一種高折光樹脂及其製備方法與流程

2023-05-11 17:35:01 2

本發明屬於高折光樹脂
技術領域：
，具體涉及一種高折光樹脂及其製備方法。
背景技術：
：聚氨酯類高折光樹脂是由異氰酸酯與多元硫醇聚合而成。目前市場上銷售的樹脂鏡片主要有mr-7、mr-8、mr-10、mr-174四大類，其折光率範圍為1.60～1.74。該樹脂材料透光率高、折光率高，其製成的鏡片更薄、更輕盈；打破了折射率高而阿貝數低的常規，使其成像更清晰；多元硫醇與異氰酸酯的完美結合使其在力學性能上擁有更高的抗衝擊強度又不失韌性，耐磨的同時又具有極強的可加工性能，特別適合時下最流行的鑽石切割眼鏡的生產，其性能優越性已被全球認可。首先，它作為熱固性樹脂鏡片以其耐熱性好、折射率高、硬度高、衝擊韌性好等絕對優勢，幾乎已經完全佔有了全部市場，包括國內外各大鏡片生產廠家均以熱固性聚酯鏡片為支柱經濟。然而在生產技術水平上，國內技術仍處於模仿、經驗生產方法，在產品質量上，與國外產品相差甚遠。主要原因為：國內熱固性樹脂起步太晚，尤其以聚氨酯樹脂鏡片為代表；國內技術研發投入極少，且以小型生產企業為主。以聚氨酯樹脂鏡片為例，由於國外企業對聚氨酯樹脂鏡片的生產原料進行壟斷，國內企業無法獲得高性能的原料a、b組分，只能通過目前市場上擁有的通用原料生產相對品質較低的樹脂鏡片。以樹脂鏡片的生產工藝為例，國內生產技術遠遠低於國外生產技術水平。其次，目前市場上主流眼鏡鏡片的折射率在1.5左右，因此如要製作高度數鏡片，必須通過增加眼鏡鏡片的厚度來實現，這同時也就增加了眼鏡的重量。與光學玻璃相比，聚氨酯光學材料應運而生，它具有折射率高、質量輕、抗衝擊和耐熱性好等優點，可更好地應用於眼鏡鏡片等產品。但在樹脂鏡片的實際應用過程中，其耐熱性與衝擊韌性是兩個相對矛盾的變量，即軟化溫度越高，其衝擊韌性同步降低。從顧客使用的角度出發，顧客更傾向於從安全考慮選擇高衝擊韌性鏡片，這就使得生產廠家不得不面對低軟化溫度加工困難的問題。目前市場上的主流聚氨酯樹脂鏡片一般以1.56、1.60、1.67、1.74折射率為主要類別，隨著折射率的提高，所需原材料成本同時增大，因此可通過引入少量高折射率且成本較低的組分來降低成本，同時達到提高折射率的目的；此外，可實現折射率多元化，不再僅限於幾個主流折射率系列，可同時滿足生產廠家的生產需求與顧客的應用要求。在目前的高折射率雙組份(異氰酸酯與多元硫醇)聚氨酯樹脂鏡片的生產過程中，生產廠家經常遇到聚氨酯預聚體澆注到具有固定度數的模具中固化完成後鏡片的稜鏡度等偏差過大，這都是由於樹脂折射率與模具不匹配造成。針對這種問題廠家往往選擇調整樹脂折射率，而非更換模具。通常情況下，廠家往往通過調整單體配比來調整樹脂折射率，直接調整單體配比的方案往往造成樹脂鏡片各項性能的不同程度的變化，進而產生更多的問題，尤其以衝擊韌性與玻璃化溫度、抗黃化性能降低最明顯。而對於專業生產聚氨酯樹脂預聚體的廠家更會面臨下遊鏡片生產廠家模具各異的問題，預聚體生產家為匹配各鏡片生產廠家的模具調整樹脂折射率的工作量相當巨大。而當樹脂預聚體折射率距離模具固定折射率較大時，通過調整單體配比已經不可取，因為單體配比調整折射率的範圍十分有限，而單體更換要兼顧以下性能：抗黃變性能好，折射率更高，成本不升高，分子具有一定剛性基團等，同時更換單體是個漫長的過程，需要做大量的基礎性能的研究以保證各性能合格，工作量之巨大該方法在生產廠家中非常難以實現。在聚氨酯樹脂鏡片的固化工藝上，程序升溫梯度是控制鏡片性能的一個重要指標。升溫梯度的控制旨在保證聚合反應在相對低溫階段的鏈增長反應充分，又需在交聯階段給出足夠的溫度條件實現最適程度交聯，該工藝的一個關鍵點在交聯起始溫度(即凝膠溫度)的控制。通過控制凝膠溫度以下與以上的溫度梯度，可最大程度的提高反應轉化率與樹脂性能；而控溫時間不可過長，過長易導致樹脂降解、黃化，並降低生產效率。而目前各大生產廠家對於不同折射率系列升溫梯度結合反應過程中體系黏度的變化對應調整，對於同系列折射率的配方統一固化溫度梯度的方法進行鏡片生產，存在工作量大、樹脂性能不能達到理想狀態，同時，所得到的升溫曲線的確定主要依賴於經驗，科學性差。在實際生活中所帶的樹脂鏡片性能中，有兩個相對重要的性能：耐熱性與衝擊韌性，通常情況下耐熱性越高，衝擊韌性越差，這與樹脂網狀分子鏈形態密切相關，當樹脂中剛性鏈含量越高時，樹脂耐熱性越好，同時衝擊韌性越。但兩種性能同時提高，或者保證一個性能不變另外一個提高的實例，在聚氨酯樹脂鏡片上的很難實現。因此現有技術的壁壘為當無法保證樹脂耐熱性不降低的情況下提高樹脂抗衝擊強度。技術實現要素：有鑑於此，本發明要解決的技術問題在於提供一種高折光樹脂及其製備方法，本發明提供的高折光樹脂在具有良好的耐熱性的同時還具有良好的抗衝擊強度。本發明提供了一種高折光樹脂，由包括以下質量份的原料製備而成：40-100質量份的多元硫醇；40～125質量份的二元異氰酸酯；0.1～1質量份的催化劑；0.1～1質量份的紫外線吸收劑；0.1～1質量份的脫模劑；0.1～1質量份的抗氧劑；0.3ppm～0.7ppm質量份的調色劑；0.5～1質量份的改性劑，所述改性劑選自尼龍6、尼龍66、尼龍11，尼龍12，尼龍610，尼龍612，尼龍1010，尼龍46，尼龍7和尼龍9中的一種或多種；20～100質量份的溶劑。優選的，所述多元硫醇選自質量比為季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)、2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇和硫代二甘硫醇中的一種或多種。優選的，所述2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇採用如下方法進行製備：在通n2的條件下，將巰基乙醇與氫氧化鈉混合進行反應，接著加入表氯醇升溫進行反應後，停止通入n2。繼續升溫後，向上述反應體系中加入催化劑以及通入硫化氫氣體，進行攪拌反應，得到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇。優選的，所述多元硫醇中巰基與羥基的摩爾比為1：(0.05～0.1)。優選的，所述二元異氰酸酯選自4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和間苯二甲基二異氰酸酯中的一種或多種。優選的，所述催化劑選自二氯化二丁基錫、辛酸亞錫、三氯化甲基錫、氯化三甲基錫、二月桂酸二丁基錫中的一種或多種。優選的，所述紫外線吸收劑選自uv-234、uv-9、uv-326和uv-531中的一種或多種；所述脫模劑選自ddp-10、ddp-8、ddp-5中的一種或多種。優選的，所述抗氧劑選自抗氧劑1010和/或抗氧劑1076；所述調色劑選自紫色劑511。優選的，所述溶劑選自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、馬來酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸和鄰苯二甲酸中的一種或多種。本發明還提供了一種上述高折光樹脂的製備方法，包括以下步驟：將改性劑粉碎後與溶劑混合，加熱進行超聲溶解，得到混合溶液；將混合溶液與多元硫醇混合，進行反應，得到改性硫醇；將二元異氰酸酯、紫外吸收劑、脫模劑、抗氧劑、催化劑和調色劑混合，得到混合物；將所述混合物與所述改性硫醇混合後，依次經過脫泡、澆注、一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。與現有技術相比，本發明提供了一種高折光樹脂，由包括以下質量份的原料製備而成：40～100質量份的多元硫醇；40～125質量份的二元異氰酸酯；0.1～1質量份的催化劑；0.1～1質量份的紫外線吸收劑；0.1～1質量份的脫模劑；0.1～1質量份的抗氧劑；0.3ppm～0.7ppm質量份的調色劑；0.5～1質量份的改性劑，所述改性劑選自尼龍6、尼龍66、尼龍11，尼龍12，尼龍610，尼龍612，尼龍1010，尼龍46，尼龍7和尼龍9中的一種或多種；20～100質量份的溶劑。本發明通過上述原料的配合使用，使得到的高折光樹脂在具有良好的耐熱性的同時還具有良好的抗衝擊強度。結果表明，本發明提供的高折光樹脂的乳化溫度＞110℃，自然光透過率≥88.7％，抗衝擊強度≥12.4kj/m2，折射率為1.596～1.603，最大截止波長≥395nm。附圖說明圖1為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的核磁譜圖；圖2為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的液質聯用總離子流色譜圖；圖3為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的液質聯用的液相色譜圖(dad檢測器)；圖4為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的液質聯用的質譜圖。具體實施方式本發明提供了一種高折光樹脂，由包括以下質量份的原料製備而成：40～100質量份的多元硫醇；40～125質量份的二元異氰酸酯；0.1～1質量份的催化劑；0.1～1質量份的紫外線吸收劑；0.1～1質量份的脫模劑；0.1～1質量份的抗氧劑；0.3ppm～0.7ppm質量份的調色劑；0.5～1質量份的改性劑，所述改性劑選自尼龍6、尼龍66、尼龍11，尼龍12，尼龍610，尼龍612，尼龍1010，尼龍46，尼龍7和尼龍9中的一種或多種；20～100質量份的溶劑。本發明提供的高折光樹脂包括40～100質量份的多元硫醇，優選為50～90質量份，更優選為60～80質量份。所述多元硫醇選自季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)、2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇和硫代二甘硫醇中的一種或多種。優選的，所述多元硫醇選自2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇以及季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)和/或硫代二甘硫醇，即2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇是必須添加的物質，而季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)和硫代二甘硫醇二者選其一即可。在本發明的一些具體實施方式中，所述多元硫醇選自季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)、2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇，其中，所述季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)的使用量優選為1～5質量份，2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的使用量優選為40～45質量份。在本發明的另一些具體實施方式中，所述多元硫醇選自硫代二甘硫醇、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)和2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇，其中，所述季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)的使用量優選為4～10質量份，2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的使用量優選為30份～80質量份，硫代二甘硫醇的使用量為1～5質量份。本發明對所述季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)和硫代二甘硫醇的來源並沒有特殊限制，一般市售即可。所述2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇優選採用如下方法進行製備：在通n2的條件下，將巰基乙醇與氫氧化鈉混合進行反應，接著加入表氯醇升溫進行反應後，停止通入n2。繼續升溫後，向上述反應體系中加入催化劑以及通入硫化氫氣體，進行攪拌反應，得到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇。具體的，本發明首先在通n2的條件下，將巰基乙醇與氫氧化鈉混合進行反應。其中，所述巰基乙醇與氫氧化鈉反應的摩爾比優選為(0.6～0.8):1，所述混合反應的溫度優選為30～40℃。反應10～15min後，接著加入表氯醇，所述表氯醇與巰基乙醇的用量比優選為(0.4～0.6):1，所述升溫進行反應的溫度優選為60～70℃，時間優選為25～35min。繼續升溫進行攪拌反應的溫度為75～85℃，時間為3.5～4.5小時。所述催化劑優選為鹼性催化劑，更優選為氫氧化鈉。反應結束後，將得到的下層油相切出，用65～80℃的溫水洗滌至中性，過濾並乾燥後，得到無色透明液體產物，即為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇。本發明通過控制反應過程中原料的用量控制巰基與羥基比例，在本發明中，通過控制所述多元硫醇中巰基與羥基的摩爾比為1：(0.05～0.1)，從而可以使固化後樹脂的耐熱性和耐衝擊性能均有所提高。優選的，所述巰基與羥基的摩爾比為1：(0.06～0.08)。本發明提供的高折光樹脂還包括85～135質量份的二元異氰酸酯，優選為90～130質量份，更優選為100～120質量份。所述二元異氰酸酯選自4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和間苯二甲基二異氰酸酯中的一種或多種。在本發明的一些具體實施方式中，所述二元異氰酸酯選自4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和甲苯二異氰酸酯。其中，所述4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯的添加量20～30質量份，異佛爾酮二異氰酸酯的添加量為20～30質量份，甲苯二異氰酸酯的添加量為5～15質量份。在本發明的一些具體實施方式中，所述二元異氰酸酯選自4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯。其中，所述4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯的添加量20～30質量份，異佛爾酮二異氰酸酯的添加量為20～30質量份。在本發明的另一些具體實施方式中，所述二元異氰酸酯選自六亞甲基二異氰酸酯4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯。其中，所述4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯的添加量20～30質量份，異佛爾酮二異氰酸酯的添加量為20～30質量份，六亞甲基二異氰酸酯的添加量為20～30質量份。在本發明的另一些具體實施方式中，所述二元異氰酸酯選自六亞甲基二異氰酸酯和4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯。其中，所述4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯的添加量20～30質量份，六亞甲基二異氰酸酯的添加量為20～30質量份。本發明提供的高折光樹脂還包括0.1～1質量份的催化劑，優選為0.2～0.8質量份，更優選為0.4～0.6質量份。所述催化劑選自二氯化二丁基錫、辛酸亞錫、三氯化甲基錫、氯化三甲基錫、二月桂酸二丁基錫中的一種或多種。本發明提供的高折光樹脂還包括0.1～1質量份的紫外線吸收劑，優選為0.2～0.8質量份，更優選為0.4～0.6質量份。所述紫外線吸收劑選自uv-234、uv-9、uv-326和uv-531中的一種或多種。本發明提供的高折光樹脂還包括0.1～1質量份的脫模劑，優選為0.2～0.8質量份，更優選為0.4～0.6質量份。所述脫模劑選自ddp-10、ddp-8、ddp-5中的一種或多種。本發明提供的高折光樹脂還包括0.1～1質量份的抗氧劑，優選為0.2～0.8質量份，更優選為0.4～0.6質量份。所述抗氧劑選自抗氧劑1010和/或抗氧劑1076。本發明提供的高折光樹脂還包括0.3ppm～0.7ppm質量份的調色劑，優選為0.4ppm～0.6ppm質量份。所述調色劑選自紫色劑511。本發明提供的高折光樹脂還包括0.5～1質量份的改性劑，優選為0.6～0.9質量份，更優選為0.7～0.8質量份。所述改性劑選自尼龍6、尼龍66、尼龍11，尼龍12，尼龍610，尼龍612，尼龍1010，尼龍46，尼龍7和尼龍9中的一種或多種。本發明提供的高折光樹脂還包括20～100質量份的溶劑，優選為40～80質量份，更優選為50～60質量份。所述溶劑選自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、馬來酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸和鄰苯二甲酸中的一種或多種。本發明還提供了一種上述高折光樹脂的製備方法，包括以下步驟：將改性劑粉碎後與溶劑混合，加熱進行超聲溶解，得到混合溶液；將混合溶液與多元硫醇混合，進行反應，得到改性硫醇；將二元異氰酸酯、紫外吸收劑、脫模劑、抗氧劑、催化劑和調色劑混合，得到混合物；將所述混合物與所述改性硫醇混合後，依次經過脫泡、澆注、一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。本發明首先將改性劑粉碎後與溶劑混合，加熱進行超聲溶解，得到混合溶液。將改性劑粉碎成固體顆粒，將所述固體顆粒加入到溶劑中，將溫度升高至45～55℃，放入超聲機中進行超聲溶解，得到混合溶液。接著，將所述混合溶液與多元硫醇混合，進行反應，得到改性硫醇。所述反應的溫度為30～40℃，反應結束後將溶劑從反應溶液中去除。本發明將二元異氰酸酯、紫外吸收劑、脫模劑、抗氧劑、催化劑和調色劑混合，得到混合物。所述混合溫度優選為35～40℃。然後，將所述混合物與所述改性硫醇混合後，依次經過脫泡、澆注、一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。本發明對所述脫泡、澆注和脫模的方法並沒有特殊限制，本領域技術人員公知的脫泡、澆注和脫模方法即可。所述一次固化的溫度為120～140℃，所述一次固化的時間為16～19h；所述二次固化的溫度為110～130℃，所述二次固化的時間為7～9h。本發明通過上述原料的配合使用，使得到的高折光樹脂在具有良好的耐熱性的同時還具有良好的抗衝擊強度。另外，通過控制所述多元硫醇中巰基與羥基的摩爾比為1：(0.05～0.1)，從而可以使固化後樹脂的耐熱性和耐衝擊性能均有所提高。結果表明，本發明提供的高折光樹脂的乳化溫度＞110℃，自然光透過率≥88.7％，抗衝擊強度≥12.4kj/m2，折射率為1.596～1.603，最大截止波長≥395nm。為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的高折光樹脂及其製備方法進行說明，本發明的保護範圍不受以下實施例的限制。實施例12,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇製備工藝：向裝有溫度計、攪拌器和通氣裝置的500ml四口燒瓶中加入78g巰基乙醇(1mol)，開啟攪拌並持續通入n2，在35℃的溫度下緩慢滴加100gnaoh溶液(0.75mol)進行反應，穩定10分鐘後逐滴緩慢滴加38g(0.5mol)表氯醇，滴加完成後，將溫度升至65℃穩定30分鐘，之後關閉n2，升溫至80℃向上述反應體系中加入1.0g催化劑，通入20摩爾當量硫化氫氣體，並連通緩衝裝置和尾氣吸收裝置，在攪拌下進行反應，穩定4小時之後，將得到的下層油相切出，用100g溫度為70℃的溫水洗滌至中性，過濾並乾燥後，得到無色透明液體產物，即為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇。採用液相歸一法確定巰基與羥基比例為93:8。對上述製備得到的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇進行核磁共振檢測，結果見圖1，圖1為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的核磁譜圖。同時，對上述製備得到的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇進行進行液相色譜質譜聯用檢測，結果見圖2～4以及表1，圖2為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的液質聯用總離子流色譜圖；圖3為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的液質聯用的液相色譜圖(dad檢測器)；圖4為2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的液質聯用的質譜圖。表12,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇的液質聯用的質譜圖的峰值表m/zz峰高響應值化學式離子133.01411017748.31134.0168162342.91135.0101180492.02167.00221167272.95260.99371412224.31c7h17s5(m+h)+262.9893185120.76c7h17s5(m+h)+278.02051661410.38279.0216169718.35280.01591134540.98428.037177117.02本實施例中原料的用量如下：異佛爾酮二異氰酸酯(4.4g)、六亞甲基二異氰酸酯(19.4g)、4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯(30.8g)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(2.8g)、實施例1製備的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(41.8g)、uv-324(0.5g)、抗氧劑1076(0.5g)、二月桂酸二正丁基錫(1.0g)、尼龍66(0.9g)、紫色劑511(0.2ppm)、甲酸50ml、ddp-8(0.65g)。具體操作步驟為：1、將尼龍66粉碎成小顆粒，然後在燒杯中加入甲酸在30℃條件下超聲溶解。2、將溶解液加入到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中，用旋轉蒸發儀將甲酸除去，得到改性硫醇。3、用異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯的混合溶液將uv-324、抗氧劑1076、紫色劑511、二月桂酸二正丁基錫在40℃溶解，得到混合物。4、將混合物和改性硫醇混合、脫泡、澆注。5、將澆注好的樹脂放入固化爐中進行一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。所述一次固化的溫度為120℃，所述一次固化的時間為19h；所述二次固化的溫度為110℃，所述二次固化的時間為9h。性能檢測：產品鏡片衝擊強度為12.4kj/m2，自然光透過率(τv)為89.5％，折射率(ne)為1.599，軟化溫度為121.5℃。對比例1在實施例1的基礎上，其他條件不變，僅不添加尼龍66，製備得到樹脂，進行性能檢測結果見表1。實施例2本實施例中原料的用量如下：六亞甲基二異氰酸酯(23.4g)、4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯(17.5g)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(1.8g)、實施例1製備的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(43.8g)、uv-9(0.5g)、抗氧劑1076(0.5g)、二月桂酸二正丁基錫(1.0g)、尼龍66(0.8g)、紫色劑511(0.4ppm)、甲酸50ml、ddp-8(0.65g)。其具體操作步驟為：1、將尼龍66粉碎成小顆粒，然後在燒杯中加入甲酸在35℃條件下超聲溶解。2、將溶解液加入到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中，用旋轉蒸發儀將甲酸除去。3、用六亞甲基二異氰酸酯和4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯的混合溶液將uv-9、抗氧劑1076、紫色劑511、二月桂酸二正丁基錫在40℃溶解。4、將異氰酸酯和硫醇混合、脫泡、澆注。5、將澆注好的樹脂放入固化爐中固化進行一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。所述一次固化的溫度為125℃，所述一次固化的時間為18h；所述二次固化的溫度為120℃，所述二次固化的時間為8h。性能檢測：產品鏡片衝擊強度為15.1kj/m2，自然光透過率(τv)為89.9％，折射率(ne)為1.601，軟化溫度為115.6℃。對比例2在實施例2的基礎上，其他條件不變，僅不添加尼龍66，製備得到樹脂，進行性能檢測結果見表1。實施例3本實施例中原料的用量如下：六亞甲基二異氰酸酯(23.4g)、4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯(30.8g)、異佛爾酮二異氰酸酯(12.0g)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(1.5g)、實施例1製備的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(44.1g)、uv-234(0.55g)、抗氧劑1010(0.55g)、二月桂酸二正丁基錫(1.1g)、尼龍66(0.8g)、ddp-8(0.55g)、紫色劑511(0.4ppm)、甲酸50ml。其具體操作步驟為：1、將尼龍66粉碎成小顆粒，然後在燒杯中加入甲酸在40℃條件下超聲溶解。2、將溶解液加入到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中，用旋轉蒸發儀將甲酸除去。3、用六亞甲基二異氰酸酯和4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯的混合溶液將uv-234、抗氧劑1010、ddp-8、紫色劑511、二月桂酸二正丁基錫在40℃溶解。4、將異氰酸酯和硫醇混合、脫泡、澆注。5、將澆注好的樹脂放入固化爐中固化進行一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。所述一次固化的溫度為130℃，所述一次固化的時間為16h；所述二次固化的溫度為125℃，所述二次固化的時間為7h。性能檢測：產品鏡片衝擊強度為13.5kj/m2，自然光透過率(τv)為88.7％，折射率(ne)為1.601，軟化溫度為110.5℃。對比例3在實施例3的基礎上，其他條件不變，僅不添加尼龍66，製備得到樹脂，進行性能檢測結果見表1。實施例4本實施例中原料的用量如下：4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯(30.8g)、異佛爾酮二異氰酸酯(31.6g)、硫代二甘硫醇(4.08g)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(1.5g)、實施例1製備的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(39.5g)、uv-234(0.55g)、抗氧劑1076(0.55g)、二氯化二丁基錫(1.1g)、尼龍6(0.8g)、ddp-8(0.55g)、紫色劑511(0.4ppm)、苯甲酸50ml。其具體操作步驟為：1、將尼龍6粉碎成小顆粒，然後在燒杯中加入苯甲酸在30℃條件下超聲溶解。2、將溶解液加入到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中，用旋轉蒸發儀將苯甲酸除去，得到改性硫醇。3、用4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的混合溶液將uv-234、抗氧劑1076、ddp-8、紫色劑511、二氯化二丁基錫在40℃溶解，得到混合物。4、將混合物和改性硫醇混合、脫泡、澆注。5、將澆注好的樹脂放入固化爐中進行一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。所述一次固化的溫度為140℃，所述一次固化的時間為16h；所述二次固化的溫度為130℃，所述二次固化的時間為8h。性能檢測：產品鏡片衝擊強度為12.8kj/m2，自然光透過率(τv)為89.3％，折射率(ne)為1.596，軟化溫度為113.0℃。對比例4在實施例1的基礎上，其他條件不變，僅不添加尼龍6，製備得到樹脂，進行性能檢測結果見表1。實施例5本實施例中原料的用量如下：4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯(45.8g)、異佛爾酮二異氰酸酯(47.4g)、硫代二甘硫醇(6.1g)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(2.3g)、實施例1製備的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(59.3g)、uv-234(0.83g)、抗氧劑1076(0.83g)、二氯化二丁基錫(1.7g)、尼龍13(1.2g)、紫色劑511(0.6ppm)、ddp-10(0.83g)、乙酸50ml。其具體操作步驟為：1、將尼龍13粉碎成小顆粒，然後在燒杯中加入乙酸在35℃條件下超聲溶解。2、將溶解液加入到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中，用旋轉蒸發儀將乙酸除去，得到改性硫醇。3、用4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的混合溶液將uv-234、抗氧劑1076、紫色劑511、ddp-10、二氯化二丁基錫在40℃溶解，得到混合物。4、將混合物和改性硫醇混合、脫泡、澆注。5、將澆注好的樹脂放入固化爐中進行一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。所述一次固化的溫度為120℃，所述一次固化的時間為17h；所述二次固化的溫度為130℃，所述二次固化的時間為8h。性能檢測：產品鏡片衝擊強度為14.6kj/m2，自然光透過率(τv)為90.3％，折射率(ne)為1.597，軟化溫度為121.3℃。對比例5在實施例5的基礎上，其他條件不變，僅不添加尼龍13，製備得到樹脂，進行性能檢測結果見表1。實施例6本實施例中原料的用量如下：4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯(61.6g)、異佛爾酮二異氰酸酯(63.2g)、硫代二甘硫醇(8.1g)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(3.0g)、實施例1製備的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(79.0g)、uv-531(1.4g)、抗氧劑1076(1.1g)、二月桂酸二正丁基錫(2.2g)、尼龍46(1.2g)、紫色劑511(0.7ppm)、ddp-10(1.1g)、甲酸50ml。其具體操作步驟為：1、將尼龍46粉碎成小顆粒，然後在燒杯中加入甲酸在40℃條件下超聲溶解。2、將溶解液加入到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中，用旋轉蒸發儀將甲酸除去，得到改性硫醇。3、用4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的混合溶液將uv-531、抗氧劑1076、ddp-10、紫色劑511、二月桂酸二正丁基錫在40℃溶解，得到混合物。4、將混合物和改性硫醇混合、脫泡、澆注。5、將澆注好的樹脂放入固化爐中進行一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。所述一次固化的溫度為140℃，所述一次固化的時間為16h；所述二次固化的溫度為120℃，所述二次固化的時間為8h。性能檢測：產品鏡片衝擊強度為13.5kj/m2，自然光透過率(τv)為91.0％，折射率(ne)為1.603，軟化溫度為116.8℃。對比例6在實施例6的基礎上，其他條件不變，僅不添加尼龍46，製備得到樹脂，進行性能檢測結果見表1。實施例7本實施例中原料的用量如下：4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯(25g)、異佛爾酮二異氰酸酯(31.6g)、甲苯二異氰酸酯(3.85g)、硫代二甘硫醇(4.08g)、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(1.5g)、實施例1製備的2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(39.5g)、uv-531(0.7g)、抗氧劑1010(0.55g)、三氯化甲基錫(1.1g)、尼龍46(0.6g)、ddp-10(0.83g)、紫色劑511(0.4ppm)、甲酸50ml。其具體操作步驟為：1、將尼龍46粉碎成小顆粒，然後在燒杯中加入甲酸在30℃條件下超聲溶解。2、將溶解液加入到2,3-二(2-巰基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中，用旋轉蒸發儀將甲酸除去，得到改性硫醇。3、用4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的混合溶液將uv-531、抗氧劑1010、紫色劑511、ddp-10、三氯化甲基錫在40℃溶解，得到混合物。4、將混合物和改性硫醇混合、脫泡、澆注。5、將澆注好的樹脂放入固化爐中進行一次固化、脫模以及二次固化，得到高折光樹脂。所述一次固化的溫度為135℃，所述一次固化的時間為16h；所述二次固化的溫度為125℃，所述二次固化的時間為7h。性能檢測：產品鏡片衝擊強度為14.2kj/m2，自然光透過率(τv)為91.0％，折射率(ne)為1.599，軟化溫度為117.4℃。對比例7在實施例7的基礎上，其他條件不變，僅不添加尼龍46，製備得到樹脂，進行性能檢測結果見表1。表1實施例和對比例的樹脂的性能測定結果以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。當前第1頁12