三氧化二釩的生產方法
2023-04-23 14:49:36
專利名稱：三氧化二釩的生產方法
技術領域：
本發明屬於釩的氧化物技術領域，特別是涉及一種在工業上製取三氧化二釩的方法。
現有技術中製取三氧化二釩的方法，通常是以五氧化二釩或偏釩酸銨為原料，用氨、氫、一氧化碳、甲烷或金屬釩、鈣、鎂、碳等作為還原劑，在高溫或高溫高壓下分解還原而成。
日本專利86/141,622公開的製取三氧化二釩的技術方案是以五氧化二釩為原料，用氨氣作為還原劑，熱分解還原過程是在不鏽鋼管中高壓下進行的。該技術方案存在的缺點是，還原時間長達4小時之久，製作耐高壓還原容器成本高。
德國電冶金公司在《金屬》雜誌1985年39卷第八期P704～707頁介紹了，用甲烷或氫氣還原五氧化二釩製取三氧化二釩的方法。其方法的缺點是還原溫度高，生產工藝複雜。
日本專利申請88/01320228公開了一種製取三氧化二釩的技術方案是以粒度為-150目的偏釩酸銨為原料，用氫為還原劑，將其熱分解並還原為三氧化二釩。該技術方案的缺點是還原時間長達10～20小時。
日本專利申請84/61141622公開了用高價釩氧化物在氨氣氛下，在0.1～1.5大氣壓於450～650℃條件下，還原1～6小時，製取三氧化二釩，其方法的缺點是高溫高壓，反應時間長，還原設備成本高。
日本專利申請72/7447294公開了用偏釩酸銨在氫氣中加熱到200～400℃條件下，在石英管容器內還原製取三氧化二釩，其缺點是還原設備製造成本高。
上海同濟大學在《高等學校學報》1993年第14卷第3期P413～414頁介紹了以偏釩酸銨為原料，通過熱分解方式將其分解為三氧化二釩。其缺點是分解溫度高。
《成都科技大學學報》1984年第三期P27～30頁介紹六釩酸銨在不鏽鋼管中，在氨氣流下，於850±50℃還原1～2個小時，得到三氧化二釩的方法，該方法的缺點是還原溫度高，時間長，設備成本高。
上述公開的技術方案，除所說的缺點外，還有一個共同的缺點是，所使用的還原劑均是較純的氣體，限於實驗室研究或小生產使用，難以滿足大工業生產的需要，並且還原設備製作和生產成本高。
據考察，國外個別企業用於工業生產三氧化二釩的方法是以多釩酸銨為原料，利用天然氣為還原劑，在耐熱耐壓的高鎳不鏽鋼容器中，在950～1000℃還原後得到三氧化二釩。此方法的缺點是還原溫度高，還原設備製造成本高，天然氣耗量大，而且對於沒有天然氣的地區來說，此法也受到了限制。
本發明的目的是提供一種用釩酸銨或五氧化二釩為原料，用工業煤氣作為還原劑來生產三氧化二釩的方法。該方法不僅可以大大降低還原溫度，縮短還原時間，並且生產成本低。
本發明所說的三氧化二釩的生產方法，是通過下述的技術方案實現的通常生產三氧化二釩的方法是把一定粒度的釩酸銨或五氧化二釩連續地加入外熱式容器中，通入還原氣體，加熱釩酸銨到一定溫度區域還原一段時間，使其分解並還原成三氧化二釩。本發明中，通入的氣體是工業煤氣；把爐料加熱到500～650℃溫度區域內之後，還原15～40分鐘；冷卻爐料到100℃以下出爐，得到三氧化二釩。
進一步是上述方法中，其原料是多釩酸銨、偏釩酸銨或五氧化二釩。
進一步是上述方法中，其中外熱式容器是一般鋼材質的迴轉窯、豎爐、多膛爐或沸騰爐。
更進一步是上述方法中，其還原氣體是高爐煤氣、焦爐煤氣、轉爐煤氣、電爐煤氣、發生爐煤氣或它們的混合氣體。
更進一步是上述方法中，其冷卻方法是在隔絕空氣條件下自然冷卻或用水在外部冷卻的方式。
與已有技術相比，本發明具有如下明顯的優點1.採用工業煤氣作為還原劑，在低溫低壓條件下，實現了快速還原反應，提高了生產效率，更適合於工業上大批量生產。
2.工藝進一步簡化，還原設備的材質要求低，節省能耗，顯著降低了投資和生產成本。
3.廉價的工業煤氣對於普通的冶金工廠或化工廠來說易於取得，並可以不做任何提純處理即可作為還原劑在工業生產上製取三氧化二釩。
4.釩回收率達99％以上。
現舉例說明本發明的具體技術解決方案實施例1三氧化二釩的生產方法，是把一定粒度的釩酸銨或五氧化二釩連續地加入外熱式容器中，在其容器中通入工業煤氣。通過外加熱使容器內高溫區達到500～650℃，使爐料通過此溫度區域發生還原反應15～40分鐘，使其分解並還原為三氧化二釩。冷卻爐料至100℃以下出爐。
實施例2三氧化二釩生產方法是把一定粒度的工業多釩酸銨或五氧化二釩，通過管道連續地加入到普通鋼管制造的迴轉窯內，通過外加熱的方式使爐料通過窯內的500～650℃的溫區。通過管道將高爐煤氣輸入迴轉窯內，其輸入方向可以與爐料進入方向相同，也可以相反，使爐料與高爐煤氣在此溫度區域內反應15～40分鐘，還原為三氧化二釩。使爐料在隔絕空氣的條件下自然冷卻至100℃以下後出爐。得到的成品三氧化二釩的品位大於99％，釩的回收率大於99％實施例3三氧化二釩的生產方法是把一定粒度的釩酸銨連續地加入外熱式普通鋼管制造的迴轉窯中，迴轉窯的直徑為240mm，長度為3500mm。通過管道把高爐煤氣輸入至迴轉窯內，外加熱使窯內高溫段溫度為500～650℃。高爐煤氣的成分為(體積)25～26％CO；15～16％CO2；0～1.5％H2；＜0.5％O2；55～56％N2；＜0.1％CH4。煤氣的輸入方向與爐料的進入方向相同或相反。爐料在爐內500～650℃高溫區域停留15分鐘後，進入爐子的冷卻段，在隔絕空氣的條件下將爐料自然冷卻到100℃以下時出爐。所得到的三氧化二釩成品的品位(重量)66.5％∑V；0.41％Na2O＋K2O；＜0.01％As；0.13％SiO2；0.13％∑Fe；0.01％P；0.009％S。釩的回收率＞99％實施例4三氧化二釩的生產方法，是把一定粒度的五氧化二釩通過管道輸入到豎爐內，還原劑採用焦爐煤氣，其成分為(體積)40～62％H2；7～9％CO；2～3％CO2；2～5％N2；20～22％CH4。通過外加熱使豎爐內高溫區控制在500～600℃，爐料在此溫度區停留15～20分鐘。得到的三氧化二釩品位大於99％，釩的回收率達99％以上。
權利要求
1.三氧化二釩的生產方法，是把一定粒度的釩酸銨或五氧化二釩連續地加入到外熱式容器中；通入還原氣體；加熱釩酸銨至一定溫度區域內還原一段時間；使其分解並還原為三氧化二釩。本發明其特徵在於通入的還原氣體為工業煤氣；把爐料加熱至500～650℃溫度區域內之後，還原15～40分鐘；冷卻爐料到100℃以下出爐。
2.如權利要求1所說的三氧化二釩的生產方法，其特徵在於其中的釩酸銨是工業生產的多釩酸銨、偏釩酸銨或五氧化二釩。
3.如權利要求1所說的三氧化二釩的生產方法，其特徵在於其中外熱式容器為工業用一般鋼材質制的迴轉窯、豎爐、多膛爐或沸騰爐等。
4.如權利要求1所說的三氧化二釩的生產方法，其特徵在於其中的工業煤氣是高爐煤氣、焦爐煤氣、轉爐煤氣、電爐煤氣、發生爐煤氣或它們的混合氣體。
5.如權利要求1所說的三氧化二釩的生產方法，其特徵在於其中的冷卻方法是在隔絕空氣條件下自然冷卻或用水在外部冷卻。
全文摘要
本發明公開了一種三氧化二釩的生產方法，是把一定粒度的釩酸銨或五氧化二釩連續地加入外熱式容器中，在其容器中通入工業煤氣。通過外加熱使容器內高溫區達到500～650℃，使爐料通過此溫度區域發生還原反應15～40分鐘，使其分解還原為三氧化二釩。冷卻爐料至100℃以下出爐。該方法的優點是大大降低了還原溫度；縮短了還原時間；降低了生產的成本。
文檔編號C01G31/00GK1118765SQ9411190
公開日1996年3月20日 申請日期1994年9月15日 優先權日1994年9月15日
發明者陳厚生, 尹懋升, 洪及鄙 申請人:攀枝花鋼鐵(集團)公司