及合成方法
2023-05-19 23:36:01
及合成方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種螢光材料[Cu(tidc)2]n，（Htidc為3,5_二氯水楊醛縮4-氨基_1，2， 4三氮唑希夫鹼)及合成方法。
【背景技術】
[0002] 現代螢光材料歷經數十年的發展，己成為信息顯示、照明光源、光電器件等領域的 支撐材料，為社會發展和技術進步發揮著日益重要的作用。特別是能源緊缺的現在，開發轉 化效率高的螢光材料是解決能源緊缺問題方法之一。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的就是為設計合成螢光性質優異的功能材料，利用微反應瓶溶液方法 合成[Cu(tidc)2]n。
[0004] 本發明涉及的[&1(^(1(3)2]11的分子式為:(：1811 1(：11(：14他〇2，分子量為:575.698/111〇1， Htidc為3，5-二氯水楊醛縮4-氨基-1，2，4三氮唑希夫鹼，晶體結構數據見表一，鍵長鍵角數 據見表二。
[0005] 表一：[Cu(tidc)2]n的晶體學參數
[0007] aR1=5： | |F〇|-|Fc| |/2 |F〇| .bwR2=[Xw(|F02|-|Fc2|)2/5：w(|F0 2|)2]1/2
[0008]表二：[Cu(tidc)2]n的鍵長A和鍵角。
[0010] Symmetry codes:(i)-x+2,y-l/2,-z+3/2；(ii)-x+2,-y+l,-z+l；(iii)x,-y+l/2, z_l/2;(iv)_x+2,y+1/2,_z+3/2?
[0011] 所述[Cu(tidc)2]n的合成方法具體步驟為：
[0012] (1)將1.91g分析純的3，5-二氯水楊醛和0.841g分析純的4-氨基-1，2，4_三氮唑， 溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流並攪拌兩個小時後有固體析出，過濾，用10mL分析純 乙醇洗滌三次，放置50 °C下乾燥，得到配體Ht idc。將0.056-0.112g乾燥後的Ht idc和0.040-0.080g分析純一水合乙酸銅溶於5mL分析純N，N' -二甲基甲醯胺中，置於微反應瓶中，再加 入5mL蒸餾水，在90°C烘箱中靜置五天，有紅色晶體生成即[Cu(tidc)2]n。通過單晶衍射儀測 定[Cu(tidc) 2]n的結構，晶體結構數據見表一，鍵長鍵角數據見表二。
[0013] (2)取步驟（1)所得-[Cu(tidc)2]n-溶於分析純N，N'_二甲基甲醯胺溶劑中配成濃 度為5.0 X 1 (T6m〇 1 /L的溶液，進行螢光測試，-[Cu(t idc)2 ]n-在450nm的入射光照射下產生 376.5a. u.強度的522nm的螢光;在800V的光電倍增管，3倍的放大係數下，取100yL上述配好 的溶液置於lmol/L過硫酸鉀溶液（導電介質）中，產生了2830a.u.強度的發光，且在此條件 下，能持續而穩定發光。
[0014] 本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發明[Cu(tidc)2]n的結構圖。
[0016] 圖2為本發明[Cu(tidc)2]J^二維平面圖。
[0017]圖3為本發明[Cu(tidc)2]n的三維結構圖。
[0018]圖4為本發明[Cu(tidc)2]n的螢光光譜圖。
[0019] 圖5為本發明[Cu(tidc)2]n的電化學發光譜圖。
【具體實施方式】
[0020] 實施例1:
[0021 ]本發明涉及的[011(1:1(1(3)2]11的分子式為:&8111(]11(]14他〇2，分子量為:575.698/1]1〇1， Htidc為3，5-二氯水楊醛縮4-氨基-1，2，4三氮唑希夫鹼，晶體結構數據見表一，鍵長鍵角數 據見表二。
[0022] [Cu(tidc)2]r^合成方法具體步驟為：
[0023] (1)將1.91g分析純的3，5-二氯水楊醛和0.841g分析純的4-氨基-1，2，4_三氮唑， 溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流並攪拌兩個小時後有固體析出，過濾，用10mL分析純 乙醇洗滌三次，放置50 °C下乾燥，得到配體Ht idc。產量:2.641 g，產率96 %。將0.056g乾燥後 的Htidc和0.040g分析純一水合乙酸銅溶於5mL分析純N，N'_二甲基甲醯胺中，置於25mL微 反應瓶中，再加入5mL蒸餾水，在90°C烘箱中靜置五天，有紅色晶體生成即-[Cu(tidc) 2]n-。 產量:0.047g，產率52.4%。通過單晶衍射儀測定-[(：11(^(1(3) 2]11-的結構，晶體結構數據見表 一，鍵長鍵角數據見表二。
[0024] (2)取步驟（1)所得[Cu(tidc)2]n溶於分析純N，N'_二甲基甲醯胺(分析純)溶劑中 配成濃度為5.0Xl(T5m〇l/L的溶液，進行螢光測試，[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下 產生376.5&.11.強度的52211111的螢光;在800￥的光電倍增管，3倍的放大係數下，取100此上述 配好的溶液置於lmol/L過硫酸鉀溶液（導電介質）中，產生了 2830a. u.強度的發光，且在此 條件下，能持續而穩定發光。
[0025] 實施例2:
[0026]本發明涉及的[011(1:1(1(3)2]11的分子式為:&8111(]11(]14他〇2，分子量為:575.698/1]1〇1， Htidc為3，5-二氯水楊醛縮4-氨基-1，2，4三氮唑希夫鹼，晶體結構數據見表一，鍵長鍵角數 據見表二。
[0027] [CuUidchiU^tl合成方法具體步驟為：
[0028] (1)將1 ? 91g分析純的3，5-二氯水楊醛和0 ? 841g分析純的4-氨基-1，2，4_三氮唑， 溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流並攪拌兩個小時後有固體析出，過濾，用10mL分析純 乙醇洗滌三次，放置50 °C下乾燥，得到配體Htidc。產量:2.641 g，產率96 %。將0.112g乾燥後 的Htidc和0.080g分析純一水合乙酸銅溶於10mL分析純N，N'_二甲基甲醯胺中，置於25mL微 反應瓶中，再加入10mL蒸餾水，在90°C烘箱中靜置五天，有紅色晶體生成即[Cu(tidc) 2]n。產 量:0.094g，產率52.4%。通過單晶衍射儀測定[01(^此) 2]11的結構，晶體結構數據見表一， 鍵長鍵角數據見表二。
[0029] (2)取步驟（1)所得[Cu(tidc)2]n溶於分析純N，N'_二甲基甲醯胺(分析純)溶劑中 配成濃度為5.0Xl(T5m〇l/L的溶液，進行螢光測試，[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下 產生376.5&.11.強度的52211111的螢光;在800￥的光電倍增管，3倍的放大係數下，取100此上述 配好的溶液置於lmol/L過硫酸鉀溶液（導電介質）中，產生了 2830a. u.強度的發光，且在此 條件下，能持續而穩定發光。
【主權項】
1. 一種焚光材料[Cu(tidc)2]n，其特徵在於[Cu(tidc)2]n的單體分子式為： C18H1QCuCl4N8〇2，分子量為：575 · 69g/mol，Htidc為3，5-二氯水楊醛縮4-氨基-1，2，4三氮唑 希夫鹼，晶體結構數據見表一，鍵長鍵角數據見表二；[Cu(tidc) 2]n在450nm的入射光照射下 產生376.5a. u.強度的522nm的螢光，在800V的光電倍增管，3倍的放大係數下，在導電介質 過硫酸鉀溶液中，產生2830a. u.強度且穩定的發光； 表一：[Cu(tidc)2]n的晶體學參數aRi=x I |f〇|-|Fc| Ι/Σ |F〇| ,b wR2=[xw(|f〇2|-|Fc2|)2/xw(|f〇2|) 2]1/2 表二：[Cu(tidc)2]n的鍵長A和鍵角°Symmetry codes:(i)_x+2，y_l/2，_z+3/2;(ii)_x+2，_y+l，_z+l;(iii)x，_y+l/2，z_l/ 2;(iv)_x+2，y+1/2，_z+3/2 · 所述[Cu(tidc)2]n的合成方法具體步驟為： 將1.91g分析純的3，5-二氯水楊醛和0.841g分析純的4-氨基-1，2，4-三氮唑，溶於30mL 分析純乙醇溶液中，加熱回流並攪拌兩個小時後有固體析出，過濾，用10mL分析純乙醇洗滌 三次，放置50 °C下乾燥，得到配體Htidc;將0.056-0.112g乾燥後的Ht idc和0.040-0.080g分 析純一水合乙酸銅溶於5mL分析純N，N'_二甲基甲醯胺中，置於微反應瓶中，再加入5mL蒸餾 水，在90°C烘箱中靜置五天，有紅色晶體生成即[Cu(tidc) 2]n。
【專利摘要】本發明公開了一種螢光材料[Cu(tidc)2]n及合成方法。螢光材料[Cu(tidc)2]n的分子式為：C18H10CuCl4N8O2，分子量為：575.69g/mol,Htidc為3,5?二氯水楊醛縮4?氨基?1,2,4三氮唑希夫鹼。將分析純的3,5?二氯水楊醛和分析純的4?氨基?1,2,4?三氮唑，溶於分析純乙醇溶液中，加熱回流，過濾，用分析純乙醇洗滌三次，乾燥，得到配體Htidc；將乾燥後的Htidc和分析純一水合乙酸銅溶於分析純N,N』?二甲基甲醯胺中，加入蒸餾水，烘乾。[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下產生376.5a.u.強度的522nm的螢光。在800V的光電倍增管，3倍的放大係數下，置於過硫酸鉀溶液中產生2830a.u.強度且非常穩定的發光。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好且產量高。
【IPC分類】C09K11/06, C07F1/08
【公開號】CN105713020
【申請號】CN201610171268
【發明人】張淑華, 張海洋, 肖瑜
【申請人】桂林理工大學