一種C_f/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法

2023-05-15 03:39:56

專利名稱：一種Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法
技術領域：
本發明屬於異種材料連接技術領域，特別是提供了一種能在較低溫度下連接獲得良好耐高溫性能接頭的連接方法。
背景技術：
國內外航天技術的迅速發展，對航天運載工具和姿/軌控系統的核心部件-發動機的要求愈來愈高，發動機技術也不斷向高可靠性、大推重(質)比、高靈敏度的方向發展。 陶瓷基複合材料等先進材料因其耐高溫、耐腐蝕、質量輕等一系列優良特性在發動機上的應用使得新型高性能發動機的研製成為可能。碳纖維增強碳化矽陶瓷基複合材料(Cf/SiC陶瓷基複合材料)由於碳纖維的植入有效的克服了單相SiC陶瓷對裂紋和熱震的敏感性，充分綜合了 SiC陶瓷與碳纖維的性能優勢，如高熱穩定性、高導熱性能、低密度(理論密度為
2.2g/cm3，實際密度通常為I. 75-2. lOg/cm3)、低熱膨脹係數，優異的力學性能-高溫下高強高模、良好的斷裂韌性和耐磨/抗衝刷性能等，是製造燃燒器部件、渦輪葉片、火箭噴嘴、太空梭熱防護結構等的理想材料，在航空航天領域具有重要的應用價值。但是與金屬材料相比，Cf/SiC複合材料的延伸性和衝擊韌性較低，加工性能較差，製造大尺寸或複雜形狀構件比較困難。在某些應用領域，需要將Cf/SiC陶瓷基複合材料與金屬連接起來組成大尺寸或複雜形狀構件，結合Cf/SiC陶瓷基複合材料的高溫力學性能優勢與金屬塑性韌性好的特點，因此解決Cf/SiC陶瓷基複合材料與高溫金屬結構材料(常用鈦合金)的連接技術問題，是保證Cf/SiC陶瓷基複合材料在上述領域中得到廣泛應用的關鍵。該類連接問題難度大、可靠性要求高，主要表現在(I) Cf/SiC陶瓷基複合材料與金屬冶金相容性極差，無法直接進行熔化焊接；(2)Cf/SiC陶瓷基複合材料與金屬之間熱膨脹係數差異較大，普通擴散焊和釺焊往往會形成較大的熱應力，接頭容易開裂；(3)接頭使用性能要求高在航空航天發動機中，陶瓷基複合材料通常都是作為高溫結構材料來使用，因此對連接接頭的耐高溫要求也往往在800°C甚至1000°C以上，同時對接頭的氣密性、抗熱震性與抗燒蝕性也有很高的要求，一般釺焊接頭很難滿足要求；(4)接頭服役可靠性要求高航天飛行器是一個複雜的系統，任何環節、任何結構的絲毫故障都會釀成災難性的事故，因此對連接結構的可靠性要求也極為嚴格。因此，開展Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金連接技術，尤其是耐高溫連接技術研究，具有十分重要的意義。隨著對Cf/SiC複合材料的研究，國內外關於Cf/SiC陶瓷基複合材料連接技術的報導逐年增加，但是對於接頭耐高溫強度的研究鮮有報導，而且使用的連接方法和獲得的接頭性能都無法滿足實際應用的需要。如義大利學者Salvo等人利用Si粉做釺料在1400°C釺焊 Cf/SiC 陶瓷基複合材料[Salvo M, et al. Journal of Nuclear Materials, 1996,233-237:949-953.]，接頭強度僅為7MPa ；Singh等人採用Ni基非晶釺料釺料1000°C真空釺焊Cf/SiC陶瓷基複合材料與欽合金[Singh M, et al. Materials science andEngineering A, 2008, 498:19-30.],釺焊後分析了接頭組織結構和微觀硬度,但未見說明其接頭強度；童巧英等採用Ni合金作為連接層在1300°C，保溫45min，壓力20MPa的真空條件下在線液相滲透連接C/SiC陶瓷基複合材料[童巧英等.稀有金屬與材料，2004，33(1) :101-104.]，焊後接頭三點彎曲強度為σ拉=44.94MPa，σ壓=47. 24MPa ;李京龍等人採用Ti-Cu核心中間層與Cu輔助連接層構成的疊層結構，利用固相擴散連接與瞬時液相連接相結合的連接方法連接Cf/SiC陶瓷基複合材料和金屬Nb [Li Jinglong, et al. ScriptaMaterialia, 2006, 55:151-154.]，接頭的最高剪切強度為34. IMPa ;劉洪麗等人採用陶瓷先驅體轉化法連接Cf/SiC陶瓷基複合材料[劉洪麗等.中國有色金屬學報，2008，18
(2):278-281.]，連接溫度為1300°C，接頭的抗剪強度最大值為29. 6MPa;馮吉才等人才用Ni箔片對Cf/SiC陶瓷基複合材料與Nb進行了真空釺焊[第十五屆全國釺焊及特種連接技術交流會論文集，2008 :50-56.]，分析了釺焊溫度對接頭界面組織接強度的影響，在1180°C，IOmin時釺焊接頭的室溫抗剪強度最高為67MPa，斷裂同時發生在Cf/SiC陶瓷基複合材料母材和焊縫；黃繼華等人採用在Ag-Cu-Ti活性釺料中加入金屬W顆粒複合釺焊Cf/SiC 陶瓷基複合材料與欽合金[Lin Guobiao, Huang Jihua, Zhang Hua, et al. Journal of Materials Processing Technology, 2007, 189:256-261.],針焊溫度為 90CTC，接頭室溫剪切強度達到168MPa，但是當溫度升至800°C以上時，接頭強度無法滿足使用需求。在Ag-Cu-Ti合金釺料粉末中加入Ti粉和C粉真空無壓釺焊Cf/SiC陶瓷基複合材料和鈦合金[Lin Guobiao, Huang Jihua. Powder Metallurgy, 2006, 49 (4) : 345-348.],原位合成的TiC均勻分布於Ag相和Cu-Ti相的基體中，形成類似於顆粒增強金屬基複合材料的連接層，接頭室溫剪切強度達到146MPa，800°C高溫剪切強度達到39MPa ;李樹傑等人採用Zr/Ta複合中間層真空熱壓擴散連接Cf/SiC陶瓷基複合材料和GH128鎳基高溫合金[張建軍，李樹傑等.稀有金屬材料與工程，2002，31 (增刊I) :393-396.]，連接溫度為1050°C，最高抗彎強度值為110. 89MPa。採用三元碳化物Ti3SiC2粉末為中間層釺焊Cf/SiC陶瓷基複合材料[Hongying Dong, Shujie Li, et al. Materials Science and Engineering B, 2011,176:60-64.]，當連接溫度為1600°C時，接頭的三點彎曲強度達到母材強度的56. 7% ;國防科技大學採用預置Cf/SiC複合材料接頭模板，用聚甲基矽烷(PMS)高溫裂解連接Cf/SiC複合材料(專利，一種Cf/SiC複合材料的連接方法，CN102167614A),並經過多次浸潰/裂解處理，裂解溫度1000°C左右，室溫強度最大為15MPa ;熊華平採用TZM合金作為中間過渡層，選用添加V元素的高溫焊料連接Cf/SiC複合材料與高溫合金(專利,一種用於Cf/SiC複合材料與變形高溫合金釺焊的方法，CN101920366A)，可以實現900°C 1000°C高溫短時間作用，但連接溫度高於1050°C，不適合鈦合金的連接，對母材的損害較大。綜上所述，國內外對於Cf/SiC陶瓷基複合材料與金屬的連接研究報導中，存在著連接工藝複雜，不能連接複雜結構件；連接溫度較高1000°c)，對母材的損害較大；接頭強度不高，尤其是接頭耐高溫強度較低等問題，使得Cf/SiC陶瓷基複合材料耐高溫性能無法充分應用。

發明內容
本發明的目的是克服Cf/SiC陶瓷基複合材料與金屬存在的問題，提供一種連接工藝簡單、連接溫度低、接頭耐高溫強度高有效連接方法，實現低溫連接高溫服役。
為此，本發明的第一個目的在於提出一種Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟
步驟I.將57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末與W粉混合後獲得複合釺料，將所述複合釺料用酒精調成膏狀後預置在Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的待焊表面之間，形成待焊接件；
步驟2.將所述待焊接件放置在真空環境中，在不施加壓力的條件下，以預定的釺焊溫度複合釺焊連接Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金，得到複合釺焊接頭；
步驟3.在低於釺焊溫度的擴散溫度下對步驟2得到的複合釺焊接頭進行真空擴散處理，得到複合-擴散釺焊接頭。優選地，步驟2的具體步驟為 步驟2. I將待焊接件放入真空釺焊爐中；
步驟2. 2當真空度達到6X 10_3Pa時開始加熱，升溫速率為10°C /min ；
步驟2. 3升高到910°C、50°C的焊接溫度，保溫5mirT30min後冷卻到室溫，冷卻速度5V /mirT!0°C /min,得到複合釺焊接頭。優選地，步驟2的具體步驟為
步驟3. I將複合釺焊接頭放入真空釺焊爐中；
步驟3. 2當真空度達到6X 10_3Pa時開始加熱，升溫速率為10°C /min ；
步驟3. 3升高到800°C ^900°C的擴散溫度，保溫6(Tl80min後冷卻到室溫，冷卻速度5V /mirTlO°C /min,得到複合-擴散釺焊接頭。 優選地，步驟I中W粉在複合釺料中的體積分數為5°/Γ25%。優選地，在步驟I前還包括待焊表面的預處理步驟分別打磨Cf/SiC陶瓷基複合材料和鈦合金的待焊表面，除去表面雜物和氧化膜，並進行清洗和烘乾處理。根據本發明實施例，利用Ti-Zr-Cu-Ni與W複合釺料複合釺焊連接Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金，能夠提高接頭高溫性能；對複合釺焊接頭進行等溫擴散處理，通過連接層與母材之間的成分擴散均勻化，進一步提高接頭的耐高溫性能。該方法可以綜合複合釺焊和擴散釺焊(瞬時液相擴散焊)的優勢，在低溫、低壓連接條件下獲得耐高溫連接接頭，可實現Cf/SiC陶瓷基複合材料與金屬良好的冶金連接，對複合材料/複合材料及複合材料/金屬的連接具有普遍意義，接頭耐高溫性能好，可以承受至少800°c的高溫，連接材料製備容易而且成本低，工藝過程簡單。


圖I為Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金複合-擴散釺焊接頭組織掃面電鏡圖像，上部為Cf/SiC陶瓷基複合材料，中間為連接層，下部為鈦合金；
圖2為Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金複合-擴散釺焊接頭連接層微觀組織掃描電鏡圖像，白色相(A)為W顆粒，黑色塊狀相(B)為Ti的固溶體，基體深灰色相(C)主要為Ti2Cu相，基體淺灰色相(D)為Cu10Zr7和Ti (Cu，Ni )混合物；
圖3為Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金複合-擴散釺焊接頭連接層XRD圖譜。圖4為Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金複合-擴散釺焊的流程圖。
具體實施例方式具體實施例I :
I. Cf/SiC陶瓷基複合材料密度為2. O 2. lg/cm3,氣孔率為10 15%，纖維束為3K，纖維體積佔45 50%，室溫抗彎強度約400MPa，切割成5 X 5 X 5mm的方塊，鈦合金(TC4)組分為Ti-6A1-4V (wt%)，鈦合金切割成12X 12X 3_的方塊。2.合金釺料粉末是質量分數為57Ti-13Zr-21Cu-9Ni的合金粉末，粉末粒度為200目，以及W粉，W粉平均粒度為26 μ m目，純度均大於99. 9%。3. Cf/SiC陶瓷基複合材料的待焊表面用400目的細砂紙進行打磨，去除待焊表面雜物，將鈦合金的待焊表面用60目砂紙打磨去除表面氧化膜，將打磨好的兩種待焊母材均用丙酮清洗乾淨，放入溫度設定為50°C的乾燥箱中烘乾備用。4.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與W粉混合均勻得 到複合釺料，加入酒精將複合釺料調和成膏狀釺料，其中W粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+ff複合釺料中體積分數為15%。5.將適量膏狀釺料均勻塗抹在鈦合金待焊面上，再將Cf/SiC陶瓷基複合材料置於膏狀釺料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基複合材料控制連接層預置間隙大約為O. 3_。6.將準備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到910°C的連接溫度，保溫20min分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合釺焊接頭。7.將複合釺焊接頭再次放回真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. OX KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到800°C的等溫擴散處理溫度，保溫60分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合-擴散釺焊接頭。將步驟7得到的複合-擴散釺焊接頭沿軸線界面切開，用砂紙對界面打磨後拋光，製備成金相試樣，採用X射線衍射和能譜分析鑑定物相成分，掃面電鏡分析顯微組織形貌，如圖1，2所示；將步驟7得到的複合-擴散釺焊接頭放入專用夾具，在電子萬能試驗機上進行800°C高溫剪切強度試驗，加載速率為O. 5mm/min，記錄工件剪斷時輸出的最大載荷，根據最大載荷換算接頭剪切強度。在以下具體實施例2-7的初始步驟之前都包括本具體實施例I的步驟1-3，用以準備待焊母材(Cf/SiC陶瓷基複合材料和鈦合金)、和釺料中的57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末及W粉。具體實施例2
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與W粉混合均勻得到複合釺料，加入酒精將複合釺料調和成膏狀釺料，其中W粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+ff複合釺料中體積分數為5%。2.將適量膏狀釺料均勻塗抹在鈦合金待焊面上，再將Cf/SiC陶瓷基複合材料置於膏狀釺料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基複合材料控制連接層預置間隙大約為O. 3_。3.將準備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到930°C的連接溫度，保溫20min分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合釺焊接頭。4.將複合釺焊接頭再次放回真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. OX KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到900°C的等溫擴散處理溫度，保溫60、120或180分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合-擴散釺焊接頭。具體實施例3· I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與W粉混合均勻得到複合釺料，加入酒精將複合釺料調和成膏狀釺料，其中W粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+ff複合釺料中體積分數為5%。2.將適量膏狀釺料均勻塗抹在鈦合金待焊面上，再將Cf/SiC陶瓷基複合材料置於膏狀釺料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基複合材料控制連接層預置間隙大約為O. 3_。3.將準備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到930°C的連接溫度，保溫30min分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合釺焊接頭。4.將複合釺焊接頭再次放回真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. OX KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到800°C的等溫擴散處理溫度，保溫60分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合-擴散釺焊接頭。具體實施例4
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與W粉混合均勻得到複合釺料，加入酒精將複合釺料調和成膏狀釺料，其中W粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+ff複合釺料中體積分數為15%。2.將適量膏狀釺料均勻塗抹在鈦合金待焊面上，再將Cf/SiC陶瓷基複合材料置於膏狀釺料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基複合材料控制連接層預置間隙大約為O. 3_。3.將準備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到930°C的連接溫度，保溫20min分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合釺焊接頭。4.將複合釺焊接頭再次放回真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. OX KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到900°C的等溫擴散處理溫度，保溫60、120或180分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合-擴散釺焊接頭。具體實施例5
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與W粉混合均勻得到複合釺料，加入酒精將複合釺料調和成膏狀釺料，其中W粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+ff複合釺料中體積分數為25%。2.將適量膏狀釺料均勻塗抹在鈦合金待焊面上，再將Cf/SiC陶瓷基複合材料置於膏狀釺料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基複合材料控制連接層預置間隙大約為O. 3_。3.將準備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵 和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到930°C的連接溫度，保溫30min分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合釺焊接頭。4.將複合釺焊接頭再次放回真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. OX KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到800°C的等溫擴散處理溫度，保溫60分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合-擴散釺焊接頭。具體實施例6
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與W粉混合均勻得到複合釺料，加入酒精將複合釺料調和成膏狀釺料，其中W粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+ff複合釺料中體積分數為5%。2.將適量膏狀釺料均勻塗抹在鈦合金待焊面上，再將Cf/SiC陶瓷基複合材料置於膏狀釺料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基複合材料控制連接層預置間隙大約為O. 3_。3.將準備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到950°C的連接溫度，保溫5或20min分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合釺焊接頭。4.將複合釺焊接頭再次放回真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. OX KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到900°C的等溫擴散處理溫度，保溫60或120分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合-擴散釺焊接頭。具體實施例7
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與W粉混合均勻得到複合釺料，加入酒精將複合釺料調和成膏狀釺料，其中W粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+ff複合釺料中體積分數為15%。2.將適量膏狀釺料均勻塗抹在鈦合金待焊面上，再將Cf/SiC陶瓷基複合材料置於膏狀釺料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基複合材料控制連接層預置間隙大約為O. 3_。3.將準備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到950°C的連接溫度，保溫30min分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合釺焊接頭。4.將複合釺焊接頭再次放回真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. OX KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到800°C的等溫擴散處理溫度，保溫60分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到複合-擴散釺焊接頭。
對比實施例8:
I.Cf/SiC陶瓷基複合材料密度為2. O 2. lg/cm3,氣孔率為10 15%，纖維束為3K，纖維體積佔45 50%，室溫抗彎強度約400MPa，切割成5 X 5 X 5mm的方塊，鈦合金(TC4)組分為Ti-6A1-4V (wt%)，鈦合金切割成12X 12X 3_的方塊。2.合金釺料粉末是質量分數為57Ti-13Zr-21Cu-9Ni的合金粉末，粉末粒度為200目。3. Cf/SiC陶瓷基複合材料的待焊表面用400目的細砂紙進行打磨，去除待焊表面雜物，將鈦合金的待焊表面用60目砂紙打磨去除表面氧化膜，將打磨好的兩種待焊母材均用丙酮清洗乾淨，放入溫度設定為50°C的乾燥箱中烘乾備用。4.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，加入酒精調和成膏狀釺料。5.將適量膏狀釺料均勻塗抹在鈦合金待焊面上，再將Cf/SiC陶瓷基複合材料置於膏狀釺料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基複合材料控制連接層預置間隙大約為O. 3_。6.將準備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到930°C或950°C的連接溫度，保溫20min分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到釺焊接頭。7. 將釺焊接頭再次放回真空釺焊爐的恆溫區，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然後再用擴散泵繼續抽高真空，當真空度達到6. OXKT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到900°C或800°C的等溫擴散處理溫度，保溫60分鐘後，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /min 10°C /min,降到200°C時關掉擴散泵及羅茨泵，60分鐘後關旋片泵，當爐溫冷卻到接近室溫時，得到擴散處理後的接頭。在電子萬能試驗機上對具體實施例1-7中得到的複合釺焊接頭以及複合-擴散釺焊接頭，對比實施例8得到的普通釺焊接頭以及擴散處理後的接頭進行800°C高溫剪切強度試驗，加載速率為O. 5mm/min,記錄工件剪斷時輸出的最大載荷，根據最大載荷換算接頭剪切強度，對比結果如下
權利要求
1.一種Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟 步驟I.將57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末與W粉混合後獲得複合釺料，將所述複合釺料用酒精調成膏狀後預置在Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的待焊表面之間，形成待焊接件； 步驟2.將所述待焊接件放置在真空環境中，在不施加壓力的條件下，以預定的釺焊溫度複合釺焊連接Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金，得到複合釺焊接頭； 步驟3.在低於釺焊溫度的擴散溫度下對步驟2得到的複合釺焊接頭進行真空擴散處理，得到複合-擴散釺焊接頭。
2.如權利要求I所述的Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法，其特徵在於，步驟2的具體步驟為 步驟2. I將待焊接件放入真空釺焊爐中； 步驟2. 2當真空度達到6X 10_3Pa時開始加熱，升溫速率為10°C /min ； 步驟2. 3升高到910°C、50°C的焊接溫度，保溫5mirT30min後冷卻到室溫，冷卻速度5V /mirTlO°C /min,得到複合釺焊接頭。
3.如權利要求2所述的Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法，其特徵在於，步驟2的具體步驟為 步驟3. I將複合釺焊接頭放入真空釺焊爐中； 步驟3. 2當真空度達到6X 10_3Pa時開始加熱，升溫速率為10°C /min ； 步驟3. 3升高到800°C ^900°C的擴散溫度，保溫6(Tl80min後冷卻到室溫，冷卻速度5V /mirTlO°C /min,得到複合-擴散釺焊接頭。
4.如權利要求I所述的Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法，其特徵在於，步驟I中W粉在複合釺料中的體積分數為59Γ25%。
5.如權利要求I所述的Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法，其特徵在於，在步驟I前還包括待焊表面的預處理步驟分別打磨Cf/SiC陶瓷基複合材料和鈦合金的待焊表面，除去表面雜物和氧化膜，並進行清洗和烘乾處理。
全文摘要
本發明提出一種Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金的複合-擴散釺焊方法，屬於異種材料連接技術領域，包括以下步驟1.將57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末與W粉混合後獲得複合釺料，將所述複合釺料用酒精調成膏狀後預置在待焊材料之間，形成待焊接件；2.將所述待焊接件放置在真空環境中，在不施加壓力的條件下，以預定的釺焊溫度複合釺焊連接Cf/SiC陶瓷基複合材料與鈦合金，得到複合釺焊接頭；3.在低於釺焊溫度條件下對步驟2得到的複合釺焊接頭進行真空擴散處理。採用本發明得到的接頭800℃的抗剪強度46.2MPa～127.5MPa，接頭使用溫度高於800℃。本連接方法可以在較低溫度下實現連接，獲得耐高溫性能好的接頭，具有工藝方法簡單，連接材料製備容易，成本低，對母材損害小等優點。
文檔編號C21D1/773GK102825353SQ20121035348
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者黃繼華, 崔冰, 蔡創, 陳樹海, 趙興科, 張華 , 汪一卉 申請人:北京科技大學