一種大尺度自支撐鈹薄膜的製備裝置的製作方法
2023-04-23 21:27:41
本實用新型涉及一種大尺度自支撐鈹薄膜的製備裝置。
背景技術：
鈹(Be)是稀有金屬之一，具有密度低、熔點高、強度及彈性模量高、比熱容極大等特點。特別是由於其對熱中子的吸收截面在所有金屬中最小，而散射截面大，同時對X射線具有極高的透過率，使其在核工業、航空航天、冶金工業及高科技領域具有重要的應用價值。同時鈹也有顯著的缺點，如脆性極大、劇毒等，限制了相關研究的開展及應用。
自支撐鈹薄膜是指無襯底支撐而獨立存在的鈹薄膜，常用於加速器靶、X射線濾片、X射線光刻、同步加速器輻射電極、天基X射線望遠鏡中，但由於鈹的劇毒特性及製備難度較大等，目前對其研究較少，相關正式研究結果及樣品尚未見文獻報導。
對於自支撐鈹薄膜的製備，公開文獻一般採用在可溶性襯底上直接沉積薄膜，然後將該可溶性襯底去除而得到自支撐薄膜的方法。由於直接可溶性襯底具有表面粗糙、易變形等缺點，從而使得在其表面沉積的鈹薄膜質量較差，在脫膜過程中鈹薄膜破裂，導致無法滿足使用要求，即現有報導的方法適用性不強，相應的，也沒有適合於自支撐鈹薄膜製備的裝置。
技術實現要素：
本實用新型的目的就在於提供一種大尺度自支撐鈹薄膜的製備裝置，以解決上述問題。
為了實現上述目的，本實用新型採用的技術方案是這樣的：一種大尺度自支撐鈹薄膜的製備裝置，包括沉積室，所述沉積室內上部設置有基片架，所述基片架底部設置有基片，所述基片下方設置有擋板，所述沉積室內下部還設置有坩堝、Ta蒸發舟及電極，所述坩堝、Ta蒸發舟均固定在電極上，坩堝位於 Ta蒸發舟內，所述電極通過電源供電，所述坩堝底部還設置有熱電偶，所述沉積室還連接真空系統；真空系統由機械泵及分子泵組成。
作為優選的技術方案：所述坩堝採用BN材料或BeO材料。坩堝材料可根據蒸發原料的不同而更換。
作為優選的技術方案：所述電極為高純Cu材料。
作為優選的技術方案：所述基片為載玻片。
本實用新型的鈹薄膜製備裝置工作過程是：打開沉積室，將清洗後的基片固定在基片架上，同時將盛有蒸發原料的坩堝置於Ta蒸發舟內，關閉沉積室。開啟真空系統，待真空達到1×10-5Pa後，打開交流電源，電流經電極到達Ta蒸發舟，焦耳熱使Ta蒸發舟及坩堝開始升溫。緩慢升高輸出電壓，待坩堝底部的熱電偶測量的蒸發溫度達實驗要求後停止升壓並保壓，打開擋板，此時原料蒸發形成的蒸氣流在飛行至基片表面時，由於過冷度較大使蒸氣原子在基片上冷凝形核並逐漸長大成膜。
與現有技術相比，本實用新型的優點在於：採用本實用新型的裝置進行製備大尺度自支撐鈹薄膜。克服了金屬鈹的極大脆性，可製備最大尺寸達數十毫米、厚度介於1μm-10μm的自支撐鈹薄膜，而且所得的自支撐鈹薄膜質量優良。
附圖說明
圖1為本實用新型的結構示意圖。
圖中：1.沉積室、2.基片架、3.基片、4.擋板、5.蒸氣束流、6.坩堝7.Ta蒸發舟、8.電極、9.真空系統、10.交流電源、11.熱電偶。
具體實施方式
下面將結合附圖對本實用新型作進一步說明。
實施例：
一種大尺度自支撐鈹薄膜的製備裝置，如圖1所示，包括沉積室1，所述沉積室1內上部設置有基片架2，所述基片架2底部設置有基片3，所述基片3下方設置有擋板4，所述沉積室1內下部還設置有坩堝6、Ta蒸發舟7及電極8，所述坩堝6、Ta蒸發舟7均固定在電極8上，坩堝6位於 Ta蒸發舟7內，所述電極8通過電源10供電，所述坩堝6底部還設置有熱電偶11，所述沉積室1還連接真空系統9，真空系統9由機械泵及分子泵組成；
該裝置首先是對沉積室1抽真空，使其背景壓強達到約1×10-5Pa，然後打開交流電源10，電流通過蒸發舟7，蒸發舟7被電流的焦耳熱加熱直至坩堝6內的鍍料能被蒸發出來，形成蒸氣束流5，入射到基片3表面，凝結形成固態薄膜；
其具體操作步驟為：
第一步：沉積薄膜前工作，抽真空
打開沉積室1，清洗載玻片3後將其置於基片架2上，採用BN材料作為蒸發坩堝6，並於其中放置少量分析純級別的NaCl顆粒，然後將該坩堝置於Ta蒸發舟7內，將擋板4置於蒸發源正上方位置，關閉沉積室1；開啟真空系統9，直至真空度達1×10-5Pa；
第二步：沉積NaCl薄膜
打開交流電源10，緩慢升高加熱電壓至蒸發溫度300℃，以去除NaCl顆粒在空氣中吸收的水分，除氣2小時後，升高加熱電壓至蒸發溫度560℃，打開擋板4開始正式鍍膜；560℃時NaCl薄膜生長速率約30nm/min，沉積5分鐘後，NaCl薄膜厚度約150nm，粗糙度Ra值約20nm；NaCl薄膜襯底沉積完成後，關閉交流電源10，關閉真空系統9；
第三步：沉積鈹薄膜
打開沉積室1，取出BN材料的坩堝6，更換為BeO材料的坩堝6，同時在BeO材料的坩堝6中放入條狀的金屬鈹切屑作為蒸發原料，且將開孔尺寸為5mm-30mm的掩膜片置於NaCl薄膜表面，將擋板4置於蒸發源正上方位置，關閉沉積室1，開啟真空系統9，直至真空度達1×10-5Pa；打開交流電源10，緩慢升高加熱電壓至蒸發溫度1050℃，打開擋板4開始正式鍍膜；1050℃時鈹薄膜生長速率約2.35nm/min，待所需厚度鈹薄膜製備完成後，關閉交流電源10，關閉真空系統9，打開沉積室1，取出「NaCl+Be」複合薄膜樣品，該複合薄膜外形尺寸即為掩膜片的開孔尺寸；
第四步：對「NaCl+Be」複合薄膜進行自然時效
將「NaCl+Be」複合薄膜置於電子防潮箱內，溼度設定在30%，時效時間30天；
第五步：對「NaCl+Be」複合薄膜進行脫膜處理
從電子防潮箱中取出「NaCl+Be」複合薄膜進行脫膜處理，由於鈹薄膜脆性極大，為將脫膜過程中液體的表面張力降至最低以避免鈹薄膜的破裂，採用蒸餾水含量約5% 的「乙醇+蒸餾水」混合液（25℃時，水的表面張力為0.072N/m，乙醇的表面張力為0.022N/m）對鈹薄膜進行脫膜處理，即將該複合薄膜置於純乙醇溶液中，採用滴管在薄膜上方滴入少許蒸餾水，以儘量降低液體表面張力並溶解NaCl薄膜襯底，鈹薄膜順利從NaCl襯底脫膜而不破裂，得到自支撐鈹薄膜，該自支撐鈹薄膜的外形尺寸等於掩膜片的開孔尺寸，實驗步驟結束；
由於金屬鈹的劇毒性，實驗全步驟必須有嚴格的防護措施。製備步驟在專門的鈹防護實驗室內進行，同時鈹薄膜製備裝置置於防護罩內，操作人員穿戴連體防護服及呼吸器進行工作。
以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，並不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護範圍之內。