一種生長具有錐形特徵的鎳薄膜的真空鍍膜方法
2023-05-22 14:17:26
一種生長具有錐形特徵的鎳薄膜的真空鍍膜方法
【專利摘要】本發明公開了一種生長具有錐形特徵的鎳薄膜的真空鍍膜方法，該方法利用磁控濺射法，在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應陽極罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化矽玻璃上基片製備出具有金字塔形貌的鎳薄膜，此薄膜具有(100)或(110)的擇優取向；該方法包括：選擇純金屬鎳靶作為濺射靶材；選擇二氧化矽玻璃為生長基片；在派射室內採用專門的直流磁控濺射工藝，在二氧化矽玻璃基片上磁控濺射鎳薄膜；本發明可以適用於不同導電性能基片，並簡化了利用磁控濺射法生長出金字塔形貌鎳薄膜的方法。
【專利說明】一種生長具有錐形特徵的鎳薄膜的真空鍍膜方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及金屬薄膜生長與磁控濺射兩個【技術領域】，是一種生長具有錐形特徵的 鎳薄膜的真空鍍膜方法。
【背景技術】
[0002] 鎳具有良好的磁性能、電性能，常被用於磁記錄材料或用作微磁器件中。應用於穩 定性、可靠性要求更高的微磁器件時，對鎳薄膜的形貌結構和性能提出了更高的要求。然而 在不同的製備工藝條件下，生長得到不同的鎳薄膜的表面形貌、組織結構及性能。
[0003] 目前製備鎳薄膜主要有兩種方法：一是利用化學法製備金屬鎳薄膜，如電沉積法。 此方法常用鎳的硫酸鹽製備出形狀不規則的鎳納米顆粒薄膜；另一種是利用物理氣相沉積 法（PVD)，如脈衝雷射沉積法、離子束濺射法、磁控濺射法等技術製備鎳薄膜。對於脈衝雷射 沉積技術，脈衝雷射束經聚焦後，可以在極短的時間內加熱熔化、氣化靶原子，在基片上形 成的鎳納米顆粒薄膜多為球狀或島狀；對於離子束濺射法，此方法使用的設備較為複雜、沉 積速率過慢、成本較高，不易於大規模製備，同時製備的鎳薄膜表面形貌較為平整，晶粒無 明顯晶體學特徵。
[0004] 利用磁控濺射法製備薄膜，此方法使用的設備較為簡單、沉積速率較快、成 本較低，易於大規模製備薄膜。目前人們利用磁控濺射技術，在施加直流偏置電壓 (-30V?-60V)的情況下，在單晶矽（Si)基片上生長金屬鎳薄膜，此時製備的鎳薄膜具有金 字塔形貌，薄膜的擇優取向為（1110)。在施加直流偏置電壓超出以上範圍時，將無法製備 金字塔形貌的鎳薄膜；同時施加直流偏置電壓的條件是不適用於絕緣基片的，且偏置電壓 裝置使設備及操作複雜程度增大，不利於大範圍推廣應用。因此，有必要開發出一種設備簡 單、操作簡便、適用於各種不同導電性能基片的、具有金字塔形貌的鎳薄膜的製備方法。
【發明內容】
[0005] 本發明目的是提供一種生長具有錐形特徵的鎳薄膜的真空鍍膜方法。是在沒有施 加直流偏置電壓的條件下，利用磁控濺射法在二氧化矽玻璃基片上生長具有金字塔形貌的 鎳薄膜。它可以得到結晶完整、電阻率較高、具有金字塔形貌的鎳薄膜，此薄膜具有（IiiO) 或（11 2〇)擇優取向。
[0006] 本發明提供的一種生長具有錐形特徵的鎳薄膜的真空鍍膜方法是：利用磁控濺射 法，在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應 陽極罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化矽玻璃基片上製備出具有金字塔形貌的 鎳薄膜，此薄膜具有（IUO)或的擇優取向：該方法的具體步驟如下：
[0007] 步驟1 :用純金屬鎳靶作為濺射靶材；
[0008] 步驟2 :用二氧化矽玻璃為生長基片；
[0009] 步驟3 :在濺射室內，採用直流磁控濺射工藝，在二氧化矽玻璃基片上磁控濺射沉 積鎳薄膜；上述直流磁控濺射工藝是：先將濺射室內的本底真空度抽至IX l(T3-5 X KT5Pa, 再將濺射室內充入純度高於99%的氬氣，使濺射氬氣氣壓處於5 X KT1-UPa的範圍內，並 將基片溫度調至20?200°C;之後在金屬鎳靶上施加勵磁電流為2?3A的電磁場；在金屬 靶與相應陽極罩之間施加300?800V的極間電壓、I. 5X KT1-SX KT1A的極間放電電流；調 節氬氣氣壓、基片溫度，並綜合調節極間電壓、極間放電電流以控制濺射功率，建立並維持 兩極之間穩定的輝光放電。
[0010] 上述步驟1中的純金屬鎳靶是：純度高於99%，直徑為150mm，厚度為5mm的塊體 狀金屬鎳；濺射前置於無水乙醇溶液中超聲清洗20min，消除在濺射的過程中因少量雜質 引起放電不穩定或出現靶材表面尖端放電情況、以保證放電順利進行與鍍層的純度。
[0011] 上述步驟2中用的二氧化矽玻璃基片是：表面平整、缺陷較少且以雲片狀缺陷為 主的二氧化矽玻璃，濺射前放入無水乙醇或丙酮溶液中超聲清洗20min，去除基片表面雜 質，以免由於基片表面雜質影響薄膜的生長及這種特徵表面形貌的形成。
[0012] 本發明的有益效果：
[0013] (1)在沒有施加直流偏置電壓的條件下，在二氧化矽玻璃基片上製備出具有金字 塔形貌的金屬鎳薄膜；
[0014] (2)金屬鎳薄膜內結晶完整，各晶粒的晶體學特徵明顯，此薄膜具有（1110)或 (112 0)擇優取向；
[0015] (3)製備過程簡單、成本低廉、易於實現，適用於包括導體、半導體和絕緣體在內的 各種不同導電性能的基片。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016] 為進一步說明本發明的技術內容，以下結合附圖和實例對本發明作進一步的說 明，其中：
[0017] 圖1是本發明建立的實施例1的鎳薄膜的表面形貌照片（掃描電鏡的二次電子 像）。
【具體實施方式】
[0018] 下面對本發明的實例作詳細的說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行 實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施 例。
[0019] 實施例1
[0020] 本實施例包括以下步驟：
[0021] 步驟1 :選用純金屬鎳靶作為磁控濺射靶材，靶材純度為99. 5%，直徑為150mm，厚 度為5mm，濺射前置金屬鎳靶於無水乙醇溶液中超聲清洗20min。超聲清洗的目的是去除靶 材表面雜質，消除在濺射的過程中因少量雜質引起放電不穩定或出現靶材表面尖端放電情 況、以保證放電順利進行與鍍層的純度。將處理後的靶材放入濺射室內永磁靶位。
[0022] 步驟2 :選取表面平整、缺陷較少且以雲片狀缺陷為主的二氧化矽玻璃基片，濺射 前將二氧化矽玻璃基片放入無水乙醇溶液中超聲清洗20mim，超聲清洗的目的是去基片表 面雜質，以免由於基片表面雜質影響薄膜的生長及這種特徵表面形貌的形成。將處理後的 基片放入磁控濺射室內，與靶材相對水平放置。
[0023] 步驟3 :打開機械泵，將濺射室內真空抽至IXKT1Pa時，再打開分子泵。當濺射室 真空度達I X l(T3-2 X KT4Pa時，充入純度為99. 999 %的氬氣，流量為2〇SCCm，並使濺射室內 氬氣氣壓保持在5X10+4Pa將濺射室內基片溫度調至20°C:。待氣壓穩定後打開勵磁電 源，勵磁電流為2?3A。當激勵磁場穩定地加在靶材時，調節直流磁控濺射電源，極間電壓 調至500?800V，極間放電電流保持在I. 5-3A。待濺射室內出現穩定的輝光時，表明薄膜 已開始沉積。
[0024] 經實施例1工藝製備的鎳薄膜具有如下特徵：電阻率為5. 88X-KT6Qm,表面出現 金字塔形貌，晶粒大小約為50?lOOnm，見圖1，薄膜具有（11 5 〇)擇優取向。
【權利要求】
1. 一種生長具有錐形特徵的鎳薄膜的真空鍍膜方法，其特徵在於：利用磁控濺射法， 在沒有施加直流偏置電壓的條件下，通過控制濺射氬氣氣壓、基片溫度、金屬靶與相應陽極 罩之間的極間電壓、極間放電電流，在二氧化矽玻璃基片上製備出具有金字塔形貌的鎳薄 膜，此薄膜具有（11i〇)或（11〗0)的擇優取向；該方法的具體步驟如下： 步驟1 :用純金屬鎳靶作為濺射靶材； 步驟2 :用二氧化矽玻璃為生長基片； 步驟3 :在濺射室內，採用直流磁控濺射工藝，在二氧化矽玻璃基片上磁控濺射沉積鎳 薄膜；上述直流磁控濺射工藝是：先將濺射室內的本底真空度抽至1\1(^-5\10_中&，再將 濺射室內充入純度高於99 %的氬氣，使濺射氬氣氣壓處於5XKT1-UPa的範圍內，並將基 片溫度調至20?200°C;之後在金屬鎳靶上施加勵磁電流為2?3A的電磁場；在金屬靶與 相應陽極罩之間施加300?800V的極間電壓、I. 5XKT1-SXKT1A的極間放電電流；調節氬 氣氣壓、基片溫度，並綜合調節極間電壓、極間放電電流以控制濺射功率，建立並維持兩極 之間穩定的輝光放電。
2. 按權利要求1所述的生長具有金字塔形貌特徵的鎳薄膜的磁控濺射方法，其特徵在 於：上述步驟1中的純金屬鎳靶是：純度高於99%，直徑為60mm，厚度為2. 5mm的塊體狀金 屬鎳；濺射前置於無水乙醇溶液中超聲清洗20min，消除在濺射的過程中因少量雜質引起 放電不穩定或出現靶材表面尖端放電情況、以保證放電順利進行與鍍層的純度。
3. 按權利要求1所述的生長具有金字塔形貌特徵的鎳薄膜的磁控濺射方法，其特徵在 於：上述步驟2中用的二氧化矽玻璃基片是：表面平整、缺陷較少且以雲片狀缺陷為主的二 氧化矽玻璃，濺射前放入無水乙醇或丙酮溶液中超聲清洗20min，去除基片表面雜質，以免 由於基片表面雜質影響薄膜的生長及這種特徵表面形貌的形成。
【文檔編號】C23C14/18GK104451576SQ201310429347
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月17日 優先權日:2013年9月17日
【發明者】袁萍 申請人:無錫慧明電子科技有限公司