一種薄荷油緩釋包合物及其製備方法與流程
2023-05-20 06:53:41 4
本發明涉及一種薄荷油緩釋包合物及其製備方法，具體指在酸化條件下分離薄荷油，並且在酸化條件下包合薄荷油的方法。
背景技術：
：薄荷油為淡草綠色液體或淡黃色的澄清液體，稍遇冷即凝固成固體，呈強烈薄荷香氣和清涼的微苦味，存放日久，色漸變深，具有純馥的薄荷香氣，帶辛辣而清涼，有強烈的竄透性。在溫度較低時有大量的無色晶體析出，存放日久則色漸變深，質漸變粘，易溶於水，與醇、醚、氧仿等均能任意混合，比重(25℃)0.899～0.909。薄荷油一般採用蒸餾的方式提取初液，再通過薄荷油的性質進行分離提純，目前常用兩種方式，一種為萃取方式，結合薄荷油和有機溶劑混溶的特性，從水中萃取出來；另一種方式為冷卻析晶方式分離，薄荷油的凝固點在5-28℃，通過降溫分離方式，純化薄荷油。薄荷油具有較強的揮發性，如果不經過特殊處理，直接使用療效很快就會消失，故在日常生活中，所使用的薄荷油產品一般都是採用包合方式將薄荷油包合在包合材料中，由於薄荷油的揮發性較強，即使包合後，薄荷油也會慢慢揮發掉，為了解決上述問題，本發明提供一種穩定的，便於產業化的薄荷油緩釋包合物及其製備方法。技術實現要素：本發明提供一種較為穩定的薄荷油緩釋包合物，通過對薄荷油初液分離方式進行控制，並在特定條件下進行包合，得到一種穩定性較強的薄荷油緩釋包合物。為了實現以上發明目的，本發明的技術方案是：採用水蒸氣蒸餾方法製備薄荷油初液，調節薄荷油初液的PH值，冷卻結晶後過濾，得薄荷油結晶，並用酸化液酸化後的包合材料包合薄荷油結晶；上述的調節薄荷油初液PH值為1-4，優選PH值為2.5。上述的薄荷油初液析晶分離的酸性環境可用鹽酸、磷酸、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、醋酸中的一種或者兩種，優選鹽酸。上述的包合材料酸化所使用的酸化液PH值為1-3，優選PH值為2.0。上述的酸化液所使用的酸為鹽酸、磷酸、醋酸、磷酸二氫鈉或者磷酸二氫鉀中的一種或者幾種，優選鹽酸。上述的包合材料為一般藥學上可接受的包合材料，包括環糊精、β-環糊精、聚丙烯酸樹脂、脂質體材料等，優選β-環糊精。上述的包合材料一般為薄荷油結晶的2-10倍量，優選5-8倍量的包合材料。上述的薄荷油初液提取採用傳統的水蒸氣提取方法。利用本發明，可以得到較為穩定的薄荷油包合物，而且包合率高，有利於產業化生產，有一定的市場前景。本發明的機理是：薄荷油的主要有效成分為薄荷醇等，在酸性條件下冷凍析晶，能除去部分在酸中不溶的雜質，同時薄荷醇呈弱鹼性，在酸中易成鹽性質更穩定，而且薄荷醇結構上有醇羥基，在酸性條件下易成氫鍵增加其穩定性。當在酸性環境下包合酸性條件下分離的薄荷油時，包合物的穩定性效果得到顯著的提高，這是本
技術領域：
人員難以預見的，具有很好的實際效果。本發明具體實現步驟如下：用較為常見的水蒸氣蒸餾方法，冷凝回收薄荷油初液，得到初液後，調節至酸性環境，PH值為1-4，冷析分離出較純的薄荷油，去掉大部分溶於水的雜質，稱取相當於薄荷油2-10倍量的包合材料，加入一定量PH值達到1-3的酸液，酸化放置，過濾烘乾。將純化的薄荷油加入到β-環糊精中，加入PH值達到1-3的酸液，至物料完全潤溼，攪拌0.5小時以上，低溫乾燥，即可。本發明主要提供一種穩定的薄荷油緩釋包合物，而且該方法易實現產業化，能夠帶來相當的經濟效益。現對目前經常使用的薄荷油處理方式與本發明的處理方式進行對比分析，處理方式如下：方式一：薄荷油初液直接冷析分離，用包合材料包合。方式二：薄荷油初液在酸性條件下冷析分離，直接用包合材料包合。方式三：薄荷油不在酸性條件下冷析分離，在酸化的包合材料中包合。方式四：薄荷油在酸性條件下冷析分離，在酸化的包合材料中包合。對上訴四種方式製備的包合物，40℃，75%溼度條件下，敞口放置，按照《中國藥典2015版一部》中薄荷油含量檢測方法，檢測含量。結果如下表1：時間方式一方式二方式三方式四0天15.56%17.55%18.58%24.08%1個月10.24%13.24%15.23%23.38%2個月5.26%9.55%10.14%20.09%3個月5.01%8.75%8.25%18.57%6個月4.33%6.21%7.07%13.98%6個月降低百分率72.17%64.62%61.95%29.49%對上訴四種方式製備的包合物，40℃，75%溼度條件下，複合袋封口放置，按照《中國藥典2015版一部》中薄荷油含量檢測方法，檢測含量。結果如下表：時間方式一方式二方式三方式四0天15.56%17.55%18.58%24.08%1個月14.52%15.54%17.79%23.96%2個月11.22%14.74%15.62%23.87%3個月9.96%14.09%14.22%23.29%6個月7.23%11.17%12.97%22.74%6個月降低百分率53.53%36.35%30.19%5.56%通過以上數據對比可知，在酸性條件下冷析分離和包合的薄荷油包合物，其穩定性要遠高於不在酸性條件下冷析分離和包合的薄荷油包合物，有顯著的優勢，可用於多個領域。具體實施方式以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便於本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。對比實施例1稱取適量的已經曬乾的薄荷葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，製備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得薄荷油初液，冷卻析晶，過濾即可。稱取6倍量純化薄荷油量的β-環糊精，加入上述薄荷油結晶，加入去離子水，邊加邊攪拌，至物料完全潤溼為止，繼續攪拌2小時。低溫乾燥即可。對比實施例2稱取適量的已經曬乾的薄荷葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，製備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得薄荷油初液。加入0.1mol/L鹽酸適量，調節PH值為2.5時，冷卻析晶，過濾即可。稱取6倍量純化薄荷油量的β-環糊精，加入上述薄荷油結晶，加入去離子水，邊加邊攪拌，至物料完全潤溼為止，繼續攪拌2小時。低溫乾燥即可。對比實施例3稱取適量的已經曬乾的薄荷葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，製備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得薄荷油初液。冷卻析晶，過濾即可。稱適量的β-環糊精，加入適量水使其潤溼，在再加入PH約為2.0的鹽酸溶液，酸化2小時，過濾，烘乾。稱取6倍量純化薄荷油量的酸化β-環糊精，加入上述薄荷油結晶，加入PH約為2.0的鹽酸溶液，邊加邊攪拌，至物料完全潤溼為止，繼續攪拌2小時。低溫乾燥即可。實施例1：稱取適量的已經曬乾的薄荷葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，製備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得薄荷油初液。加入0.1mol/L鹽酸適量，調節PH值為2.5時，冷卻析晶，過濾即可。稱適量的β-環糊精，加入適量水使其潤溼，在再加入PH約為2.0的鹽酸溶液，酸化2小時，過濾，烘乾。稱取4倍量純化薄荷油量的酸化β-環糊精，加入上述薄荷油結晶，加入PH約為2.0的鹽酸溶液，邊加邊攪拌，至物料完全潤溼為止，繼續攪拌2小時。低溫乾燥即可。實施例2：稱取適量的已經曬乾的薄荷葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，製備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得薄荷油初液。加入0.1mol/L鹽酸適量，調節PH值為2.5時，冷卻析晶，過濾即可。稱適量的β-環糊精，加入適量水使其潤溼，在再加入PH約為2.0的鹽酸溶液，酸化2小時，過濾，烘乾。稱取6倍量純化薄荷油量的酸化β-環糊精，加入上述薄荷油結晶，加入PH約為2.0的鹽酸溶液，邊加邊攪拌，至物料完全潤溼為止，繼續攪拌2小時。低溫乾燥即可。實施例3：稱取適量的已經曬乾的薄荷葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，製備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得薄荷油初液。加入0.1mol/L鹽酸適量，調節PH值為2.5時，冷卻析晶，過濾即可。稱適量的β-環糊精，加入適量水使其潤溼，在再加入PH約為2.0的鹽酸溶液，酸化2小時，過濾，烘乾。稱取8倍量純化薄荷油量的酸化β-環糊精，加入上述薄荷油結晶，加入PH約為2.0的鹽酸溶液，邊加邊攪拌，至物料完全潤溼為止，繼續攪拌2小時。低溫乾燥即可。對上述實施例的結果進行考察，40℃，75%溼度條件下，複合袋封口放置，按照《中國藥典2015版一部》中薄荷油含量檢測方法，檢測含量。結果如下表：上述實施例並非對本發明作任何形式上的限制，任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發明技術方案範圍的情況下，都可利用上述揭示的技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均應落在本發明技術方案保護的範圍內。當前第1頁1 2 3