一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料及其製備方法與流程

2023-05-22 10:22:41 2

本發明涉及重金屬處理技術領域，具體是一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料及其製備方法。

背景技術：

近年來，含有重金屬的廢水對人類的生活環境造成了巨大的危害，重金屬離子隨廢水排出，即使濃度很小，也能造成公害，嚴重汙染環境，影響人們的健康。所以，研究如何降低廢水中重金屬的含量，減輕重金屬對環境的汙染具有重大意義。目前，去除廢水中重金屬的方法主要有三種：一是通過發生化學反應除去廢水中重金屬離子的方法；二是在不改變廢水中的重金屬的化學形態的條件下對其進行吸附、濃縮、分離的方法；三是藉助微生物或植物的絮凝、吸收、積累、富集等作用去除廢水中重金屬的方法。其中吸附法是比較常用的方法之一。

高嶺土是自然界常見的、非常重要的一種粘土礦物。高嶺土在水中能分散成顆粒帶負電的膠態懸浮液。由於高嶺土的典型孔結構是平行壁和狹縫狀的毛細孔，孔分布範圍廣，主要以大孔和微孔為主，但數量較少，孔體積和比表面積較低，離子交換能力較小，吸附能力很難達到直接用於重金屬汙染處理的要求。但高嶺土顆粒較小，具有很大的殘缺表面，層間結合能力較弱，因此提供了應用物理、化學等處理方法改變其形態和結構，從而提高其重金屬吸附去除能力的可能性。對高嶺土進行改性以提高其對重金屬的吸附能力，一直是重金屬處理領域的研究熱點。若能夠在現有技術技術上進一步提高基於高嶺土的吸附材料的重金屬吸附性能，將具有重要的市場價值和社會價值。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料及其製備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料，由以下按照重量份的原料製成：高嶺土32-37份、殼聚糖8-12份、十六烷基溴化銨5-8份、氯化羥鋁3-6份、尿素2-5份、11-羰基-β-乳香酸1-3份。

作為本發明進一步的方案：由以下按照重量份的原料製成：高嶺土33-36份、殼聚糖9-11份、十六烷基溴化銨6-7份、氯化羥鋁4-5份、尿素3-4份、11-羰基-β-乳香酸1.3-2.7份。

作為本發明再進一步的方案：由以下按照重量份的原料製成：高嶺土35份、殼聚糖10份、十六烷基溴化銨7份、氯化羥鋁4份、尿素3.5份、11-羰基-β-乳香酸1.9份。

所述基於高嶺土的重金屬複合吸附材料的製備方法，步驟如下：

1)稱取高嶺土和殼聚糖，放入超微粉碎機中，進行超微粉碎，然後過400-500目篩，獲得超微粉末；

2)稱取尿素，將尿素與超微粉末研磨混合均勻，獲得第一混合物；

3)將第一混合物在135-140℃下，攪拌混合30-40min後，自然冷卻，獲得第二混合物；

4)稱取十六烷基溴化銨，加入10-13倍重量的去離子水，在50-60℃下攪拌混合30-40min，獲得十六烷基溴化銨溶液；

5)稱取11-羰基-β-乳香酸，加入至十六烷基溴化銨溶液中，在50-60℃下攪拌混合20-30min，再超聲波處理40-50min，獲得第三混合物；

6)稱取氯化羥鋁，將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中，在65-70℃下攪拌混合40-50min，再超聲波處理1h，獲得第四混合物；

7)將第四混合物真空乾燥後，在450-500℃下保溫處理2-3h，自然冷卻，即可。

作為本發明再進一步的方案：步驟5)中，所述超聲波處理溫度為60-65℃，超聲波功率為1100W。

作為本發明再進一步的方案：步驟6)中，所述超聲波處理溫度為60-65℃，超聲波功率為1300W。

上述重金屬複合吸附材料能夠用於處理重金屬廢水。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明以高嶺土作為主要原料，所製備的重金屬複合吸附材料對重金屬具有良好的吸附效果，且吸附性能優於目前常規的改性高嶺土，具有重要的市場價值和社會價值。

本發明製備的重金屬複合吸附材料原料簡單，製作方便，易於工業化生產，能夠大範圍推廣使用，有利於重金屬處理行業的發展。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明的技術方案作進一步詳細地說明。

實施例1

一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料，由以下按照重量份的原料製成：高嶺土32份、殼聚糖8份、十六烷基溴化銨5份、氯化羥鋁3份、尿素2份、11-羰基-β-乳香酸1份。

本實施例中，所述基於高嶺土的重金屬複合吸附材料的製備方法，步驟如下：

1)稱取高嶺土和殼聚糖，放入超微粉碎機中，進行超微粉碎，然後過400目篩，獲得超微粉末；

2)稱取尿素，將尿素與超微粉末研磨混合均勻，獲得第一混合物；

3)將第一混合物在135℃下，攪拌混合30min後，自然冷卻，獲得第二混合物；

4)稱取十六烷基溴化銨，加入10倍重量的去離子水，在50℃下攪拌混合30min，獲得十六烷基溴化銨溶液；

5)稱取11-羰基-β-乳香酸，加入至十六烷基溴化銨溶液中，在50℃下攪拌混合20min，再超聲波處理40min，獲得第三混合物，其中，所述超聲波處理溫度為60℃，超聲波功率為1100W；

6)稱取氯化羥鋁，將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中，在65℃下攪拌混合40min，再超聲波處理1h，獲得第四混合物，其中，所述超聲波處理溫度為60℃，超聲波功率為1300W；

7)將第四混合物真空乾燥後，在450℃下保溫處理2h，自然冷卻，即可。

實施例2

一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料，由以下按照重量份的原料製成：高嶺土33份、殼聚糖11份、十六烷基溴化銨6份、氯化羥鋁4份、尿素4份、11-羰基-β-乳香酸2.7份。

本實施例中，所述基於高嶺土的重金屬複合吸附材料的製備方法，步驟如下：

1)稱取高嶺土和殼聚糖，放入超微粉碎機中，進行超微粉碎，然後過400目篩，獲得超微粉末；

2)稱取尿素，將尿素與超微粉末研磨混合均勻，獲得第一混合物；

3)將第一混合物在137℃下，攪拌混合35min後，自然冷卻，獲得第二混合物；

4)稱取十六烷基溴化銨，加入11倍重量的去離子水，在53℃下攪拌混合40min，獲得十六烷基溴化銨溶液；

5)稱取11-羰基-β-乳香酸，加入至十六烷基溴化銨溶液中，在60℃下攪拌混合25min，再超聲波處理45min，獲得第三混合物，其中，所述超聲波處理溫度為60℃，超聲波功率為1100W；

6)稱取氯化羥鋁，將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中，在65℃下攪拌混合45min，再超聲波處理1h，獲得第四混合物，其中，所述超聲波處理溫度為65℃，超聲波功率為1300W；

7)將第四混合物真空乾燥後，在460℃下保溫處理2.5h，自然冷卻，即可。

實施例3

一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料，由以下按照重量份的原料製成：高嶺土35份、殼聚糖10份、十六烷基溴化銨7份、氯化羥鋁4份、尿素3.5份、11-羰基-β-乳香酸1.9份。

本實施例中，所述基於高嶺土的重金屬複合吸附材料的製備方法，步驟如下：

1)稱取高嶺土和殼聚糖，放入超微粉碎機中，進行超微粉碎，然後過500目篩，獲得超微粉末；

2)稱取尿素，將尿素與超微粉末研磨混合均勻，獲得第一混合物；

3)將第一混合物在138℃下，攪拌混合35min後，自然冷卻，獲得第二混合物；

4)稱取十六烷基溴化銨，加入12倍重量的去離子水，在55℃下攪拌混合35min，獲得十六烷基溴化銨溶液；

5)稱取11-羰基-β-乳香酸，加入至十六烷基溴化銨溶液中，在55℃下攪拌混合25min，再超聲波處理45min，獲得第三混合物，其中，所述超聲波處理溫度為63℃，超聲波功率為1100W；

6)稱取氯化羥鋁，將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中，在68℃下攪拌混合45min，再超聲波處理1h，獲得第四混合物，其中，所述超聲波處理溫度為63℃，超聲波功率為1300W；

7)將第四混合物真空乾燥後，在470℃下保溫處理2.5h，自然冷卻，即可。

實施例4

一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料，由以下按照重量份的原料製成：高嶺土36份、殼聚糖9份、十六烷基溴化銨7份、氯化羥鋁5份、尿素3份、11-羰基-β-乳香酸1.3份。

本實施例中，所述基於高嶺土的重金屬複合吸附材料的製備方法，步驟如下：

1)稱取高嶺土和殼聚糖，放入超微粉碎機中，進行超微粉碎，然後過400目篩，獲得超微粉末；

2)稱取尿素，將尿素與超微粉末研磨混合均勻，獲得第一混合物；

3)將第一混合物在135℃下，攪拌混合40min後，自然冷卻，獲得第二混合物；

4)稱取十六烷基溴化銨，加入13倍重量的去離子水，在52℃下攪拌混合30min，獲得十六烷基溴化銨溶液；

5)稱取11-羰基-β-乳香酸，加入至十六烷基溴化銨溶液中，在57℃下攪拌混合30min，再超聲波處理45min，獲得第三混合物，其中，所述超聲波處理溫度為60℃，超聲波功率為1100W；

6)稱取氯化羥鋁，將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中，在68℃下攪拌混合43min，再超聲波處理1h，獲得第四混合物，其中，所述超聲波處理溫度為60℃，超聲波功率為1300W；

7)將第四混合物真空乾燥後，在480℃下保溫處理3h，自然冷卻，即可。

實施例5

一種基於高嶺土的重金屬複合吸附材料，由以下按照重量份的原料製成：高嶺土37份、殼聚糖12份、十六烷基溴化銨8份、氯化羥鋁6份、尿素5份、11-羰基-β-乳香酸3份。

本實施例中，所述基於高嶺土的重金屬複合吸附材料的製備方法，步驟如下：

1)稱取高嶺土和殼聚糖，放入超微粉碎機中，進行超微粉碎，然後過500目篩，獲得超微粉末；

2)稱取尿素，將尿素與超微粉末研磨混合均勻，獲得第一混合物；

3)將第一混合物在140℃下，攪拌混合40min後，自然冷卻，獲得第二混合物；

4)稱取十六烷基溴化銨，加入13倍重量的去離子水，在60℃下攪拌混合40min，獲得十六烷基溴化銨溶液；

5)稱取11-羰基-β-乳香酸，加入至十六烷基溴化銨溶液中，在60℃下攪拌混合30min，再超聲波處理50min，獲得第三混合物，其中，所述超聲波處理溫度為65℃，超聲波功率為1100W；

6)稱取氯化羥鋁，將氯化羥鋁和第二混合物加入至第三混合物中，在70℃下攪拌混合50min，再超聲波處理1h，獲得第四混合物，其中，所述超聲波處理溫度為65℃，超聲波功率為1300W；

7)將第四混合物真空乾燥後，在500℃下保溫處理3h，自然冷卻，即可。

對比例1

與實施例3相比，不含殼聚糖，其他與實施例3相同。

對比例2

與實施例3相比，不含11-羰基-β-乳香酸，其他與實施例3相同。

對比例3

與實施例3相比，不含殼聚糖和11-羰基-β-乳香酸，其他與實施例3相同。

對比例4

與實施例3相比，採用常規的製備方法，其他與實施例3相同。其中，所述常規製備方法為將各原料粉碎混合均勻即可。

對比例5

常規改性高嶺土。所述改性高嶺土的處理過程為：取5份高嶺土加入2份S iO2，1份Na2CO3，1份KClO3放入研缽中研細，混勻，置於高溫爐中，控制溫度在800℃，恆溫3h。

實施例6

採用實施例1-5進行重金屬吸附試驗，試驗結果如表1所示。

表1重金屬吸附試驗表

從上表可以看出，本發明製備的重金屬複合吸附材料對重金屬鉻離子和重金屬鉛離子均具有良好的吸附效果。

實施例7

採用對比例1-5進行重金屬吸附試驗，試驗結果如表2所示。

表2重金屬吸附試驗表

從上表可以看出，本發明製備的重金屬複合吸附材料對重金屬鉻離子和重金屬鉛離子均優於現有的常規改性高嶺土，因此具有突出的進步。

另外，從實施例3與對比例1-3的數據對比中可以看出，實施例3所製備的重金屬複合吸附材料的性能優於對比例1-3，且對比例1-2所製備的重金屬複合吸附材料的性能優於對比例3。由於對比例1與實施例3相比，不含殼聚糖，其他與實施例3相同；對比例2與實施例3相比，不含11-羰基-β-乳香酸，其他與實施例3相同；對比例3與實施例3相比，不含殼聚糖和11-羰基-β-乳香酸，其他與實施例3相同。因此可以看出，本發明通過添加殼聚糖和11-羰基-β-乳香酸，殼聚糖、11-羰基-β-乳香酸與其他組分協同作用，有利於提高對重金屬的吸附效果。

從實施例3與對比例4的數據對比中可以看出，實施例3所製備的重金屬複合吸附材料的性能優於對比例4，由於對比例4與實施例3相比，採用常規的製備方法，其他與實施例3相同，因此採用本發明製備方法對本發明各原料進行處理，有利於提高對重金屬的吸附效果。

從實施例3與對比例5的數據對比中可以看出，實施例3所製備的重金屬複合吸附材料的性能優於對比例5，本發明製備的重金屬複合吸附材料對重金屬鉻離子和重金屬鉛離子均優於現有的常規改性高嶺土，因此具有突出的進步。

上面對本發明的較佳實施方式作了詳細說明，但是本發明並不限於上述實施方式，在本領域的普通技術人員所具備的知識範圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下作出各種變化。