氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法
2023-05-04 18:25:41 1
專利名稱：氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及維生素生產技術領域，尤其涉及一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方 法。
背景技術：
國內外維生素Bl的合成，其變化主要體現在中間體2-甲基-4-氨基-5-(氨基甲 基)嘧啶的合成，目前較為成熟的路線主要有丙烯腈乙醯嘧啶路線、丙烯腈甲醯嘧啶路線和
丙二腈路線。丙烯腈甲醯嘧啶路線合成維生素Bl的路線主要包括氨基丙腈、鈉代、烯胺、嘧啶、 氯酯、鹽酸乙醚、硫代硫胺、硝酸硫胺和鹽酸硫胺等工序。硫代硫胺氧化工序是維生素Bl合成過程的CCP (關鍵控制點)，硫代硫胺經雙氧水 氧化後的溶液原工藝沒有建立質量指標來控制氧化液的質量，只是判斷外觀後直接向下流 轉，給產品質量和過程控制帶來風險。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定 方法，減少開發過程中的代碼量，降低適配工作門檻，使分工更加合理，項目易於維護，同時 節約人力成本。本發明提供一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其包括 稱定樣品至燒杯中；
稱定坩堝；
取近沸水加入到燒杯中超聲溶解，向燒杯中滴加甲基紅指示劑，吸取鹽酸，滴加到燒杯 中，至溶液顯微紅色；
量取氯化鋇溶液滴加到燒杯中，滴加完畢放入超聲清洗器中震蕩； 連接好抽濾裝置，用微孔濾膜對燒杯中的溶液進行抽濾，抽濾完畢，用水衝洗濾餅至濾 液無氯離子，洗滌完連同水繫膜放入坩堝中；
將坩堝置於電爐上碳化，冷卻後放入馬弗爐中灰化，再關閉馬弗爐，取出坩堝置冷卻， 再放入乾燥器中稱樣。進一步地，在所述稱定樣品至燒杯中的步驟之前，還包括 打開天平預熱30分鐘、打開馬弗爐設置80(TC並等待溫度穩定。進一步地，所述稱定坩堝的步驟進一步包括
精密稱定精確至0. OOOOlg的坩堝，並於800°C下恆重至少30分鐘。進一步地，所述稱定樣品至燒杯中的步驟中，所述樣品為2克。進一步地，所述吸取鹽酸的濃度為23. 4%。進一步地，所述量取氯化鋇溶液滴加到燒杯中的步驟進一步包括 用量筒量取40mL濃度為25%氯化鋇溶液的上層液，並滴加到燒杯中。
進一步地，所述用微孔濾膜對燒杯中的溶液進行抽濾的步驟，進一步包括用 0. 45 μ m微孔濾膜對燒杯中的溶液進行抽濾。進一步地，所述冷卻後放入馬弗爐中灰化的步驟，進一步包括 冷卻後放入800°C的馬弗爐中800°C灰化1. 5小時。進一步地，所述取出坩堝置冷卻的時間為5分鐘。進一步地，所述再放入乾燥器中稱樣的時間為20分鐘。本發明提供了一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，對該氧化液中氧化液中硫 酸硫胺含量進行測定，為實現過程監控和質量把關提高了保證，提高產品質量。
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可 以根據這些附圖獲得其它附圖。圖1是本發明實施例提供的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的流程示意圖。
具體實施例方式為使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面參照附圖對本發明進一 步詳細說明。本發明提供一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，如圖1所示，具體步驟包括 步驟Si、稱定樣品至燒杯中；
步驟S2、稱定坩堝；
步驟S3、取近沸水加入到燒杯中超聲溶解，向燒杯中滴加甲基紅指示劑，吸取鹽酸，滴 加到燒杯中，至溶液顯微紅色；
步驟S4、量取氯化鋇溶液滴加到燒杯中，滴加完畢放入超聲清洗器中震蕩； 步驟S5、連接好抽濾裝置，用微孔濾膜對燒杯中的溶液進行抽濾，抽濾完畢，用水衝洗 濾餅至濾液無氯離子，洗滌完連同水繫膜放入坩堝中；
步驟S6、將坩堝置於電爐上碳化，冷卻後放入馬弗爐中灰化，再關閉馬弗爐，取出坩堝 置冷卻，再放入乾燥器中稱樣。為詳細起見，進一步描述上述步驟的一個較佳實施例子
第一步，打開1/100000天平預熱30分鐘、打開馬弗爐設置800°C，並等待溫度穩定。第二步，精密稱定樣品2g置燒杯中，每平行樣做兩個。第三步，精密稱定精確至0. OOOOlg的坩堝，並置於800°C下恆重至少30分鐘，每次 稱定三個，其中，平行樣兩個、空白一個。第四步，用量筒量取40mL近沸水分別加入到燒杯中超聲溶解，向燒杯中滴加2 3 滴甲基紅指示劑，用吸管吸取一定量23. 4%鹽酸，滴加到燒杯中，至溶液顯微紅色。用量筒 量取40mL濃度為25%氯化鋇溶液的上層液滴加到樣品燒杯中，滴加完畢放入超聲清洗器中 震蕩5分鐘。第五步，連接好抽濾裝置，用0. 45 μ m微孔濾膜對樣品進行抽濾，抽濾時注意速度，儘量使壁少接觸樣品。抽濾完畢，用大量水衝洗濾餅至濾液無氯離子，可以向過濾液遞 加幾滴硝酸銀，無渾濁則為洗滌完全。第六步，洗滌完連同水繫膜放入已於800°C左右恆重的坩堝中，並用少量水衝洗壁 中附著物。第七步，將上述坩堝於電爐上碳化至無煙，冷卻後放入800°C的馬弗爐中灰化1. 5 小時。第八步，灰化完畢後，關閉馬弗爐，取出樣品坩堝置室外稍微冷卻5分鐘之後放入 乾燥器中20分鐘稱樣，精確至0. OOOOlg。綜上所述，本發明提供了一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，對該氧化液中 氧化液中硫酸硫胺含量進行測定，為實現過程監控和質量把關提高了保證，提高產品質量。以上對本發明所提供的一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法及系統進行了詳 細介紹，本文中對本發明的原理及實施方式進行了詳細闡述。以上說明只用於幫助理解本 發明的方案，對於本領域的一般技術人員，依據本發明的思想，在具體實施方式
及應用範圍 上均會有所改變，因此本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
權利要求
1.一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，包括稱定樣品至燒杯中；稱定坩堝；取近沸水加入到燒杯中超聲溶解，向燒杯中滴加甲基紅指示劑，吸取鹽酸，滴加到燒杯 中，至溶液顯微紅色；量取氯化鋇溶液滴加到燒杯中，滴加完畢放入超聲清洗器中震蕩；連接好抽濾裝置，用微孔濾膜對燒杯中的溶液進行抽濾，抽濾完畢，用水衝洗濾餅至濾 液無氯離子，洗滌完連同水繫膜放入坩堝中；將坩堝置於電爐上碳化，冷卻後放入馬弗爐中灰化，再關閉馬弗爐，取出坩堝置冷卻， 再放入乾燥器中稱樣。
2.根據權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，在所述稱 定樣品至燒杯中的步驟之前，還包括打開天平預熱30分鐘、打開馬弗爐設置80(TC並等待溫度穩定。
3.根據權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，所述稱定 坩堝的步驟進一步包括精密稱定精確至0. OOOOlg的坩堝，並於800°C下恆重至少30分鐘。
4.根據權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，所述稱定 樣品至燒杯中的步驟中，所述樣品為2克。
5.根據權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，所述吸取 鹽酸的濃度為23. 4%。
6.根據權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，所述量取 氯化鋇溶液滴加到燒杯中的步驟進一步包括用量筒量取40mL濃度為25%氯化鋇溶液的上層液，並滴加到燒杯中。
7.根據權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，所述用微 孔濾膜對燒杯中的溶液進行抽濾的步驟，進一步包括用0. 45 μ m微孔濾膜對燒杯中的溶液進行抽濾。
8.根據權利要求7所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，所述冷卻 後放入馬弗爐中灰化的步驟，進一步包括冷卻後放入800°C的馬弗爐中800°C灰化1. 5小時。
9.根據權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，所述取出 坩堝置冷卻的時間為5分鐘。
10.根據權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其特徵在於，所述再放 入乾燥器中稱樣的時間為20分鐘。
全文摘要
本發明公開一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其包括稱定樣品至燒杯中；稱定坩堝；取近沸水加入到燒杯中超聲溶解，向燒杯中滴加甲基紅指示劑，吸取鹽酸，滴加到燒杯中，至溶液顯微紅色；量取氯化鋇溶液滴加到燒杯中，滴加完畢放入超聲清洗器中震蕩；連接好抽濾裝置，用微孔濾膜對燒杯中的溶液進行抽濾，抽濾完畢，用水衝洗濾餅至濾液無氯離子，洗滌完連同水繫膜放入坩堝中；將坩堝置於電爐上碳化，冷卻後放入馬弗爐中灰化，再關閉馬弗爐，取出坩堝置冷卻，再放入乾燥器中稱樣。採用本發明，為實現過程監控和質量把關提高了保證，提高產品質量。
文檔編號G01N21/78GK102128831SQ20101060441
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月24日 優先權日2010年12月24日
發明者李健平, 李來成, 陳英明 申請人:江蘇兄弟維生素有限公司