一種以鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法
2023-05-05 05:22:21 1
專利名稱：一種以鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法
技術領域：
本發明涉及硼化物陶瓷領域，特別提供了一種在較低溫度下，以三元層狀碳化物鈦鋁碳(Ti3AlC2)作為燒結助劑製備緻密的二硼化鈦(TiB2)塊體材料的方法。
背景技術：
二硼化鈦，作為一種過渡族金屬硼化物，具有高的熔點、硬度和彈性模量，良好的導熱和導電性能，以及良好的化學穩定性。可用於高溫結構材料、切割刀具、耐磨部件、導電塗層等。但由於其本身的結構特性，以及該類型粉末的表面特性等原因，使得TB2需要較高的緻密化溫度，這大大限制了該種材料的應用。即使加入一些非金屬燒結助劑，如A1N、 SiC、Si3N4等，其燒結溫度仍普遍高於1700°C。考慮到三元層狀碳化物Ti3AlC2的成鍵特性及分解過程，有望作為一種燒結助劑來製備TB2陶瓷材料，而將Ti3AlC2作為燒結助劑製備 TB2陶瓷的研究尚未見報導。
發明內容
本發明的目的在於提供一種以三元層狀碳化物鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法，可以解決二硼化鈦陶瓷難燒結的問題。本發明的技術方案如下一種以鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法，具體步驟如下1)原料組成及成分範圍以TW2粉和無壓燒結的Ti3AlCJt為原料，其中TW2 Ti3AlC2的質量比為 (9. 95 8) (0. 05 2)。2)製備工藝原料經過物理機械方法混合5 40小時，以5 20MPa的壓力常溫下冷壓成餅狀，冷壓時間1 20分鐘，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體作為保護氣進行燒結，以5 300C /min(優選為10 20°C /min)的升溫速率升至1400°C 1600°C原位反應0. 5 4小時(優選為1 2小時)，壓力為20 40MPa(優選為30MPa)。本發明方法獲得的材料主要由硼化鈦基體和少量的碳化鈦(由鈦鋁碳分解得到) 第二相組成，碳化鈦佔0. 04 17wt. %，其餘為硼化鈦。本發明中，TW2粉和Ti3AlC2粉的粒度範圍為800 5000目；所述物理機械方法採用在酒精介質中球磨。本發明中，燒結的方式為熱壓燒結或熱等靜壓燒結。本發明中，惰性氣體為氬氣、氦氣或氖氣。本發明的特點是1.本發明選用原料成分簡單，分別是TB2粉和Ti3AlC2粉。2.工藝簡單，成本低。本發明通過簡單的一步熱壓方法，在較低溫度(< 1600°C) 獲得緻密的TB2陶瓷。
3.燒結後的塊體材料主要由碳化鈦(由鈦鋁碳分解得到)和硼化鈦基體組成，碳化鈦均勻分布在硼化鈦機體中，其含量隨著鈦鋁碳添加量的增加而增加，當鈦鋁碳的添加量到達一定值時，會出現剩餘的三元層狀碳化物。4.優異的力學性能。本發明可以在較低的溫度下製備出緻密度高、具有優異力學性能的TW2塊體材料，其緻密度可達99 %，彎曲強度可達710. 9士36. 5MPa,硬度可達 25. 1 士 0. 7GPa，彈性模量可達 567GPa。總之，本發明方法緻密化溫度低、操作簡單、工藝條件容易控制、材料力學性能好、 純度高、成本低。
圖1為TiB2-IOwt. % Ti3AlC2塊體材料的X-射線衍射圖譜。圖2 (a)-圖2 (b)為TiB2-IOwt. % Ti3AlC2塊體材料拋光腐蝕後表面和斷口形貌的掃描電鏡照片；圖2(a)為拋光腐蝕表面；圖2(b)斷面形貌。
具體實施例方式下面通過實施例詳述本發明。實施例1.原料採用粒度為2500目TW2粉觀.5克、2000目Ti3AlC2粉1. 5克在酒精介質中球磨20小時，在IOMPa的壓力下冷壓成餅狀，冷壓時間8分鐘，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體(氬氣)作為保護氣的熱壓爐中以5°C/min的升溫速率升至1400°C原位反應熱壓2小時，熱壓壓力為40MPa。獲得由硼化鈦和碳化鈦兩相所組成的材料，碳化鈦約佔4. 5wt. %, 其餘為硼化鈦，碳化鈦均勻地分布在硼化鈦基體中，該材料的緻密度約為93 %。實施例2.原料採用粒度為5000目TW2粉90. 0克、800目Ti3AlC2粉10克在酒精介質中球磨12小時，在5MPa的壓力下冷壓成餅狀，冷壓時間6分鐘，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體(氬氣)作為保護氣的熱壓爐中以15°C /min的升溫速率升至1500°C原位反應熱壓1 小時，熱壓壓力為30MPa。獲得由硼化鈦和碳化鈦兩相所組成的材料，碳化鈦約佔9wt. %, 其餘為硼化鈦，碳化鈦均勻地分布在硼化鈦基體中，該材料的緻密度約為99%，彎曲強度為710. 9士36. 5MPa，斷裂韌性為4.8士0. 2MPa.m"2，硬度為25. 1 士0. 7GPa，彈性模量為 567GPa。相應的X射線衍射譜，腐蝕後的掃描電鏡照片以及斷口的形貌分別列在圖1和圖 2(a)-圖 2(b)上。實施例3.原料採用粒度為1000目TW2粉40克、3000目Ti3AlC2粉10克在酒精介質中球磨30小時，在20MPa的壓力下冷壓成餅狀，冷壓時間1分鐘，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體(氬氣)作為保護氣的熱壓爐中以10/min的升溫速率升至1600°C原位反應熱壓1小時，熱壓壓力為20MPa。獲得由硼化鈦、碳化鈦和少量鈦鋁碳三相所組成的材料，碳化鈦佔 14wt. %，鈦鋁碳佔3wt. %，其餘為硼化鈦，碳化鈦和鈦鋁碳均勻地分布在硼化鈦基體中，該材料的緻密度約為99%。比較例
採用與實施例2相同的熱壓工藝製備了單相的TiB2塊體材料，其緻密度僅為 85%，彎曲強度為 340. 4士24. 6MPa，斷裂韌性為 2. 9士0. IMPa · m1/2，硬度為 10. 1 士0. 8GPa。
權利要求
1.一種以鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法，其特徵在於，具體步驟如下1)原料組成及成分範圍以TW2粉和無壓燒結的Ti3AlCdt為原料，其中TW2 Ti3AlC2的質量比為(9.95 8) (0. 05 2)。2)製備工藝原料經過物理機械方法混合5 40小時，以5 20MPa的壓力常溫下冷壓成餅狀，冷壓時間1 20分鐘，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體作為保護氣進行燒結，以5 30°C / min的升溫速率升至1400°C 1600°C原位反應0. 5 4小時，壓力為20 40MPa。
2.按照權利要求1所述的以鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法，其特徵在於，TiB2粉和Ti3AlC2粉的粒度範圍為800 5000目。
3.按照權利要求1所述的以鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法，其特徵在於，燒結的方式為熱壓燒結或熱等靜壓燒結。
4.按照權利要求1所述的以鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法，其特徵在於，惰性氣體為氬氣、氦氣或氖氣。
5.按照權利要求1所述的以鈦鋁碳作為燒結助劑製備二硼化鈦陶瓷的方法，其特徵在於，物理機械方法採用在酒精介質中球磨。
全文摘要
本發明涉及硼化物陶瓷領域，特別提供了一種在較低溫度下，以三元層狀碳化物鈦鋁碳(Ti3AlC2)作為燒結助劑製備緻密的二硼化鈦(TiB2)塊體材料的方法，可以解決二硼化鈦陶瓷難燒結的問題。採用不同質量比的TiB2粉和Ti3AlC2粉為原料，原料經過物理機械方法混合5～40小時，以5～20MPa的壓力冷壓成餅狀，裝入石墨模具中，在通有惰性氣體作為保護氣氛加熱至1400℃～1600℃原位反應0.5～4小時，壓力為20～40MPa。本發明可以在較低溫度下，合成力學性能優異的TiB2陶瓷材料。
文檔編號C04B35/58GK102557644SQ201010581620
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月9日 優先權日2010年12月9日
發明者周延春, 鄭麗雅 申請人:中國科學院金屬研究所