中位徑3-10μm的球形石墨及其製備方法

2023-05-20 07:48:16

專利名稱：中位徑3-10μm的球形石墨及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種石墨粉，具體地說是一種中位徑3-10 ym的球形石墨及其製備方法。
背景技術：
石墨材料作為鋰離子電池負極材料具有良好的導電性、優良的充放電電壓平臺、 較高的比容量以及低廉的價格等優點，所以一直是負極材料的研究熱點，已在商品化鋰離 子電池中廣泛使用。許多研究表明，石墨顆粒的形狀、晶體結構、表面結構、雜質含量等都與 石墨材料的嵌鋰性能有密切關係。石墨的來源和加工過程不同，其上述的物理化學性能也 不同，所以在研究和生產過程中欲得到嵌鋰性能良好的石墨負極材料，就必須有效控制其 多方面的物理化學指標。石墨顆粒的球形化處理對提高天然石墨粉的電性能有著重要的意 義，石墨顆粒球形度越好，電性能就越好。而現有的球形石墨由於其製備工藝的限制，生產 產率低、能耗大、成本高，且製得球形石墨的球形度不高，產品的性能不理想，無法滿足技術 發展的需要，導致電池的充放電時間、待機時間和使用壽命不理想。作為動力汽車電池使用 時還導致蓄電量小，易產生過熱現象，安全性及實用性低。中國專利申請號97193389. 8公 開了一種適於在鋰離子二次電池的負極中使用的石墨粉，在石墨粉表面上的閉合端部結構 (表面閉合端部結構)具有由幾對C平面層組成的分層形式，C平面層在鄰接層周圍在其端 部處閉合。在兩個相鄰分層閉合端部結構之間，保持有在C平面層端部開口的一個「空隙」， 開口空隙的密度(對應於分層閉合端部結構的密度)顯著影響具有石墨粉形成的負極的鋰 離子二次電池的放電容量。但是開口數量過多也會影響石墨性能的穩定性。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種中位徑3-10 ym的球形石墨的製備方法， 製得的球形石墨產品球形度高、電化學性能好。本發明為解決上述技術問題所採用的技術方案是中位徑3-10 u m的球形石墨的 製備方法，採用由氣流渦旋粉體細化機和旋風分離器組成的五個粉體細化機組，和由氣流 渦旋球化機及球化分級裝置組成的十四個球化機組順序串接，製備方法如下步驟一、採用粒徑為50目一325目、含碳量60%以上的天然鱗片石墨為原料，先將 原料送入第一組的氣流渦旋粉體細化機中第一次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化 機轉速為2600-3000r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪的轉速200-600r/min， 粉體細化過程的時間為50-90秒，石墨粉流出後自動流向第一組的旋風分離器；步驟二、經步驟一細化後的石墨粉，流向旋風分離器，後經旋風分離器分離出粒徑 為1. 5 y m-80 u m的石墨粉，粒徑1. 5 u m-80 u m的石墨粉流向第二組的氣流渦旋粉體細化 機，旋風分離器分離出的石墨粉塵，經輸送管流向脈衝粉塵回收裝置；步驟三、經步驟二流入第二組氣流渦旋粉體細化機中的石墨粉，在氣流渦旋粉體 細化機中第二次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2600-3000r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400-600r/min，粉體細化過程的時間為50-90 秒，石墨粉流出，流向第二組的旋風分離器，分離出粒徑為1. 5 u m-72 u m的石墨粉，粒徑 1. 5 ym-TZiim的石墨粉流向第三組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵 流向脈衝粉塵回收裝置；步驟四、經步驟三分離出的粒徑1. 5 y m-72 ym的石墨粉，流向第三組的氣流渦旋 粉體細化機中再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500-3000r/min， 氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速500-600r/min，粉體細化過程的時間為50-90 秒，石墨粉流出後流向第三組的旋風分離器，分離出粒徑為l.Sym-eSiim的石墨粉，粒徑 1. 5 y m-63 y m的石墨粉流向第四組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵 流向脈衝粉塵回收裝置；步驟五、經步驟四分離出的粒徑l.Sym-eSiim的石墨粉，流向第四組的氣流渦旋 粉體細化機後繼續實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500-3000r/min， 氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400-500r/min，粉體細化過程的時間為50-90 秒，經細化後的石墨粉流向第四組的旋風分離器，分離出粒徑1. 5 u m-54 u m的石墨粉，粒 徑1. 5 y m-54 u m的石墨粉流向第五組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨 粉塵流向脈衝粉塵回收裝置；步驟六、經步驟五分離出的粒徑1. 5 i! m-54 ym的石墨粉，流向第五組的氣流渦旋 粉體細化機後再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500-3000r/min， 氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，粉體細化過程的時間為50-90秒， 細化後的石墨粉流向第五組中的旋風分離器，分離出粒徑為1. 5 u m-45 u m的石墨粉，粒徑 1. 5 y m-45 y m的石墨粉流向第一組的氣流渦旋球化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向 脈衝粉塵回收裝置；步驟七、經步驟六分離出的粒徑1. 5 u m-45 u m的石墨粉，流入第一組的氣流渦 旋球化機後，由渦流、湍流帶動實施碰撞、摩擦、團聚、密實的球化過程，氣流渦旋球化機的 轉速2900-5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400_600r/min，球化時間 45-90秒，球化後的石墨粉流向第一組中的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行二次 球化和分級，球化分級機中的內葉輪轉速4500-6000r/min，時間20-60秒，分離出粒徑> 1.5um的石墨粉，粒徑> 1. 5 y m的石墨粉流向第二組的氣流渦旋球化機，分離出的石墨粉 塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟八、經步驟七分離出的粒徑> 1. 5 ym的石墨粉，流入第二組的氣流渦旋球化 機後再次球化，氣流渦旋球化機的轉速2900-5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉 輪轉速400-450r/min，球化時間45-90秒，球化後的石墨粉流入第二組的球化分級機，進行 二次球化和分級，球化分級機中的內葉輪轉速4300-5800r/min，經球化分級機分離出粒徑 > 1. 5i!m的石墨粉，粒徑> 1. 5 ym的石墨粉流向第三組的氣流渦旋球化機，經球化分級機 分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟九、經步驟八分離出的粒徑> 1. 5 ym的石墨粉，流入第三組的氣流渦旋球化 機後繼續球化，氣流渦旋球化機的轉速2900-5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉 輪轉速400-450r/min，球化時間45-90秒，經球化後石墨粉流向第三組的球化分級機，進行 二級球化和分級，球化分級機中的內葉輪轉速4300-5850r/min，經球化分級機分離出粒徑>1.5um的石墨粉，粒徑> 1. 5 y m的石墨粉流向第四組的氣流渦旋球化機，經球化分級機 分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟十、經步驟九分離出的粒徑> 1. 5 ym的石墨粉，流入到第四組的氣流渦旋球 化機中繼續球化，其球化過程按照步驟九所述的球化過程和設定的各項標準進行；從第四 組的球化過程起至第十三組的球化過程，其球化的步驟、方法、設定的各項標準，均與步驟 九所述的球化過程、步驟、設定的標準相同；步驟十一、經步驟十分離出的石墨粉，流入第十四組的氣流渦旋球化機後再次 球化，氣流渦旋球化機的轉速2900-5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 400r/min，球化時間10-30秒，球化後的石墨粉流入第十四組的球化分級機，石墨粉在球化 分級機中進行球化和分級，球化分級機中的內葉輪轉速為4500-5700r/min，球化分級機最 終球化和分離出粒徑> 丨^！；！！！的石墨粉，粒徑〉1. 5 ym的石墨粉流入料倉，製得中位徑 3-10 ym的球形石墨產品；經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回 收裝置。本發明中，利用上述技術方案的製備方法製得的球形石墨，具有表面閉合的端部 結構，石墨粉體的形狀為球形，表面具有開口，所述球形石墨粉的中位徑為3-10 y m，其比表 面積為8. 0-12m2/g，石墨粉表面的開口數量為9-80個/y m。在本領域中，通常對石墨的粒徑分布表述採用D50、D90或D10表述，其中D代表粉 體顆粒的直徑，D50表示累計50%點的直徑(或稱50%通過粒徑)，D10表示累計10%點的 直徑，D50又稱平均粒徑或中位徑。粉末不僅具有不規則的外表面，還有複雜的內表面，通常稱lg固體所佔有的總表 面積為該物質的比表面積。對於中位徑相同的石墨粉，顆粒球形度越好，比表面積越小。石 墨粉比表面積的大小對嵌鋰性能有明顯的影響。不可逆容量主要是由電解液在石墨表面分 解和溶劑化鋰離子共嵌入造成的，對相同質地的石墨材料來說，其比表面積越大，電解液在 其表面發生的分解反應越多，溶劑化鋰離子共嵌入的機會也越多，所以就導致了不可逆容 量隨石墨顆粒比表面積的增大而增大。對於石墨的可逆容量來說，石墨顆粒比表面積過大 或過小都會導致可逆容量的減小。因此，石墨顆粒比表面積過大或過小都不利於鋰離子的 可逆脫嵌，只有在比表面積合適的情況下才能最大限度的可逆脫嵌鋰離子。本發明的有益效果是通過上述技術方案的製備過程中對設備各部件轉速的調 整，利用湍流、渦流的作用帶動石墨粉先實施粉體的細化過程，使其粒徑降低到一定程度 後，再實施球化過程，最終製得具有所述的比表面積和表面結構的球形石墨，其產品球形度 好、具有較小的比表面積，其化學及熱穩定性好，電化學性能得到明顯的改善，不僅可用做 鋰離子電池負極材料，也可成為核石墨等各向同性石墨高端產品的原材料。作為石墨負極 材料具有良好的嵌鋰性能，能夠最大限度的可逆脫嵌鋰離子，石墨負極的首次可逆容量及 庫侖效率明顯提高。生產的電池可逆容量大，使用壽命長，且不會產生過熱現象，安全性及 實用性好。該製備方法與傳統方法相比可提高產率90%以上，降低成本50%，耗電量節約 60%，粉塵回收率100%。
具體實施例方式中位徑3-10 ym的球形石墨的製備方法，採用由氣流渦旋粉體細化機和旋風分離器組成的五級粉體細化機組，和由氣流渦旋球化機及球化分級裝置組成的十四級球化 機組順序串接，石墨原料由第一個粉體細化機組進入，依次流經五個粉體細化機組和十四 個球化機組後，由最後一個球化機組流出，石墨原料經過粉體的細化和球化過程製得球形 石墨產品。設置的粉體細化機組和球化機組的組數也可以根據需要調整。製得的球形石 墨產品具有表面閉合的端部結構，石墨粉體的形狀為球形，表面具有開口，其比表面積為 8. 0-12m2/g,石墨粉表面的開口數量為6-65個/ y m。在上述技術方案中粉體細化機組的氣流渦旋粉體細化機可選用QWJ-60型氣流渦 旋微粉機，球化機組的氣流渦旋球化機可選用QWJ-30型氣流渦旋微粉機。所選用的氣流渦 旋粉體細化機和氣流渦旋球化機，其內部具有轉盤(即粉體細化盤)和內分級葉輪，機體內 壁設有與轉盤對應的齒圈，石墨原料從進料口送至轉盤下方，由氣流帶動穿過轉盤與齒圈 之間的縫隙到達機體上部的內分級葉輪，合格的石墨粉通過葉輪從出料口流出，較粗的石 墨顆粒則被葉輪甩開並下落，石墨粉通過氣流的作用在機體內不斷的循環以達到粉體的細 化(即減小粒徑)和球化(即球形化)的目的。旋風分離器又稱為集料器是微粉製備分級 過程中的常用設備。球化分級機內部設有分級葉輪，利用風力和葉輪產生的離心力使石墨 粉在機體內進行球化和分流的過程。在粉體細化機組中氣流渦旋粉體細化機、旋風分離器、 脈衝粉塵回收裝置和負壓抽風機(可使用高壓離心通風機)通過風管順序串接；在球化機 組中氣流渦旋球化機、球化分級機、旋風分離器、脈衝粉塵回收裝置和負壓抽風機通過風管 順序串接。石墨粉依靠負壓風機產生的負壓在設備中的輸送。設備中使用的電機可以使用 變頻調速，轉速控制精度高、調速過程中沒有附加損耗，節能效果好。實施例1中位徑為10 ii m的球形石墨的製備方法，其製備步驟如下步驟一、採用粒徑為50目一325目、含碳量60%以上的天然鱗片石墨為原料，先將 原料送入第一組的氣流渦旋粉體細化機中第一次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化 機轉速為2600r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪的轉速200r/min，粉體細化 過程的時間為50秒，石墨粉流出後自動流向第一組的旋風分離器；步驟二、經步驟一粉體細化後的石墨粉，流向旋風分離器後，經旋風分離器分離出 粒徑為3 u m-80 u m的石墨粉，3 u m-80 u m的石墨粉流向第二組的氣流渦旋粉體細化機，旋 風分離器分離出的石墨粉塵，經輸送管流向脈衝粉塵回收裝置；步驟三、經步驟二流入第二組的氣流渦旋粉體細化機中的石墨粉，在氣流渦旋粉 體細化機中第二次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2600r/min，氣流渦 旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，粉體細化過程的時間為50秒，流出，流向 第二組的旋風分離器，分離出粒徑為3 u m-72 u m的石墨粉，3 u m-72 u m的石墨粉流向第三 組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝置；步驟四、經步驟三分離出的Sym-TZiim的石墨粉，流向第三組的氣流渦旋粉體細 化機中再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500r/min，氣流渦旋粉體 細化機中的內分級機葉輪轉速500r/min，粉體細化過程的時間為70秒，石墨粉流出後流向 第三組的旋風分離器，分離出粒徑為3 u m-63 u m的石墨粉，粒徑3 u m-63 u m的石墨粉流向 第四組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝置；步驟五、經步驟四分離出的Sym-eSiim的石墨粉，流向第四組的氣流渦旋粉體細化機後繼續實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500r/min，氣流渦旋粉體 細化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，粉體細化過程的時間為55秒，經細化後的石墨粉 流向第四組的旋風分離器，分離出粒徑為3 u m-54 u m的石墨粉，粒徑3 u m-54 u m的石墨 粉流向第五組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝 置；步驟六、經步驟五分離出的粒徑3 y m-54 ym的石墨粉，流向第五組的氣流渦旋粉 體細化機後再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500r/min，氣流渦旋 粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，粉體細化過程的時間為70秒，細化後的石墨 粉流向第五組中的旋風分離器，分離出粒徑為3 u m-45 u m的石墨粉，粒徑3 u m-45 y m的 石墨粉流向第一組的氣流渦旋球化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝 置；步驟七、經步驟六分離出的粒徑3 u m-45 u m的石墨粉，流入第一組的氣流渦旋球 化機後，由渦流、湍流帶動實施碰撞、摩擦、團聚、密實的球化過程，氣流渦旋球化機的轉速 3000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，球化時間45秒，球化後的石 墨粉流向第一組中的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行二次球化和分級，球化分級 機中的葉輪轉速4500r/min，時間20秒，分離出粒徑> 3 y m的石墨粉，粒徑> 3 y m的石 墨粉流向第二組的氣流渦旋球化機，分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝 置；步驟八、經步驟七分離出的粒徑> 3 ym的石墨粉，流入第二組的氣流渦旋球化機 後再次球化，氣流渦旋球化機的轉速3400r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 400r/min，球化時間45秒，球化後的石墨粉流入第二組的球化分級機，進行二次球化和分 級，球化分級機中的葉輪轉速4300r/min，經球化分級機分離出粒徑> 3 u m的石墨粉，粒徑
>3 y m的石墨粉流向第三組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋 風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟九、經步驟八分離出的粒徑> 3 ym的石墨粉，流入第三組的氣流渦旋球化機 後繼續球化，氣流渦旋球化機的轉速3000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 400r/min，球化時間60秒，經球化後石墨粉流向第三組的球化分級機，進行二級球化和分 級，球化分級機中的葉輪轉速4300r/min，經球化分級機分離出粒徑> 3 u m的石墨粉，粒徑
>3 y m的石墨粉流向第四組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋 風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟十、經步驟九分離出的粒徑> 3 ym的石墨粉，流入到第四組的氣流渦旋球化 機中繼續球化，其球化過程按照步驟九所述的球化過程和設定的各項標準進行；從第四組 的球化過程起至第十三組的球化過程，其球化的步驟、方法、設定的各項標準，均與步驟九 所述的球化過程、步驟、設定的標準相同；步驟十一、經步驟十分離出的石墨粉，流入第十四組的氣流渦旋球化機後再次球 化，氣流渦旋球化機的轉速3500r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400r/min， 球化時間10秒，球化後的石墨粉流入第十四組的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行 球化和分級，球化分級機中的葉輪轉速為4500r/min，球化分級機最終球化和分離出粒徑> 3 u m的石墨粉，粒徑> 3 u m的石墨粉流入料倉，製得中位徑為10 y m的球形石墨產品；經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置可製得副產品。製得 的球形石墨具有表面閉合的端部結構，石墨粉體的形狀為球形，表面有開口，其比表面積為 8. 0m2/g，粉體表面開口數量為30-65個/iim。實施例2中位徑8 U m的球形石墨的製備方法如下步驟一、採用粒徑為50目一325目、含碳量60%以上的天然鱗片石墨為原料，先將 原料送入第一組的氣流渦旋粉體細化機中第一次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化 機轉速為2700r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪的轉速400r/min，粉體細化 過程的時間為55秒，石墨粉流出後自動流向第一組的旋風分離器；步驟二、經步驟一細化後的石墨粉，流向旋風分離器後，經旋風分離器分離出粒徑 為2. 5 y m-65 u m的石墨粉，粒徑為2. 5 u m-65 u m的石墨粉流向第二組的氣流渦旋粉體細 化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵，經輸送管流向脈衝粉塵回收裝置；步驟三、經步驟二流入第二組的氣流渦旋粉體細化機中的石墨粉，在氣流渦旋粉 體細化機中第二次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2650r/min，氣流渦 旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速500r/min，粉體細化過程的時間為60秒，流出，流向 第二組的旋風分離器，分離出粒徑為2. 5 u m-56 u m的石墨粉，粒徑為2. 5 u m-56 u m的石墨 粉流向第三組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝 置；步驟四、經步驟三分離出的粒徑2. 5 y m-56 ym的石墨粉，流向第三組的氣流渦旋 粉體細化機中再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2700r/min，氣流渦 旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速550r/min，粉體細化過程的時間為90秒，石墨粉流出 後流向第三組的旋風分離器，分離出粒徑為2. 5 u m-50 u m的石墨粉，粒徑2 u m-50 u m的石 墨粉流向第四組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收 裝置；步驟五、經步驟四分離出的粒徑2. 5 y m-50 ym的石墨粉，流向第四組的氣流渦旋 粉體細化機後繼續實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2700r/min，氣流渦 旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速450r/min，粉體細化過程的時間為50秒，經細化後的 石墨粉流向第四組的旋風分離器，分離出粒徑為2 u m-45 u m的石墨粉，粒徑2 u m-45 y m的 石墨粉流向第五組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回 收裝置；步驟六、經步驟五分離出的粒徑2 u m-45 u m的石墨粉，流向第五組的氣流渦旋粉 體細化機後再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2600r/min，氣流渦旋 粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，粉體細化過程的時間為65秒，細化後的石墨 粉流向第五組中的旋風分離器，分離出粒徑為2 u m-40 u m的石墨粉，粒徑2 u m-40 y m的 石墨粉流向第一組的氣流渦旋球化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝 置；步驟七、經步驟六分離出的粒徑2 u m-40 u m的石墨粉，流入第一組的氣流渦旋球 化機後，由渦流、湍流帶動實施碰撞、摩擦、團聚、密實的球化過程，氣流渦旋球化機的轉速 4000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速450r/min，球化時間70秒，球化後的石
9墨粉流向第一組中的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行二次球化和分級，球化分級 機中的葉輪轉速4800r/min，時間30秒，分離出粒徑> 2. 5 y m的石墨粉，粒徑> 2. 5 y m的 石墨粉流向第二組的氣流渦旋球化機，分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收
裝置；步驟八、經步驟七分離出的粒徑> 2. 5 ym的石墨粉，流入第二組的氣流渦旋球化 機後再次球化，氣流渦旋球化機的轉速3000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 410r/min，球化時間65秒，球化後的石墨粉流入第二組的球化分級機，進行二次球化和分 級，球化分級機中的葉輪轉速4800r/min，經球化分級機分離出粒徑> 2. 5 y m的石墨粉，粒 徑> 2. 5 ym的石墨粉流向第三組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流 向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟九、經步驟八分離出的粒徑> 2. 5 ym的石墨粉，流入第三組的氣流渦旋球化 機後繼續球化，氣流渦旋球化機的轉速3600r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 410r/min，球化時間45秒，經球化後石墨粉流向第三組的球化分級機，進行二級球化和分 級，球化分級機中的葉輪轉速4900r/min，經球化分級機分離出粒徑> 2. 5 y m的石墨粉，粒 徑> 2. 5i!m的石墨粉流向第四組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流 向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟十、經步驟九分離出的粒徑> 2. 5 ym的石墨粉，流入到第四組的氣流渦旋球 化機中繼續球化，其球化過程按照步驟九所述的球化過程和設定的各項標準進行；從第四 組的球化過程起至第十三組的球化過程，其球化的步驟、方法、設定的各項標準，均與步驟 九所述的球化過程、步驟、設定的標準相同；步驟十一、經步驟十分離出的石墨粉，流入第十四組的氣流渦旋球化機後再次球 化，氣流渦旋球化機的轉速3000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400r/min， 球化時間20秒，球化後的石墨粉流入第十四組的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行 球化和分級，球化分級機中的葉輪轉速為5100r/min，球化分級機最終球化和分離出粒徑> 2.5um的石墨粉，粒徑> 2. 5 y m流入料倉，製得中位徑為8 u m的球形石墨產品；經球化分 級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置製得副產品。製得的球形石墨 具有表面閉合的端部結構，，石墨粉體的形狀為球形，表面有開口，其比表面積為9. 2m2/g, 表面開口數量為25-40個/ ii m。實施例3中位徑6 U m的球形石墨的製備方法如下步驟一、採用粒徑為50目一325目、含碳量60%以上的天然鱗片石墨為原料，先將 原料送入第一組的氣流渦旋粉體細化機中第一次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化 機轉速為2800r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪的轉速300r/min，粉體細化 過程的時間為60秒，石墨粉流出後自動流向第一組的旋風分離器；步驟二、經步驟一細化後的石墨粉，流向旋風分離器後，經旋風分離器分離出粒徑 為2 u m-50 u m的石墨粉，2 u m-50 u m的石墨粉流向第二組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分 離器分離出的石墨粉塵，經輸送管流向脈衝粉塵回收裝置；步驟三、經步驟二流入第二組的氣流渦旋粉體細化機中的石墨粉，在氣流渦旋粉 體細化機中第二次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2700r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速450r/min，粉體細化過程的時間為70秒，流出，流向 第二組的旋風分離器，分離出粒徑為2 u m-43 u m的石墨粉，粒徑2 u m-43 u m的石墨粉流向 第三組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝置；步驟四、經步驟三分離出的粒徑2 u m-43 u m的石墨粉，流向第三組的氣流渦旋粉 體細化機中再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2600r/min，氣流渦旋 粉體細化機中的內分級機葉輪轉速540r/min，粉體細化過程的時間為65秒，石墨粉流出後 流向第三組的旋風分離器，分離出粒徑為2 u m-36 u m的石墨粉，粒徑2 u m-36 u m的石墨 粉流向第四組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝 置；步驟五、經步驟四分離出的粒徑2 y m-36 ym的石墨粉，流向第四組的氣流渦旋粉 體細化機後繼續實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2650r/min，氣流渦旋 粉體細化機中的內分級機葉輪轉速500r/min，粉體細化過程的時間為75秒，經細化後的石 墨粉流向第四組的旋風分離器，分離出粒徑為2 u m-30 u m的石墨粉，粒徑2 u m-30 u m的石 墨粉流向第五組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收 裝置；步驟六、經步驟五分離出的粒徑2 u m-30 u m的石墨粉，流向第五組的氣流渦旋粉 體細化機後再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為300r/min，氣流渦旋 粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，粉體細化過程的時間為90秒，細化後的石墨 粉流向第五組中的旋風分離器，分離出粒徑為2 u m-25 u m的石墨粉，粒徑2 u m-25 y m的 石墨粉流向第一組的氣流渦旋球化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝 置；步驟七、經步驟六分離出的粒徑2 u m-25 u m的石墨粉，流入第一組的氣流渦旋球 化機後，由渦流、湍流帶動實施碰撞、摩擦、團聚、密實的球化過程，氣流渦旋球化機的轉速 4500r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速550r/min，球化時間60秒，球化後的石 墨粉流向第一組中的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行二次球化和分級，球化分級 機中的葉輪轉速5800r/min，時間40秒，分離出粒徑> 2 u m的石墨粉，粒徑> 2 y m的石 墨粉流向第二組的氣流渦旋球化機，分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝 置；步驟八、經步驟七分離出的粒徑> 2 ym的石墨粉，流入第二組的氣流渦旋球化機 後再次球化，氣流渦旋球化機的轉速5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 430r/min，球化時間55秒，球化後的石墨粉流入第二組的球化分級機，進行二次球化和分 級，球化分級機中的葉輪轉速5200r/min，經球化分級機分離出粒徑> 2 u m的石墨粉，粒徑
>2 y m的石墨粉流向第三組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋 風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟九、經步驟八分離出的粒徑> 2 ym的石墨粉，流入第三組的氣流渦旋球化機 後繼續球化，氣流渦旋球化機的轉速4800r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 420r/min，球化時間65秒，經球化後石墨粉流向第三組的球化分級機，進行二級球化和分 級，球化分級機中的葉輪轉速5400r/min，經球化分級機分離出粒徑> 2 u m的石墨粉，粒徑
>2 y m的石墨粉流向第四組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟十、經步驟九分離出的粒徑> 2 ym的石墨粉，流入到第四組的氣流渦旋球化 機中繼續球化，其球化過程按照步驟九所述的球化過程和設定的各項標準進行；從第四組 的球化過程起至第十三組的球化過程，其球化的步驟、方法、設定的各項標準，均與步驟九 所述的球化過程、步驟、設定的標準相同；步驟^^一、經步驟十分離出的石墨粉，流入第十四組的氣流渦旋球化機後再次球 化，氣流渦旋球化機的轉速4300r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400r/min， 球化時間25秒，球化後的石墨粉流入第十四組的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行 球化和分級，球化分級機中的葉輪轉速為5450r/min，球化分級機最終球化和分離出粒徑> 2 u m的石墨粉，分離出的粒徑> 2 u m的石墨粉，流入料倉，製得中位徑為6 u m的球形石墨 產品；經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置製得副產品。 製得的球形石墨具有表面閉合的端部結構，石墨粉體的形狀為球形，表面有開口，其比表面 積為10. 8m2/g，粉體表面開口數量為15-30個/ym。實施例4中位徑3 U m的球形石墨的製備方法如下步驟一、採用粒徑為50目一325目、含碳量60%以上的天然鱗片石墨為原料，先將 原料送入第一組的氣流渦旋粉體細化機中第一次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化 機轉速為3000r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪的轉速600r/min，粉體細化 過程的時間為90秒，石墨粉流出後自動流向第一組的旋風分離器；步驟二、經步驟一細化後的石墨粉，流向旋風分離器後，經旋風分離器分離出粒徑 為1. 5 y m-45 u m的石墨粉，粒徑1. 5 u m-45 u m的石墨粉流向第二組的氣流渦旋粉體細化 機，旋風分離器分離出的石墨粉塵，經輸送管流向脈衝粉塵回收裝置；步驟三、經步驟二流入第二組的氣流渦旋粉體細化機中的石墨粉，在氣流渦旋粉 體細化機中第二次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為3000r/min，氣流渦 旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速600r/min，粉體細化過程的時間為90秒，流出，流向 第二組的旋風分離器，分離出粒徑為1. 5 u m-38 u m的石墨粉，粒徑1. 5 u m-38 u m的石墨 粉流向第三組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝 置；步驟四、經步驟三分離出的粒徑1. 5 u m-38 u m的石墨粉，流向第三組的氣流渦旋 粉體細化機中再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為3000r/min，氣流渦 旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速600r/min，粉體細化過程的時間為50秒，石墨粉流出 後流向第三組的旋風分離器，分離出粒徑為1. 5 u m-30 u m的石墨粉，粒徑1. 5 u m-30 y m的 石墨粉流向第四組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回 收裝置；步驟五、經步驟四分離出的1. 5 y m-30 ym的石墨粉，流向第四組的氣流渦旋粉體 細化機後繼續實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為3000r/min，氣流渦旋粉 體細化機中的內分級機葉輪轉速480r/min，粉體細化過程的時間為90秒，經細化後的石墨 粉流向第四組的旋風分離器，分離出粒徑為1. 5 y m-24 u m的石墨粉，粒徑1. 5 y m-24 y m的 石墨粉流向第五組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回
12收裝置；步驟六、經步驟五分離出的粒徑1. 5 u m-24 u m的石墨粉，流向第五組的氣流渦 旋粉體細化機後再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2700r/min， 氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，粉體細化過程的時間為75秒，細 化後的石墨粉流向第五組中的旋風分離器，分離出粒徑為1. 5 u m-18 u m的石墨粉，粒徑 1. 5 y m-18 y m的石墨粉流向第一組的氣流渦旋球化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向 脈衝粉塵回收裝置；步驟七、經步驟六分離出的粒徑1. 5 y m-18 ym的石墨粉，流入第一組的氣流渦旋 球化機後，由渦流、湍流帶動實施碰撞、摩擦、團聚、密實的球化過程，氣流渦旋球化機的轉 速5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速600r/min，球化時間90秒，球化後的 石墨粉流向第一組中的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行二次球化和分級，球化分 級機中的葉輪轉速6000r/min，時間60秒，分離出粒徑> 1. 5 y m的石墨粉，粒徑> 1. 5 y m 的石墨粉流向第二組的氣流渦旋球化機，分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回 收裝置；步驟八、經步驟七分離出的粒徑> 1. 5 ym的石墨粉，流入第二組的氣流渦旋球化 機後再次球化，氣流渦旋球化機的轉速4800r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 450r/min，球化時間90秒，球化後的石墨粉流入第二組的球化分級機，進行二次球化和分 級，球化分級機中的葉輪轉速5800r/min，經球化分級機分離出粒徑> 1. 5 y m的石墨粉，粒 徑> 1. 5 ym的石墨粉流向第三組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流 向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟九、經步驟八分離出的粒徑> 1. 5 ym的石墨粉，流入第三組的氣流渦旋球化 機後繼續球化，氣流渦旋球化機的轉速5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速 450r/min，球化時間90秒，經球化後石墨粉流向第三組的球化分級機，進行二級球化和分 級，球化分級機中的葉輪轉速5850r/min，經球化分級機分離出粒徑> 1. 5 y m的石墨粉，粒 徑> 1. 5i!m的石墨粉流向第四組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流 向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟十、經步驟九分離出的粒徑> 1. 5 ym的石墨粉，流入到第四組的氣流渦旋球 化機中繼續球化，其球化過程按照步驟九所述的球化過程和設定的各項標準進行；從第四 組的球化過程起至第十三組的球化過程，其球化的步驟、方法、設定的各項標準，均與步驟 九所述的球化過程、步驟、設定的標準相同；步驟十一、經步驟十分離出的石墨粉，流入第十四組的氣流渦旋球化機後再次球 化，氣流渦旋球化機的轉速5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400r/min， 球化時間30秒，球化後的石墨粉流入第十四組的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行 球化和分級，球化分級機中的葉輪轉速為5700r/min，球化分級機最終球化和分離出粒徑> 1.5um的石墨粉，分離出的粒徑> 1. 5 y m的石墨粉，流入料倉，製得中位徑為3 u m的球形 石墨產品；經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置製得副產 品。製得的球形石墨具有表面閉合的端部結構，石墨粉體的形狀為球形，表面有開口，其比 表面積為12m2/g，粉體表面開口數量為9-25個/ym。
權利要求
中位徑3-10μm的球形石墨的製備方法，採用由氣流渦旋粉體細化機和旋風分離器組成的五個粉體細化機組，和由氣流渦旋球化機及球化分級機組成的十四個球化機組順序串接，其特徵在於製備方法如下步驟一、採用粒徑為50目--325目、含碳量60％以上的天然鱗片石墨為原料，先將原料送入第一組的氣流渦旋粉體細化機中第一次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機轉速為2600-3000r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪的轉速200-600r/min，粉體細化過程的時間為50-90秒，石墨粉流出後自動流向第一組的旋風分離器；步驟二、經步驟一細化後的石墨粉，流向旋風分離器，後經旋風分離器分離出粒徑為1.5μm-80μm的石墨粉，粒徑1.5μm-80μm的石墨粉流向第二組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵，經輸送管流向脈衝粉塵回收裝置；步驟三、經步驟二流入第二組氣流渦旋粉體細化機中的石墨粉，在氣流渦旋粉體細化機中第二次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2600-3000r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400-600r/min，粉體細化過程的時間為50-90秒，石墨粉流出，流向第二組的旋風分離器，分離出粒徑為1.5μm-72μm的石墨粉，粒徑1.5μm-72μm的石墨粉流向第三組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝置；步驟四、經步驟三分離出的粒徑1.5μm-72μm的石墨粉，流向第三組的氣流渦旋粉體細化機中再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500-3000r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速500-600r/min，粉體細化過程的時間為50-90秒，石墨粉流出後流向第三組的旋風分離器，分離出粒徑為1.5μm-63μm的石墨粉，粒徑1.5μm-63μm的石墨粉流向第四組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝置；步驟五、經步驟四分離出的粒徑1.5μm-63μm的石墨粉，流向第四組的氣流渦旋粉體細化機後繼續實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500-3000r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400-500r/min，粉體細化過程的時間為50-90秒，經細化後的石墨粉流向第四組的旋風分離器，分離出粒徑1.5μm-54μm的石墨粉，粒徑1.5μm-54μm的石墨粉流向第五組的氣流渦旋粉體細化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝置；步驟六、經步驟五分離出的粒徑1.5μm-54μm的石墨粉，流向第五組的氣流渦旋粉體細化機後再次實施粉體的細化過程，氣流渦旋粉體細化機的轉速為2500-3000r/min，氣流渦旋粉體細化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，粉體細化過程的時間為50-90秒，細化後的石墨粉流向第五組中的旋風分離器，分離出粒徑為1.5μm-45μm的石墨粉，粒徑1.5μm-45μm的石墨粉流向第一組的氣流渦旋球化機，旋風分離器分離出的石墨粉塵流向脈衝粉塵回收裝置；步驟七、經步驟六分離出的粒徑1.5μm-45μm的石墨粉，流入第一組的氣流渦旋球化機後，由渦流、湍流帶動實施碰撞、摩擦、團聚、密實的球化過程，氣流渦旋球化機的轉速2900-5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400-600r/min，球化時間45-90秒，球化後的石墨粉流向第一組中的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行二次球化和分級，球化分級機中的內葉輪轉速4500-6000r/min，時間20-60秒，分離出粒徑＞1.5μm的石墨粉，粒徑＞1.5μm的石墨粉流向第二組的氣流渦旋球化機，分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟八、經步驟七分離出的粒徑＞1.5μm的石墨粉，流入第二組的氣流渦旋球化機後再次球化，氣流渦旋球化機的轉速2900-5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400-450r/min，球化時間45-90秒，球化後的石墨粉流入第二組的球化分級機，進行二次球化和分級，球化分級機中的內葉輪轉速4300-5800r/min，經球化分級機分離出粒徑＞1.5μm的石墨粉，粒徑＞1.5μm的石墨粉流向第三組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟九、經步驟八分離出的粒徑＞1.5μm的石墨粉，流入第三組的氣流渦旋球化機後繼續球化，氣流渦旋球化機的轉速2900-5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400-450r/min，球化時間45-90秒，經球化後石墨粉流向第三組的球化分級機，進行二級球化和分級，球化分級機中的內葉輪轉速4300-5850r/min，經球化分級機分離出粒徑＞1.5μm的石墨粉，粒徑＞1.5μm的石墨粉流向第四組的氣流渦旋球化機，經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置；步驟十、經步驟九分離出的粒徑＞1.5μm的石墨粉，流入到第四組的氣流渦旋球化機中繼續球化，其球化過程按照步驟九所述的球化過程和設定的各項標準進行；從第四組的球化過程起至第十三組的球化過程，其球化的步驟、方法、設定的各項標準，均與步驟九所述的球化過程、步驟、設定的標準相同；步驟十一、經步驟十分離出的石墨粉，流入第十四組的氣流渦旋球化機後再次球化，氣流渦旋球化機的轉速2900-5000r/min，氣流渦旋球化機中的內分級機葉輪轉速400r/min，球化時間10-30秒，球化後的石墨粉流入第十四組的球化分級機，石墨粉在球化分級機中進行球化和分級，球化分級機中的內葉輪轉速為4500-5700r/min，球化分級機最終球化和分離出粒徑＞1.5μm的石墨粉，粒徑＞1.5μm的石墨粉流入料倉，製得中位徑3-10μm的球形石墨產品；經球化分級機分離出的石墨粉塵流向旋風分離器和脈衝粉塵回收裝置。
2.根據權利要求1所述的製備方法製得的球形石墨，採用天然鱗片石墨製成，具有表 面閉合的端部結構，石墨粉體的形狀為球形，表面具有開口，其特徵在於所述球形石墨粉 的中位徑為3-10 y m，其比表面積為8. 0-12m2/g,石墨粉體表面的開口數量為9_80個/ y m。
全文摘要
中位徑3-10μm的的球形石墨的製備方法，採用由氣流渦旋粉體細化機和旋風分離器組成的五級粉體細化機組，和由氣流渦旋球化機及球化分級裝置組成的十四級球化機組順序串接，石墨原料由第一個粉體細化機組進入，依次流經五個粉體細化機組和十四個球化機組後，由最後一個球化機組流出，經過粉體的細化和球化過程製得球形石墨產品，具有表面閉合的端部結構，石墨粉體的形狀為球形，其比表面積為8.0-12m2/g，石墨粉體表面的開口數量為6-65個/μm。產品球形度好、電化學性能得到明顯的改善；有效提高了電池容量、待機時間和使用壽命；該製備方法可提高產率90％以上，降低成本50％，耗電量節約60％，粉塵回收率100％。
文檔編號B02C19/06GK101850963SQ20091017276
公開日2010年10月6日 申請日期2009年11月27日 優先權日2009年11月27日
發明者侯玉奇 申請人:洛陽市冠奇工貿有限責任公司