一種染料檢測方法
2023-05-14 20:09:36
專利名稱：：一種染料檢測方法
技術領域：
：本發明涉及一種染料檢測方法，更具體地，本發明涉及一種同時對多種染料進行檢測的方法。
背景技術：
：染料作為一類能將纖維或其他基質染成一定顏色的有色有機化合物，廣泛用於紡織品、皮革、木材、紙張、橡膠和化妝品等的著色。在染色過程中，染料分子通過吸附和擴散等多種化學或物理化學處理，從染液轉移到被染物上而使之染色。目前已經證實存在多種可誘發人體癌變或引起人體皮膚、黏膜或呼吸道過敏的致癌和致敏染料。鑑於致癌和致敏染料的嚴重危害，許多國家和世界權威組織相繼頒布了嚴格的法規和技術標準進行限制。按照歐洲標準化委員會制訂的EN71玩具安全系列標準對玩具化學性能的要求，酸性紅26、鹼性紅9、分散藍1、酸性紫49、分散藍3、溶劑黃1、分散藍106、分散橙3、分散黃3、鹼性紫1、鹼性紫3、分散紅1、溶劑黃3、分散藍124、溶劑黃2和分散橙37等16種致癌和致敏染料在玩具產品中不得檢出。國際生態紡織品標準Oeko-TexStandard1000、歐盟2002/371/EC指令、我國國家標準《生態紡織品技術要求》、環境保護行業標準《環境標誌產品技術要求生態紡織品》也分別將酸性紅26等染料列為致癌和致敏染料。文獻報導的致癌和致敏染料的檢測方法主要有高效液相色譜法、離子對色譜法、液相色譜_質譜法和氣相色譜_質譜法等，但這些方法的靈敏度、選擇性和分析通量還存在不足。
發明內容本發明的目的在於克服現有技術存在的檢測靈敏度低、選擇性差、分析通量低以及溶劑消耗量大的缺點，提供一種高通量的染料檢測方法，該方法不僅分析速度快，而且減少了產生的廢液量。根據本發明的染料檢測方法，該方法包括以下步驟獲取液相色譜中染料標準品的保留時間和質譜中染料標準品的特徵碎片離子峰、以及染料標準品特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程；製備樣品的溶液，進行液相色譜檢測，得到樣品各個組分的保留時間，對各個組分進行質譜檢測，得到各個組分的特徵碎片離子峰及特徵碎片離子峰的面積；以及將各個組分的保留時間和特徵碎片離子峰與所述染料標準品的保留時間和特徵碎片離子峰進行比對，從而確定所述樣品中含有的染料的種類，並根據所述特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程進行計算，從而確定所述樣品中含有的染料的含量；其特徵在於，所述染料包括酸性紅26、鹼性紅9、分散藍1、酸性紫49、分散藍3、溶劑黃1、分散藍106、分散橙3、分散黃3、鹼性紫1、鹼性紫3、分散紅1、溶劑黃3、分散藍124、溶劑黃2和分散橙37中的一種或多種；所述液相色譜為超高效液相色譜，所述質譜檢測是通過串聯質譜法進行的。根據本發明的染料檢測方法的檢測速度快、靈敏度高且溶劑消耗量低。具體地，本發明的染料檢測方法可在9分鐘內完成16種染料的分離檢測；染料的檢出限為1.0-8.0i！g/kg;完成一次樣品分析的溶劑消耗量僅為2.7毫升，為高效液相色譜_串聯質譜(HPLC/MS/MS)方法的十分之一。根據本發明的染料檢測方法的回收率高和精密度好，其中，平均回收率為81.3-98.6%，精密度均小於11%。具體實施例方式本發明提供了一種染料檢測方法，該方法包括以下步驟獲取液相色譜中染料標準品的保留時間和質譜中染料標準品的特徵碎片離子峰、以及染料標準品特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程；製備樣品的溶液，進行液相色譜檢測，得到樣品各個組分的保留時間，對各個組分進行質譜檢測，得到各個組分的特徵碎片離子峰及特徵碎片離子峰的面積；以及將各個組分的保留時間和特徵碎片離子峰與所述染料標準品的保留時間和特徵碎片離子峰進行比對，從而確定所述樣品中含有的染料的種類，並根據所述特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程進行計算，從而確定所述樣品中含有的染料的含量；其特徵在於，所述染料包括酸性紅26、鹼性紅9、分散藍1、酸性紫49、分散藍3、溶劑黃1、分散藍106、分散橙3、分散黃3、鹼性紫1、鹼性紫3、分散紅1、溶劑黃3、分散藍124、溶劑黃2和分散橙37中的一種或多種；所述液相色譜為超高效液相色譜，所述質譜檢測是通過串聯質譜法進行的。根據本發明的染料檢測方法可以同時對多種染料進行檢測，所述染料可以是本領域技術人員熟知的各種染料。優選地，所述染料包括酸性紅26、鹼性紅9、分散藍1、酸性紫49、分散藍3、溶劑黃1、分散藍106、分散橙3、分散黃3、鹼性紫1、鹼性紫3、分散紅1、溶劑黃3、分散藍124、溶劑黃2和分散橙37中的一種或多種。根據本發明的染料檢測方法包括獲取液相色譜中染料標準品的保留時間和質譜中染料標準品的特徵碎片離子峰、以及染料標準品特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程。對所述染料標準品進行液相色譜檢測可以確定所述染料標準品在液相色譜中的保留時間。根據本發明的染料檢測方法，所述液相色譜為超高效液相色譜。與傳統的液相色譜技術相比，超高效液相色譜技術大幅度改善了液相色譜的分析速度、分離效率、樣品通量和靈敏度。對所述染料標準品進行質譜檢測可以確定所述染料標準品在質譜中的特徵碎片離子峰。對具有不同濃度的所述染料標準品進行超高效液相色譜和質譜檢測則可以建立特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程。為了建立特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程，需要配製一系列具有不同濃度的染料標準品的溶液。本發明對於配製所述染料標準品的溶液所採用的溶劑並沒有特別的限定，可以為本領域技術人員熟知的各種溶劑，只要所述溶劑可以溶解所述染料標準品即可。優選地，所述溶劑為甲醇。同時，本發明對於所述染料標準品的溶液的濃度也沒有特別的限定，可以根據所採用的儀器的檢測範圍和待測樣品中的染料含量來確定。本發明實施例中的所述染料標準品的溶液的濃度分別為0.01mg/L、0.05mg/L、0.Img/L、0.2mg/L、50.5mg/L、l.0mg/L和5.Omg/L。對具有不同濃度的染料標準品進行超高效液相色譜和質譜檢測，得到不同濃度下的特徵碎片離子峰面積；再用特徵碎片離子峰面積對濃度作圖，並進行線性擬合即可建立特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程。根據本發明的染料檢測方法包括製備樣品的溶液，進行液相色譜檢測，得到樣品各個組分的保留時間，對各個組分進行質譜檢測，得到各個組分的特徵碎片離子峰及各個組分的特徵碎片離子峰的面積。製備所述樣品的溶液時所採用的溶劑可以為本領域常用的各種溶劑，只要所述溶劑可以溶解所述樣品，並與製備所述染料標準品的溶液時所採用的溶劑相同即可。優選地，所述溶劑為甲醇。本發明對所述樣品的溶液中樣品的濃度沒有特別的限定，只要該濃度使得樣品中的染料的濃度落入特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程的線性範圍內即可。當樣品中含有多種染料時，所述樣品的溶液中每種染料的濃度分別落入各自的特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程的線性範圍內。當所述樣品中的染料的濃度不在所述線性方程的線性範圍時，可以對所述樣品的溶液進行稀釋或濃縮。一般地，所述樣品的溶液中樣品的濃度可以使得樣品的溶液中每種染料的濃度處於0.0005-5.Omg/L的範圍內，優選處於0.0005-0.5mg/L的範圍內。根據本發明的染料檢測方法，從保護儀器並減少測試過程中幹擾的角度出發，在對所述樣品的溶液進行檢測之前優選對該樣品溶液進行固液分離，從而除去該樣品溶液中的不溶物。所述固液分離可以為本領域技術人員熟知的各種方法，優選採用微孔濾膜對所述樣品的溶液進行過濾。所述微孔濾膜的孔徑可以為0.1-0.45iim，優選為0.2iim。本發明的染料檢測方法對樣品的來源並無特別的限定，可以為各種來源的樣品。優選地，所述樣品來自玩具。所述玩具可以為本領域技術人員熟知的各種玩具。優選地，所述玩具的材質為紡織品、皮革、紙張和木材中的一種或多種，或者所述玩具為氣球、可接觸液體玩具、造型黏土和貼紙中的一種或多種。對於來自所述玩具的樣品，本發明的染料檢測方法還包括從來自玩具的試樣中提取樣品的步驟。對來自玩具的樣品進行檢測的目的在於檢測玩具中是否含有染料，因此，優選地，所述試樣取自玩具上的可以與人接觸的部位。本發明對於從來自玩具的試樣中提取樣品的方法並無特別的限定，可以採用本領域常用的各種方法進行。優選地，從來自所述玩具的試樣中提取樣品的方法包括將來自所述玩具的試樣與溶劑混合，進行超聲提取，並獲取試液；以及，脫除所述試液中的溶劑，從而得到待測樣品。優選地，在超聲提取之後脫除溶劑之前進行固液分離。所述固液分離可以為本領域公知的各種方法，包括過濾和離心分離。所述超聲提取的方法包括對所述試樣與溶劑的混合物進行超聲波振蕩，這樣可以進一步提高染料的提取率並進一步縮短提取時間，所述超聲提取的時間可以為10-30分鐘，優選為15分鐘。所述溶劑可以根據試樣中可能含有的染料的溶解性來確定，並無特別限定。由於玩具中可能含有的各種染料在乙醇中均具有很好的溶解性，因此，優選地，所述溶劑為乙醇。本發明對於所述試樣與乙醇的比例並無特別限定，只要所述乙醇的用量可以浸沒所述試樣，並將所述試樣中含有的染料溶解即可。所述試樣與乙醇的重量比可以為1:5-20，優選為i:15。對於同一試樣可以進行多次提取，以儘可能多的提取出所述試樣中含有的染料，從而確保檢測的可靠性。根據本發明的染料檢測方法，對樣品的溶液進行液相色譜分析可以將所述樣品分離成為多個組分，並確定分離出的各個組分的保留時間。對液相色譜分出的各個組分進行質譜分析可以確定各個組分的特徵碎片離子峰以及特徵碎片離子峰的面積。如前所述，本發明的染料檢測方法中採用的液相色譜為超高效液相色譜。根據本發明的染料檢測方法，該方法包括將各個組分的保留時間和特徵碎片離子峰與所述染料標準品的保留時間和特徵碎片離子峰進行比對，從而確定所述樣品中含有的染料的種類，並根據所述特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程進行計算，從而確定所述樣品中含有的染料的含量。本發明的染料檢測方法中，所述超高效液相色譜檢測可以在超高效液相色譜儀上進行。所述超高效液相色譜儀所採用的色譜柱可以為本領域常用的各種色譜柱，優選採用填料的粒徑為亞微米的色譜柱。採用填料的粒徑為亞微米的色譜柱可以進一步提高分離的效果、樣品通量和檢測的靈敏度。所述亞微米為低於2微米。滿足上述要求的色譜柱可以為各種來源的色譜柱，優選地，所述色譜柱為ACQUITYUPLCBEH(:18色譜柱。本發明的染料檢測方法中，採用所述超高效液相色譜儀進行液相色譜檢測時所採用的流動相可以為本領域常用的各種流動相。所述流動相可以含有本領域常用的緩衝液和有機溶劑。優選地，所述流動相含有5mM/L的乙酸銨水溶液和乙腈，所述乙酸銨水溶液的pH為5.0。—般地，所述超高效液相色譜儀的運行條件包括所述流動相的流速為0.2-0.4毫升/分鐘；所述色譜柱的溫度為20-40°C;梯度洗脫程序為0-2.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從28體積％線性升高至40體積％;2.0-6.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度為40體積％;6.0-9.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從40體積％線性升高至95體積％;9.0-9.5分鐘時，流動相中乙腈的濃度為95體積％;9.5-10.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從95體積％線性降低至28體積％。優選地，所述流動相的流速為0.3毫升/分鐘；所述色譜柱的溫度為30°C。本發明的染料檢測方法中，採用所述超高效液相色譜儀進行液相色譜檢測時的進樣量以及樣品室溫度均無特別限定，根據使用的具體儀器，採用本領域常用的進樣量和樣品室溫度即可。本發明實施例中的進樣量為5iiL，樣品室溫度為2(TC。根據本發明的染料檢測方法，所述質譜檢測可以通過串聯質譜法而進行。所述串聯質譜法中採用的質譜儀可以為本領域常用的各種質譜儀，優選地，所述串聯質譜法在串聯的四極杆質譜儀上進行。所述串聯質譜法中的第一級質譜用於獲取準分子離子；第二級質譜用於獲取特徵碎片離子，由此提高質譜檢測的選擇性。特徵碎片離子是由準分子離子進一步裂解而得的。根據本發明的染料檢測方法，所述四極杆質譜儀優選採用電噴霧離子源。由於大部分染料在電噴霧電離源正離子方式(Esr)下，可以獲得較高豐度的分子離子，因此，優選採用電噴霧電離源正離子方式。—般地，所述四極杆質譜儀的運行條件包括毛細管電壓為2.5-4kV;射頻透鏡電壓為0.1-0.5V;離子源溫度為100-130°C;去溶劑氣溫度為300-500°C;去溶劑氣流量為350-700L/h;錐孔氣流量為10-50L/h;光電倍增器電壓為550-750V;碰撞氣體為氬氣，碰撞氣壓為3X10—3-3.5X10—3mbar;採用多反應監測模式進行檢測。優選地，所述毛細管電壓為4kV;所述射頻透鏡電壓為0.IV;所述離子源溫度為120°C;所述去溶劑氣溫度為350°C;所述去溶劑氣流量為600L/h;所述錐孔氣流量為50L/h;所述光電倍增器電壓為650V;所述碰撞氣壓為3.2X10—3mbar。所述超高效液相色譜儀與所述串聯的四極杆質譜儀優選為聯用。以下結合實施例對本發明的染料檢測方法進行詳細描述。實施例1以下實施例用來說明根據本發明的染料檢測方法。(1)標準染料溶液的製備準確稱取適量的染料標準品，用甲醇溶解後轉移至lOOmL容量瓶中，用甲醇定容，配製成濃度為1000mg/L的標準儲備液，於-2(TC下保存。準確量取各染料標準儲備液5mL並置於lOOmL容量瓶中，用甲醇定容，配製成50mg/L的混合標準儲備液。使用時，用甲醇逐級稀釋成濃度為0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0和5.Omg/L的混合標準工作液。(2)標準染料的超高效液相色譜和串聯質譜檢測檢測儀器為ACQUITY超高效液相色譜儀和QuattromicroAPI三重四級杆質譜儀，採用MassLynx數據處理系統(美國Waters公司)。液相色譜檢測的條件包括採用Waters公司的ACQUITYUPLCBEHC18色譜柱(填料粒徑為1.7iim，2.ImmX50mm)，色譜柱的溫度為30°C;流動相為5mM/L的乙酸銨水溶液和乙腈，其中乙酸銨水溶液的pH為5.0，流動相的流速為0.3毫升/分鐘。梯度洗脫程序範圍為0-2.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從28體積％線性升高至40體積％;2.0-6.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度為40體積％;6.0-9.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從40體積％線性升高至95體積％;9.0-9.5分鐘時，流動相中乙腈的濃度為95體積％;9.5-10.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從95體積％線性降低至28體積％。質譜檢測條件為採用電噴霧離子源；正離子掃描；毛細管電壓為4kV;射頻透鏡電壓為0.IV;離子源溫度為120°C;去溶劑氣溫度為350°C;去溶劑氣流量為600L/h;錐孔氣流量為50L/h;光電倍增器電壓為650V;碰撞氣體為氬氣，碰撞氣壓為3.2X10—3mbar;多反應監測(MRM)模式檢測。染料的具體超高效液相色譜和串聯質譜分析參數如表1所示。表1tableseeoriginaldocumentpage9*:強度相對較大的特徵碎片離子上述表1中，每種染料均給出了兩個特徵碎片離子，其中強度相對較大的特徵碎片離子的離子峰面積用於與濃度作圖，從而得出特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程；強度相對較小的特徵碎片離子用於輔助強度相對較大的特徵碎片離子來確定染料的種類。在上述超高效液相色譜條件和串聯質譜條件下，對具有不同濃度的染料標準品溶液進行檢測，確定特徵碎片離子峰面積與濃度的線性方程。得到的線性方程、線性範圍以及相關係數如表2所示。以信噪比為IO估算檢出限為1.0-8.0yg/kg。表2tableseeoriginaldocumentpage10*:上述線性方程中的X對應於濃度，Y對應於特徵碎片離子峰面積。(3)方法回收率和精密度分別稱取經測定不含有染料且材質為紡織品、皮革、紙張、木材的玩具樣品，以及經測定不含有染料的氣球、造型黏土、可接觸液體玩具和貼紙的玩具樣品各1.0g，分別添加不同濃度標準溶液，每個添加濃度設置6個平行樣，用本發明的染料檢測方法進行測定，確定方法的回收率和精密度。染料的添加量、回收率和精密度結果見表3。其中，回收率=染料的檢測量/染料的添加量X100%。tableseeoriginaldocumentpage11tableseeoriginaldocumentpage12表3中的數據表明，在低、中、高的3個添加水平範圍內，根據本發明的染料才法的平均回收率為81.3-98.6%，精密度均小於11%。權利要求一種染料檢測方法，該方法包括以下步驟獲取液相色譜中染料標準品的保留時間和質譜中染料標準品的特徵碎片離子峰、以及染料標準品特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程；製備樣品的溶液，進行液相色譜檢測，得到樣品各個組分的保留時間，對各個組分進行質譜檢測，得到各個組分的特徵碎片離子峰及特徵碎片離子峰的面積；以及將各個組分的保留時間和特徵碎片離子峰與所述染料標準品的保留時間和特徵碎片離子峰進行比對，從而確定所述樣品中含有的染料的種類，並根據所述特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程進行計算，從而確定所述樣品中含有的染料的含量；其特徵在於，所述染料包括酸性紅26、鹼性紅9、分散藍1、酸性紫49、分散藍3、溶劑黃1、分散藍106、分散橙3、分散黃3、鹼性紫1、鹼性紫3、分散紅1、溶劑黃3、分散藍124、溶劑黃2和分散橙37中的一種或多種；所述液相色譜為超高效液相色譜，所述質譜檢測是通過串聯質譜法進行的。2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述樣品的溶液為樣品的甲醇溶液。3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述樣品的溶液中每種染料的濃度為0.0005-5.Omg/L。4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述樣品來自玩具。5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述玩具的材質為紡織品、皮革、紙張和木材中的一種或多種，或者所述玩具為氣球、可接觸液體玩具、造型黏土和貼紙中的一種或多種。6.根據權利要求4或5所述的方法，其中，所述樣品的製備方法包括將來自所述玩具的試樣與溶劑混合，進行超聲提取，並獲取試液，所述試樣與溶劑的重量比為1:5-20;以及脫除所述試液中的溶劑，從而得到待測樣品。7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述超聲提取的時間為10-30分鐘。8.根據權利要求6或7所述的方法，其中，所述溶劑為無水乙醇。9.根據權利要求1所述的方法，其中，所述超高效液相色譜在超高效液相色譜儀上進行，所述超高效液相色譜儀的色譜柱為填料顆粒小於2微米的色譜柱；流動相含有5mM/L的乙酸銨的水溶液和乙腈。10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述色譜柱為ACQUITYUPLCBEH(:18色譜柱。11.根據權利要求9或10所述的方法，其中，所述超高效液相色譜儀的運行條件包括所述流動相的流速為0.2-0.4毫升/分鐘，所述色譜柱的溫度為20-40°C;梯度洗脫程序為0-2.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從28體積％線性升高至40體積％;2.0-6.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度為40體積％;6.0-9.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從40體積％線性升高至95體積％;9.0-9.5分鐘時，流動相中乙腈的濃度為95體積％;以及9.5-10.0分鐘時，流動相中乙腈的濃度從95體積％線性降低至28體積％。12.根據權利要求l所述的方法，其中，所述串聯質譜法在串聯的四極杆質譜儀上進行。13.根據權利要求12所述的方法，其中，所述四極杆質譜儀採用電噴霧離子源，電離方式為電噴霧電離源正離子方式。14.根據權利要求13所述的方法，其中，所述四極杆質譜儀的運行條件包括毛細管電壓為2.5-4kV;射頻透鏡電壓為0.1-0.5V;離子源溫度為100-130°C;去溶劑氣溫度為300-500°C;去溶劑氣流量為350-700L/h;錐孔氣流量為10_50L/h;光電倍增器電壓為550-750V;碰撞氣體為氬氣，碰撞氣壓為3X10—3-3.5X10—3mbar;採用多反應監測模式進行檢測。15.根據權利要求1所述的方法，其中，酸性紅26的所述特徵碎片離子為355.O，鹼性紅9的所述特徵碎片離子為195.l，分散藍1的所述特徵碎片離子為106.9，酸性紫49的所述特徵碎片離子為527.3，分散藍3的所述特徵碎片離子為252.O，溶劑黃1的所述特徵碎片離子為152.0，分散藍106的所述特徵碎片離子為178.1，分散橙3的所述特徵碎片離子為139.9，分散黃3的所述特徵碎片離子為106.9，鹼性紫1的所述特徵碎片離子為342.2，鹼性紫3的所述特徵碎片離子為356.2，分散1的所述特徵碎片離子為134.O，溶劑黃3的所述特徵碎片離子為106.9，分散藍124的所述特徵碎片離子為160.l，溶劑黃2的所述特徵碎片離子為120.9以及分散橙37的所述特徵碎片離子為133.0。16.根據權利要求15所述的方法，其中，所述特徵碎片離子是由準分子離子進一步裂解而得的。17.根據權利要求16所述的方法，其中，酸性紅26的所述準分子離子為437.l，鹼性紅9的所述準分子離子為288.2，分散藍1的所述準分子離子為269.0，酸性紫49的所述準分子離子為713.4，分散藍3的所述準分子離子為297.l，溶劑黃1的所述準分子離子為198.l，分散藍106的所述準分子離子為336.O，分散橙3的所述準分子離子為243.O，分散黃3的所述準分子離子為270.l，鹼性紫1的所述準分子離子為358.2，鹼性紫3的所述準分子離子為372.2，分散紅1的所述準分子離子為315.l，溶劑黃3的所述準分子離子為226.l，分散藍124的所述準分子離子為378.2，溶劑黃2的所述準分子離子為226.1以及分散橙37的所述準分子離子為394.1。全文摘要一種染料檢測方法，該方法包括對待測樣品進行液相色譜和質譜檢測，得到樣品中各個組分的保留時間、特徵碎片離子峰及特徵碎片離子峰的面積；以及將各個組分的保留時間和特徵碎片離子峰與染料標準品的保留時間和特徵碎片離子峰進行比對，從而確定樣品中含有的染料的種類，並根據特徵碎片離子峰面積與濃度之間的線性方程，確定所述樣品中含有的染料的含量。所述染料包括酸性紅26、鹼性紅9、分散藍1、酸性紫49、分散藍3、溶劑黃1、分散藍106、分散橙3、分散黃3、鹼性紫1、鹼性紫3、分散紅1、溶劑黃3、分散藍124、溶劑黃2和分散橙37中的一種或多種。本發明提供的染料檢測方法可在9分鐘內完成上述16種染料的分離檢測。文檔編號G01N30/72GK101718759SQ20091024142公開日2010年6月2日申請日期2009年12月1日優先權日2009年12月1日發明者張慶,李坤威,楊海峰,王超,白樺,肖海清,董益陽,閆妍,馬強申請人:中國檢驗檢疫科學研究院