一種中低溫去除精密陶瓷部件內部雜質原子的方法與流程

2023-04-24 04:31:21

本發明涉及tft、半導體精密設備中陶瓷部件的清洗工藝領域，具體地說，是一種溫和的中低溫去除精密陶瓷部件內部雜質原子的方法。

背景技術：

陶瓷部件本身具有高度的化學惰性和優良的物理性能，在tft、半導體高新技術等產業領域中應用非常廣泛。然而，伴隨其使用次數的增多和環境溫度的影響，高純度、高精確度和結構強度的陶瓷部件內部不可避免受到分子擴散、漂移等的影響，雜質原子在陶瓷部件本體中聚集卻無法輕易去除，影響部件設備的正常使用和產品良率的提升。

傳統的陶瓷部件清洗中採用的強酸、強鹼等工藝方法可以很方便的去除部件表層雜質，對於殘留部件內部的雜質採用強氧化劑、強還原劑、高溫烘烤等方法去除，效果良好但存在諸多弊端，如：強氧化劑、強還原劑的使用易存在化學試劑殘留的風險且無法完全去除內部殘留雜質，高溫烘烤的方法會造成陶瓷部件表層釉質層的損傷且可能造成部件結構性能的變化。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種溫和的中低溫條件下清洗陶瓷部件的工藝方法，不但可以降低部件清洗後化學試劑殘留的風險，而且可以規避高溫條件下部件表層釉質的損傷和內部結構的變化。

為了實現上述目的，本發明提供一種中低溫去除精密陶瓷部件內部雜質原子的方法，包括以下步驟：

a、取1mol/l的氨水溶液、1mol/l的雙氧水溶液，1mol/l的naoh溶液，以體積比為2:1:1的比例混合(氨水、雙氧水化學性質溫和，體積濃度比例可以適當改變)；

b、將待處理的陶瓷部件放入步驟a的混合溶液中，輔以超聲波和水浴加熱，直至部件表面沒有氣泡產生且印記狀態無變化，反應結束；

c、將反應完全但印記無法去除的部件用純水衝洗表層後真空烘乾，真空度0.1pa左右，500±50℃(優選500℃)烘烤4小時，然後自然冷卻(其中，烘烤溫度太高對部件結構影響較大，需要適當控制；烘烤溫度太低時部件內部印記分子活性不足，則印記無法去除)；

d、重複步驟b和步驟c一次；

e、將通過上述工藝清洗後的部件放入水浴純水超聲波中清洗，然後使用氮氣吹乾，重複步驟c進行乾燥處理。

優選的，所述的步驟b中超聲波強度設置為10w/itch，水浴溫度控制為80℃。

優選的，所述的步驟c中烘乾時升溫速率5℃/min。

優選的，所述的步驟c中e中超聲波清洗30min。

本發明優點在於：

1、本發明提供一種溫和的中低溫條件下清洗陶瓷部件的工藝方法，不但可以降低部件清洗後化學試劑殘留的風險，而且可以規避高溫條件下部件表層釉質的損傷和內部結構的變化，在半導體、tft等高精端工業生產設備中產品良率的提升有較高的參考價值和實用價值。

2、本發明提到的工藝方法成本較低，且有良好的實用性和可兼容性，符合工業化生產要求。

(1)採用的化學試劑：弱酸、弱鹼作為雜質原子引導劑，起到誘導雜質分子向外擴散的作用；

(2)中低真空作業環境，易滿足工業生產中部件結構尺寸的要求；

(3)500℃以內的溫度烘烤條件，對陶瓷部件整體結構影響很小，同時可以起到降低部件局部結構內應力的作用。

附圖說明

圖1.超聲波水浴清洗；

圖2.真空烘箱乾燥；

圖3.印記去除前後效果對比。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明提供的具體實施方式作詳細說明。

實施例1

半導體設備中使用的陶瓷多為功能類陶瓷，如氧化鋁陶瓷具有高強度、耐高溫、耐磨損等優良性能，但同時具有脆性大、抗熱振性差，不能承受環境溫度突然變化的缺點，本實施例以氧化鋁陶瓷為本體，印記成分是銅及矽的化合物為例，其清洗工藝如下：

1.化學試劑：氨水、雙氧水、naoh的混合溶液。

分別配取1mol/l的氨水溶液、1mol/l的雙氧水溶液，1mol/l的naoh溶液，然後以氨水溶液:雙氧水溶液：naoh溶液＝2:1:1(體積比)的比例加入同一個燒杯中。

2.將部件放入燒杯，同時輔以超聲波和水浴加熱，超聲波強度設置為10w/itch，水浴溫度控制為80℃。觀察部件直至反應完全，部件表面無氣泡且印記狀態無變化，反應結束。

3.將反應完全但印記無法去除的部件用純水衝洗表層後放入真空烘箱中(如圖2)，抽真空至0.1pa左右。調節真空烘箱參數，升溫速率5℃/min，500℃烘烤4小時，然後自然冷卻。

4.重複2、3工藝步驟一次

5.將通過上述工藝清洗後的部件放入水浴純水超聲波中清洗30min(如圖1)，然後使用氮氣吹乾，重複3工藝步驟進行乾燥處理。

6.觀察、測量：主要觀察部件表層釉質結構是否損傷，以及孔隙內是否有尚未去除的印記雜質等。

工藝原理：

(1)氨水溶液與金屬，特別是重金屬類會產生絡合反應，h2o2溶液的添加對其起到一定的增強作用；

例：2cu+8nh3+o2+2h2o-->2[cu(nh3)4](oh)2

(2)naoh溶液用於反應部件中殘留的矽分子及其化合物，水浴加熱在一定程度上可以加快反應的速率；

(3)充分反應後的部件，殘留印記部分以氨水絡合物和其它水溶性化合物成分存在，採用真空抽離和500℃烘烤的方法，可以將印記部分形成的化合物帶至部件表面，從而達到去除印記的目的。

如圖3所示，採用上述方法處理後的陶瓷部件，內部雜質分子去除率很高，且在該工藝條件下，部件表層釉質損傷很小，無化學試劑殘留等。

因實際生產過程中形成印記的化學成分、結構等多種多樣，以此為基礎使用的其他化學試劑成分、參數設計等方面也應當屬於本發明的涵蓋範疇。

對於不同的印記元素，化學試劑種類和配比需要適當的變更，如：

mo、ag等重金屬原子擴散進入陶瓷部件內部，採用氨水和雙氧水的混合溶液即可，其操作步驟方法與上述類同；

僅有si原子擴散進入陶瓷部件內部，採用低濃度的氫氧化鈉/氫氟酸溶液即可，其操作步驟方法與上述類同。

以上已對本發明創造的較佳實施例進行了具體說明，但本發明創造並不限於所述實施例，熟悉本領域的技術人員在不違背本發明創造精神的前提下還可做出種種的等同的變型或替換，這些等同的變型或替換均包含在

本技術：
權利要求所限定的範圍內。