一種納米碳化矽增強鋁基複合材料的製備方法
2023-05-05 05:28:31
專利名稱：一種納米碳化矽增強鋁基複合材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及顆粒增強鋁基複合材料技術領域；特別涉及ー種納米顆粒增強鋁基複合材料的製備エ藝。
背景技術：
顆粒增強鋁基複合材料由於具有優良的高溫力學性能、低的熱膨脹係數和優良的耐磨性且製備エ藝簡單，增強體成本低廉等優點，該類材料已經在航空航天、汽車及微電子等領域獲得規模應用，逐漸成為鋁基複合材料的研究重點。SiC顆粒增強的鋁基複合材料由於比強度及比剛度高、耐疲勞、密度小以及尺寸穩定性好等優點，成為理想的、最有前途的結構材料，目前已被廣泛應用於航空航天、汽車等エ業領域。長期以來，SiC顆粒增強鋁基複合材料所選用的增強顆粒的尺寸範圍主要處於幾微米到幾十微米之間，而顆粒尺寸的大小對鋁基複合材料的失效形式、強度和延展性有重要的影響。研究表明，降低增強體的顆粒尺寸達到納米級可以有效提聞金屬基複合材料的機械性能，如提聞強度和減少裂紋。為了得到具有理想性能的納米複合材料，作為增強體的納米顆粒必須均勻地分布於基體材料中。可是，由於納米顆粒一般具有極大的比表面積，使其團聚驅動カ提高，則這種納米級尺寸顆粒均勻地分布於基體中是很難獲得的。目前，製備納米SiC增強鋁基複合材料的主要方法有高能球磨法、液氮球磨法、高壓法和塊體分散法等。這些方法都是先通過球磨製備複合粉末，再採用熱等靜壓、冷等靜壓和熱擠壓等方式製備出塊體鋁基納米複合材料。此類方法雖然エ藝簡單，產量較高，井能製備出緻密度較高的納米複合材料，但隨之產生的下列問題將顯著影響材料組織及性能
(I)顆粒團聚。納米顆粒分散性差，極易團聚，致成形材料中納米陶瓷增強顆粒分布不均，組織均勻性差。(2)晶粒粗化。即便設法改善納米顆粒分散均勻性，但因其比表面積大、活性強，在高溫加工實現粉末緻密化的同時，納米增強相自身的晶粒極易長大粗化，致使其失去預期的納米結構。雖經材料及エ藝優化，但並不能行之有效的解決上述問題。因此，設法解決以上問題對於製備性能優異的鋁基納米複合材料具有重要意義。
發明內容
本發明的目的在於提供一種納米SiC增強鋁基複合材料的製備方法，該方法可以有效的避免利用高能球磨、液氮球磨、高壓法等方法製備鋁基納米複合材料時出現的納米顆粒易團聚，晶粒易粗化，無法發揮其納米效應的難題，製備出顯微組織均勻鋁基納米複合材料。本發明為了實現其技術目的所採用的技術方案是採用高能球磨與選區雷射熔化(Selective Laser Melting, SLM)相結合的方法,通過控制SLMエ藝來獲得所需材料。實現本發明的具體步驟如下
I選用純度99. 9%以上，粒度為40nm-60nm的SiC粉末；純度為99. 9%以上，粒度為15的 AlSilOMg 粉末。
2將上述粉末混合，其中SiC粉末重量佔混合後粉末總量的3%_10%。3將混合後的粉末置於行星式高能球磨機中球磨，以便使SiC顆粒以納米形態分布與AlSilOMg合金基體中，同時細化複合粉末。具體球磨エ藝可以米用現有常規方法，如球磨時以不鏽鋼球作為球磨介質，球料比為10:1-15:1 ;採用氬氣保護，以防氧化；球磨機轉速為250 r/min -300r/min,球磨時間為4h_6h ;球磨時加入3 wt%-5wt%的硬脂酸(C18H36O2，分析純，白色顆粒狀)作為過程控制劑(PCA);球磨過程採用球磨20min-30 min，空氣冷卻10min-15min的方式進行。4將球磨製取的粉末用於SLM成形。SLM過程中，鋪粉裝置將粉末均勻鋪放在成形缸基板上，雷射束根 據計算機設計的CAD模形逐行掃描粉層，進而形成零件的水平方向上的ニ維截面，接下來成形缸活塞下降粉層厚度的距離，供粉缸活塞以相同的距離上升，鋪粉裝置再次鋪粉，雷射束根據零件的第二層CAD信息掃描粉末；其中每次鋪粉厚度為50iim-70iim，光斑直徑為180 y m -200 y m，掃描間距為130 y m_150 y m，雷射功率為125W-175W，掃描速率為 100mm/s-300mm/s。5重複上述步驟4，直至三維塊體試樣加工完畢。本發明的技術方案中使用了 SLM技木。SLM是ー種新近發展的快速成形(RapidManufacturing, RM)技術，能根據零件的計算機輔助設計(Computer Aided Design, CAD)模形，利用高能雷射束逐層熔化處於鬆散狀態的粉體材料，從而堆積成形任意形狀的三維零件，經過材料及エ藝優化，一次成形的緻密度可高於95%，成形零件可直接滿足エ業使用要求。SLM—大特點是選材廣泛，對金屬、合金、陶瓷及其複合材料均具有很強的適用性。SLM是基於材料完全熔化的成形機制，對於陶瓷顆粒增強金屬基複合材料，即便是熔點相對較高的陶瓷組分也將在SLM過程中全部熔化。換言之，MMCs中陶瓷增強相通過完全溶解/析出過程而形成。鑑於SLMエ藝特殊的冶金機制，可將其用於金屬基納米複合材料的成形，獲取其它傳統エ藝難以製備的顯微組織均勻的塊體納米複合材料。與現有技術相比本發明的優點在於
(I)一方面，雷射熔化/凝固是高度非平衡過程，具有超高過冷度和冷卻速率，無法提供足夠的時間促使晶粒長大；另一方面，雷射輻照加熱有其特殊性，即光束本身對熔池的「活塞效應」，會對熔池產生ー個反衝壓カ；高能束流輻照具備產生微觀壓力的能力，熔池中納米增強相在凝固析出之際就將受到這種瞬態壓カ的作用，從而抑制晶體生長，使增強相保持納米結構。(2)雷射非平衡熔池內存在顯著的溫度梯度和化學濃度梯度，兩者共同作用形成表面張カ梯度以及雷射熔化特有的Marangoni氣流,熔池內部流場作用促使納米增強相空間位置重排、有效避免團聚。(3)本發明能夠實現納米SiC增強顆粒在鋁合金基體中的均勻分布，從而獲得力學性能優異的鋁基納米複合材料。
圖1是實施例1中SLM成形試樣的掃描電鏡圖片；
圖2是實施例2中SLM成形試樣的掃描電鏡圖片；
圖3是實施例3中SLM成形試樣的掃描電鏡圖片；
具體實施例方式以下結合實例對本發明做進ー步闡述。實施例1
步驟ー將粒度為40nm-60nm的SiC粉末與粒度為15 u m-30Mm的AlSilOMg粉末混合，其中SiC的含量為3wt%。步驟ニ 將上述混合粉末置於德國Fritsch公司生產的Pulverisette-6單罐行星式高能球磨機中球磨。球磨時以不鏽鋼球作為球磨介質，球料比為10 1 ;採用氬氣保護，以防氧化；球磨機轉速為300r/min,球磨時間為4h ;球磨時加入4wt%的硬脂酸(C18H36O2,分析純，白色顆粒狀)作為過程控制劑(PCA);球磨過程採用球磨20min,空氣冷卻IOmin的方式進行。步驟三將球磨製取的SiC/AlSilOMg納米複合粉末用於SLM成形。SLM成形系統主要包括高功率YLR-200光纖雷射器、保護氣氛裝置、自動鋪粉設備以及用於成形控制的計算機系統。雷射成形過程採用Ar氣保護，Ar氣出氣壓カ為3kPa，成形系統內O2體積分數低於lOppm。具體SLM過程如下
(1)鋪粉裝置在成形缸基板上均勻的鋪ー層70iim厚的SiC/AlSilOMg納米複合粉末；
(2)雷射束根據計算機設計的CAD模形逐行掃描粉層，進而形成零件的水平方向上的ニ維截面；其中光斑直徑200iim，掃描間距150iim，雷射功率125W，掃描速率為100mm/s ；
(3)成形缸活塞下降粉層厚度的距離，供粉缸活塞以相同的距離上升，鋪粉裝置再次鋪粉，雷射束根據零件的第二層CAD信息掃描粉末；
(4)如此疊加，直至三維塊體試樣加工完畢。
由圖1的掃描電鏡圖片可以看出，SLM成形試樣中增強顆粒完好的保留了納米結構並且在基體中均勻分布。實施例2
步驟ー將粒度為40nm-60nm的SiC粉末與粒度為15 u m-30Mm的AlSilOMg粉末混合，其中SiC的含量為6wt%。步驟ニ 將上述混合粉末置於德國Fritsch公司生產的Pulverisette-6單罐行星式高能球磨機中球磨。球磨時以不鏽鋼球作為球磨介質，球料比為10 1 ;採用氬氣保護，以防氧化；球磨機轉速為300r/min,球磨時間為5h ;加入4wt%的硬脂酸(C18H36O2,分析純，白色顆粒狀)作為過程控制劑(PCA);球磨過程採用球磨20min，空氣冷卻IOmin的方式進行。步驟三將球磨製取的SiC/AlSilOMg納米複合粉末用於SLM成形。SLM成形系統主要包括高功率YLR-200光纖雷射器、保護氣氛裝置、自動鋪粉設備以及用於成形控制的計算機系統。雷射成形過程採用Ar氣保護，Ar氣出氣壓カ為3kPa，成形系統內O2體積分數低於lOppm。具體SLM過程如下
(1)鋪粉裝置在成形缸基板上均勻的鋪ー層60iim厚的SiC/AlSilOMg納米複合粉末；
(2)雷射束根據計算機設計的CAD模形逐行掃描粉層，進而形成零件的水平方向上的ニ維截面；其中光斑直徑190 u m,掃描間距140 u m,雷射功率150W，掃描速率為200mm/s ；
(3)成形缸活塞下降粉層厚度的距離，供粉缸活塞以相同的距離上升，鋪粉裝置再次鋪粉，雷射束根據零件的第二層CAD信息掃描粉末；(4)如此疊加，直至三維塊體試樣加工完畢。由圖的掃描2電鏡圖片可以看出，SLM成形試樣中增強顆粒完好的保留了納米結構並且在基體中均勻分布。實施例3
步驟ー將粒度為40nm-60nm的SiC粉末與粒度為15 u m-30Mm的AlSilOMg粉末混合，其中SiC的含量為10wt%。步驟ニ 將上述混合粉末置於德國Fritsch公司生產的Pulverisette-6單罐行星式高能球磨機中球磨。球磨時以不鏽鋼球作為球磨介質，球料比為10 1 ;採用氬氣保護，以防氧化；球磨機轉速為300r/min,球磨時間為6h ;加入4wt%的硬脂酸(C18H36O2,分析純，白色顆粒狀)作為過程控制劑(PCA);球磨過程採用球磨20min，空氣冷卻IOmin的方式進行。步驟三將球磨製取的SiC/AlSilOMg納米複合粉末用於SLM成形。SLM成形系統主要包括高功率YLR-200光纖雷射器、保護氣氛裝置、自動鋪粉設備以及用於成形控制的計算機系統。雷射成形過程採用Ar氣保護，Ar氣出氣壓カ為3kPa，成形系統內O2體積分數低於lOppm。具體SLM過程如下
(1)鋪粉裝置在成形缸基板上均勻的鋪ー層50iim厚的SiC/AlSilOMg納米複合粉末；
(2)雷射束根據計算機設計的CAD模形逐行掃描粉層，進而形成零件的水平方向上的ニ維截面；其中光斑直徑180 u m,掃描間距130 u m,雷射功率175W，掃描速率為300mm/s ；
(3)成形缸活塞下降粉層厚度的距離，供粉缸活塞以相同的距離上升，鋪粉裝置再次鋪粉，雷射束根據零件的第二層CAD信息掃描粉末；
(4)如此疊加，直至三維塊體試樣加工完 畢。由圖3的掃描電鏡圖片可以看出，SLM成形試樣中增強顆粒完好的保留了納米結構並且在基體中均勻分布。
權利要求
1.一種雷射成形納米顆粒增強鋁基複合材料的方法，其特徵在於按以下步驟進行 (1)選用純度為99.9%以上，粒度為40nm-60nm的SiC粉末；純度為99. 9%以上，粒度為 15 ii m-30 ii m 的 AlSilOMg 粉末； (2)將上述粉末混合，其中SiC粉末重量佔混合後粉末總量的3%-10%； (3)將混合後的粉末置於行星式高能球磨機中球磨，使SiC顆粒以納米形態分布與AlSilOMg合金基體中，同時細化複合粉末； (4)將球磨製取的粉末用於SLM成形；SLM過程中，鋪粉裝置將粉末均勻鋪放在成形缸基板上，雷射束根據計算機設計的CAD模形逐行掃描粉層，進而形成零件的水平方向上的二維截面，接下來成形缸活塞下降粉層厚度的距離，供粉缸活塞以相同的距離上升，鋪粉裝置再次鋪粉，雷射束根據零件的第二層CAD信息掃描粉末；其中每次鋪粉厚度為50iim-70iim，光斑直徑為180 y m -200 y m，掃描間距為130 y m_150 y m，雷射功率為125W-175W，掃描速率為 100mm/s-300mm/s ； (5)重複上述步驟(4)，直至三維塊體試樣加工完畢。
2.根據權利要求1所述的雷射成形納米顆粒增強鋁基複合材料的方法，其特徵在於複合粉體中SiC含量為3wt%，鋪粉厚度為70 u m,光斑直徑為200 u m,掃描間距為150 u m,雷射功率為125W，掃描速率為100mm/s。
3.根據權利要求1所述的雷射成形納米顆粒增強鋁基複合材料的方法，其特徵在於複合粉體中SiC含量為6wt%，鋪粉厚度為60iim，光斑直徑為190iim，掃描間距為140 ym，雷射功率為150W，掃描速率為200mm/s。
4.根據權利要求1所述的雷射成形納米顆粒增強鋁基複合材料的方法，其特徵在於複合粉體中SiC含量為10wt%，鋪粉厚度為50 u m,光斑直徑為180 u m,掃描間距為130 u m,雷射功率為175W，掃描速率為300mm/s。
全文摘要
一種雷射成形納米顆粒增強鋁基複合材料的方法，顆粒增強鋁基複合材料技術領域。該方法步驟進行(1)選用純度為99.9%以上，粒度為40nm-60nm的SiC粉末；純度為99.9%以上，粒度為15μm-30μm的AlSi10Mg粉末；(2)將上述粉末混合，其中SiC粉末重量佔混合後粉末總量的3%-10%；(3)將混合後的粉末置於行星式高能球磨機中球磨；(4)將球磨製取的粉末用於SLM成形；(5)重複上述步驟(4)，直至三維塊體試樣加工完畢。本發明能夠製備出顯微組織均勻的鋁基納米複合材料。
文檔編號C22C1/05GK103045914SQ20121051737
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月6日 優先權日2012年12月6日
發明者顧冬冬, 王泓喬, 戴東華, 張國全 申請人:南京航空航天大學