一種凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑的製備方法及其應用與流程

2023-04-25 05:18:26

本發明屬於吸附劑技術領域，具體涉及一種凹凸棒土/炭複合吸附劑製備方法和在水汙染治理中的應用。

背景技術：

目前，七大水系和多個環湖斷面中，呈現的汙染物主要是有機物汙染，有機物汙染來源廣泛，常見的有焦化廢水、染料廢水、食品加工廢水、製藥廢水等。水體汙染物複雜多變，處理方法各異，常見的有生物法和物化法。其中吸附法是一種較為成熟、行之有效的方法。常用的吸附劑有活性炭，有較大的比表面積、吸附能力強，但成本較高。由於傳統吸咐劑存在的不足，迫使人們研究和尋找價格低廉、對環境無汙染、無毒和無害的新型吸附劑。複合吸附劑已在世界各國得到廣泛的應用，取得了很好的效果，不但可以提高吸附性能，而且還會產生一些新的吸附特徵。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑製備方法及其在廢水處理中的應用。

為了實現上述目的，本發明採用如下技術方案：

一種凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑製備方法，其特徵是包括以下步驟：

a)將凹凸棒土用去離子水洗滌除去上層漂浮物，於乾燥箱烘乾至恆重，乾燥器內冷卻至室溫後，研磨過100～200目，密封保存；

b)將生物質與鹼按質量比1:2～1:5的比例混合，20℃～60℃條件下水浴攪拌4h～8h，於乾燥箱烘乾後，在管式爐600℃～800℃炭化0.5～2h；然後研磨過100目～200目得到生物質炭；

c)將步驟a所述凹凸棒土與步驟b所述生物質炭以一定質量比例混合，加入適量的去離子水，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h～4h，經超聲分散一段時間後於乾燥箱烘乾至恆重，乾燥器內冷卻至室溫，然後用一定濃度的酸浸漬2h～6h，抽濾，去離子水衝洗至中性，於乾燥箱烘乾至恆重，最後在管式爐300℃～500℃煅燒1h～3h，經研磨得到成品。

進一步的，步驟b所述的生物質高含碳量生物質。

進一步的，步驟b所述的生物質為稻殼、木屑、玉米芯、椰殼中的任意一種。

進一步的，步驟c所述的凹凸棒土與生物質炭的質量比例為1:0.02～0.18。

進一步的，步驟b所述的鹼為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀中的任意一種。

進一步的，步驟c所述的超聲分散時間為10min～40min。

進一步的，步驟c所述的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸一種或兩種以上的任意組合。

進一步的，步驟c所述的酸的濃度為0.5mol/L～4mol/L。

進一步的，步驟a、b、c所述的乾燥箱烘乾至恆重的真空乾燥箱，烘乾溫度為105℃。

一種凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑的應用，其特徵為：應用於吸附含苯酚、苯胺、吡啶廢水處理中。

進一步的，所述含苯酚、苯胺、吡啶廢水的濃度為10mg/L～60mg/L。

本發明製成的一種凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑工藝簡單，原料易得，成本較低，造價低，且比表面積大，吸附性能好。

附圖說明

圖1為本發明實施例1、實施例2、實施例3製得的凹凸棒土/炭複合吸附劑的比表面積圖。

圖2為本發明實施例1、實施例2、實施例3製得的凹凸棒土/炭複合吸附劑的苯酚吸附量圖。

圖3為本發明實施例1、實施例2、實施例3製得的凹凸棒土/炭複合吸附劑的苯胺吸附量圖。

圖4為本發明實施例1、實施例2、實施例3製得的凹凸棒土/炭複合吸附劑的吡啶吸附量圖。

圖5為本發明實施例1製得的凹凸棒土/炭複合吸附劑的N2吸-脫附等溫線。

圖6為本發明實施例2製得的凹凸棒土/炭複合吸附劑的N2吸-脫附等溫線。

圖7為本發明實施例3製得的凹凸棒土/炭複合吸附劑的N2吸-脫附等溫線。

具體實施方式

以下通過具體實例對本發明的技術方案作進一步的詳細說明。

實例1：

一種凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑製備方法，主要包括如下步驟：

稱取10g凹凸棒土用去離子水洗滌，除去上層漂浮物，於105℃烘乾至恆重，乾燥器內冷卻至室溫後，研磨過100目，得到所需凹凸棒土密封保存備用。

稱取20g去除雜質後的稻殼與KOH質量比1:2的比例混合，加入一定量的去離子水浸漬，20℃下水浴攪拌8h，於真空乾燥箱105℃烘乾後，在管式爐800℃炭化1h。去離子水洗至中性，烘乾，過100目篩研磨備用，得到生物質炭備用。

稱取備用的凹凸棒土1g與生物質炭以質量比1:0.1混合，加入30mL去離子水，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h，經超聲分散10min後於真空乾燥箱105℃烘乾至恆重，乾燥器內冷卻至室溫後，以0.8mol/L的鹽酸浸漬2h，抽濾，去離子水衝洗至中性，於真空乾燥箱105℃烘乾後在管式爐500℃煅燒1h，經研磨得到所述凹凸棒土/ 生物質炭複合吸附劑。

取0.1g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的苯酚溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。取0.03g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的苯胺溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。取0.296g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的吡啶溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。

取上清液過0.45μm有機濾膜，測苯酚的吸附量為4.67mg/g，苯胺的吸附量為2.52mg/g，吡啶的吸附量為3.94mg/g。

經實驗測量所得該複合吸附劑的比表面積如圖1所示，苯酚吸附量圖如圖2所示，苯胺吸附量圖如圖3所示，吡啶吸附量如圖4所示，N2吸-脫附等溫線如圖5所示。

實例2：

一種凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑製備方法，主要包括如下步驟：

稱取10g凹凸棒土用去離子水洗滌，除去上層漂浮物，於105℃烘乾至恆重，乾燥器內冷卻至室溫後，研磨過150目，得到所需凹凸棒土密封保存。

稱取20g去除雜質後的木屑與NaOH質量比1:3的比例混合，加入一定量的去離子水浸漬，40℃下水浴攪拌8h，於真空乾燥箱105℃烘乾後，在管式爐700℃炭化1.5h。去離子水洗至中性，烘乾，過150目篩研磨，得到生物質炭備用。

稱取備用的凹凸棒土1g與生物質炭以質量比1:0.18混合，加入30mL去離子水，在搖床室溫下150rpm下振蕩3h，經超聲分散20min 後於真空乾燥箱105℃烘乾至恆重，乾燥器內冷卻至室溫後，以1.6mol/L的硫酸浸漬3h，抽濾，去離子水衝洗至中性，於真空乾燥箱105℃烘乾後在管式爐500℃煅燒1h，經研磨得到凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑。

取0.1g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的苯酚溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。取0.03g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的苯胺溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。取0.025g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的吡啶溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。

取上清液過0.45μm有機濾膜，測苯酚的吸附量為4.12mg/g，苯胺的吸附量為1.78mg/g，吡啶的吸附量為3.87mg/g。

經實驗測量所得該複合吸附劑的比表面積如圖1所示，苯酚吸附量圖如圖2所示，苯胺吸附量圖如圖3所示，吡啶吸附量如圖4所示，N2吸-脫附等溫線如圖6所示。

實例3：

一種凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑製備方法，主要包括如下步驟：

稱取10g凹凸棒土用去離子水洗滌，除去上層漂浮物，於105℃烘乾至恆重，乾燥器內冷卻至室溫後，研磨過200目，得到所需凹凸棒土密封保存。

稱取20g去除雜質後的玉米芯與Na2CO3，質量比1:5的比例混合，加入一定量的去離子水浸漬，60℃下水浴攪拌4h，於真空乾燥箱105℃烘乾後，在管式爐600℃炭化2h。去離子水洗至中性，烘乾，過200目篩研磨，得到生物質炭備用。

稱取備用的凹凸棒土1g與生物質炭以質量比1:0.04混合，加入30mL去離子水，在搖床室溫下150rpm下振蕩4h，經超聲分散30min後於真空乾燥箱105℃烘乾至恆重，乾燥器內冷卻至室溫後，以2.4mol/L的乙酸浸漬4h，抽濾，去離子水衝洗至中性，於真空乾燥箱105℃烘乾後在管式爐500℃煅燒1h，經研磨得到凹凸棒土/生物質炭複合吸附劑。

取0.1g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的苯酚溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。取0.03g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的苯胺溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。取0.03g該複合吸附劑，置於100mL絲口試劑瓶中，加入30mL的20mg/L的吡啶溶液，在搖床室溫下150rpm下振蕩2h。

取上清液過0.45μm有機濾膜，測苯酚的吸附量為3.70mg/g，苯胺的吸附量為1.78mg/g，吡啶的吸附量為3.50mg/g。

經實驗測量所得該複合吸附劑的比表面積如圖1所示，苯酚吸附量圖如圖2所示，苯胺吸附量圖如圖3所示，吡啶吸附量如圖4所示，N2吸-脫附等溫線如圖7所示。