和快速的反應速率，進而實現提高甲基丁炔醇收率的目的。
作為本實用新型的進一步改進，所述溢流管連通於副反應器底部，根據本實用新型的設計思路，只要將溢流管連通於孔隙板下方的副反應器壁上即可實現本實用新型的目的。但為了使孔隙板下部的物料混合更均勻，且孔隙板上部物料形成更均勻的流體，最好是將溢流管連通於副反應器底部，這也符合行業上的習慣連接方式。
作為本實用新型的進一步改進，所述孔隙板上的孔隙以能夠使通過孔隙板的流體在孔隙板上部產生擾動的方式設置。孔隙板上的孔隙可以以任何有利於流體均勻分配的形式設置，最典型的如均勻分布的圓形小孔，或其他形狀的小孔，又或是均勻或不均勻設置的細縫等多種形式。但為了使得下部流體穿過孔隙板後在孔隙板上部行進的過程中仍然能不斷的發生適度的擾動和混合，進一步降低局部丙酮過量發生副反應或形成死角和偏流的的可能，可以將孔隙板上的孔隙以能夠使通過孔隙板的流體在孔隙板上部產生擾動的方式設置。例如可以將孔隙設置為按一定規律排列的傾斜的圓形小孔，或形似葉輪機葉片形狀的縫隙等。使得流體在穿過孔隙板的過程中在孔隙的導流下在孔隙板上部形成適度的渦流或擾動，促進孔隙板上部流體進一步混合。
作為本實用新型的進一步改進，所述孔隙板安裝高度為距離副反應器底部的距離為15～40cm。孔隙板的安裝高度過高或過低都會導致孔隙板下部物料難以形成較強的擾動(例如孔隙板安裝於接近副反應器中部位置甚至是上部位置時將無法實現本實用新型的目的)，混合效果較差。發明人經過試驗得出，通常情況下，孔隙板安裝位置與副反應器底部的距離為15～40cm時效果較好。此外，孔隙板的具體安裝位置還與副反應器規格，溢流管物料流速、流量等因素有關。因此該數值範圍僅是通常情況下的較佳值，具體數值範圍可根據實際情況進行調整。
另外由於一般副反應器下部封頭焊接位置與副反應器底部的距離約為20～30cm，因此可以直接將孔隙板焊接在封頭焊接處，以便於孔隙板的安裝和設備維護。
本實用新型的有益效果是：1)以孔隙板替代攪拌器，使物料以符合乙炔、丙酮反應規律和甲基丁炔醇生產特點的形式進行混合，保證進入副反應器中的所有物料都有充足的反應時間和較快的反應速率，實驗證明，採用本實用新型的生產系統，可使炔化混合物中甲基丁炔醇收率達到95％左右。2)設備結構簡單，利於在產業上推廣。
附圖說明
圖1是現有技術中合成甲基丁炔醇的炔化反應系統的結構示意圖。
圖2是本實用新型的結構示意圖。
圖3是實施例一的孔隙板結構示意圖。
圖4是實施例二的孔隙板結構示意圖。
圖5是圖4的a向局部透視圖。
圖6是實施例三的孔隙板結構示意圖。
圖7是圖6的a向局部透視圖。
圖中標記為：1-攪拌反應釜，2-副反應器，3-終止混合器，4-溢流管，5-出料管，6-原料進料管，7-催化劑進料管，8-攪拌器，9-孔隙板，9a、9b、9c-孔隙。
具體實施方式
如圖2～圖7所示，本實用新型的合成甲基丁炔醇的炔化反應系統，包括攪拌反應釜1，副反應器2和終止混合器3；副反應器2筒體直徑為800mm，高度為1200mm，封頭高度為300mm，攪拌反應釜1通過其上部溢流管4與副反應器2底部連通，副反應器2通過其上部出料管5與終止混合器3相連，攪拌反應釜1上連通有原料進料管6和催化劑進料管7，副反應器2下部封頭焊接處安裝有孔隙板9。
下面結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。
實施例一：
圖2、圖3展示出了本實用新型的第一種實施方式，該方案中副反應器孔隙板上的孔隙結構為大小、排列均勻的圓形小孔，從溢流管進入副反應器的流體被孔隙板阻擋，在孔隙板下部產生擾動，使物料混合均勻。然後下部物料通過孔隙板上的均勻的小孔滲透到孔隙板上部，被小孔均勻分配成為均勻的流體，並使上部流體與孔隙板下部的流體處於相對分隔狀態。均勻的流體在孔隙板上部緩緩往副反應器上部行進，物料行進過程中逐步反應完全，所有物料在副反應器中都有充足的停留時間，最終從設置於副反應器上部的出料口進入終止混合器，並與終止劑混合終止反應，得到炔化混合物。
實施例二：
圖2、圖4、圖5展示出了本實用新型的另一種實施方式，與實施例一不同是，本實施例中孔隙板上的圓形小孔按一定的規律進行排列，並且在豎直方向是傾斜設置在孔隙板上的，所有的小孔均按照一定的規律傾斜設置，使孔隙板整體形成一個導流系統。孔隙板下部流體通過孔隙板時在小孔的導流作用下在孔隙板上部形成適度擾動的液流，使物料在穿過孔隙板後往副反應器上部行進的過程中繼續混合，進一步降低副反應發生的程度。
本領域技術人員應當容易理解，本實施例中孔隙板應具備一定的厚度，以便達到本方案的目的。
實施例三：
圖2、圖6、圖7展示出了本實用新型的第三種實施方式，該實施例中孔隙板上的孔隙為條形縫隙，如圖7所示，該條形縫隙在豎直方向上是傾斜設置的，並具有一定弧度的導流坡道。該方案能夠起到與實施例二類似的作用和效果。