一種提取高純度大蒜素的方法及其裝置的製作方法

2023-05-21 00:19:01 2

專利名稱：一種提取高純度大蒜素的方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種提取大蒜中有效成分的方法，特別涉及一種提取高純度大蒜素的方法及其裝置。
背景技術：
大蒜是百合科蔥屬植物的地下鱗莖，大蒜性味辛，溫通達，具有行滯氣、暖脾胃等功效。現代研究分析表明，大蒜所含化學成分十分複雜，含有揮髮油、多種胺基酸、維生素、 糖及豐富的蛋白質，並含有多種礦物質及微量元素。大蒜素，又名大蒜新素，是一種含硫化合物，它是大蒜中最重要的活性成分。大蒜素具有獨特的藥理活性，在降血脂、提高自身免疫力、殺菌抑菌、抗感冒、抗衰老、防癌症等方面有顯著的功效，在生物醫藥領域被人們廣泛的研究。截止到去年的統計， 目前市場上高純度大蒜素的供應量不到需求的一半，提取高純度大蒜素不僅對科研領域具有重要意義，同時也擁有良好的經濟效益。大蒜素易溶於乙醚、苯、乙醇等有機溶劑，微溶於水。截至目前，生產上主要採用水提取法和溶劑提取法進行高純度的大蒜素製備。但無論採用這二種中的哪一種，都存在純度低，雜質含量較高，大蒜素得率低等弊端。ZL200610033685. 5公開了一種用超臨界C02從鮮蒜中提取大蒜油和大蒜多糖的方法，提高了大蒜素的提取效率，產品純度有所提高，但其提取的大蒜油的純度也僅為 60%。

發明內容
針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種提取高純度大蒜素的方法及其裝置，該方法提取效率高，所得產品純度高，解決傳統提取方法產品得率低，純度低等問題。本發明採用的技術方案是一種提取高純度大蒜素的方法，包括以下步驟:A、將去皮粉碎後的大蒜在超臨界二氧化碳萃取裝置中進行萃取；B、將萃取所得的大蒜素在刮板式分子蒸餾裝置中進行二次分離；所述步驟B中使用刮板式分子蒸餾裝置對大蒜素進行二次分離時對分餾室同時進行輔助抽真空；所述步驟A中超臨界萃取的工藝條件為萃取釜3溫度35-50°C、壓力I5-25MPa,分離釜I 4溫度40_50°C、壓力10_20MPa，分離釜II5溫度；35_45"C、壓力 4-8MPa，二氧化碳流量10-25L/h，所述步驟B中二次分離的工藝條件為刮板速率^0-320r/ min,真空度8-15Pa，蒸餾溫度45_75°C ；優選的，所述步驟A中超臨界萃取的工藝條件為萃取釜3溫度42°C、壓力22MPa，分離釜14溫度48°C、壓力14MPa，分離釜115溫度40°C、壓力6MPa，二氧化碳流量18L/h ；所述步驟B中二次分離的工藝條件為刮板速率300r/min， 真空度10Pa，蒸餾溫度60°C。一種提取高純度大蒜素的裝置，包括超臨界二氧化碳萃取裝置和刮板式分子蒸餾裝置，其中刮板式分子蒸餾裝置包括物料口 6、電機7、分餾室13、抽真空裝置8、9、接收裝置12，所述刮板式分子蒸餾裝置還包與抽真空裝置8、9連通的輔助抽真空裝置10、11，所述輔助抽真空裝置10、11所用真空泵型號為2X型旋片式真空泵。本發明採用超臨界二氧化碳和分子蒸餾聯用技術來針對性的提取大蒜素，與傳統提取工藝相比，具有效率高，純度高，通過分子蒸餾裝置進行二次分離，操作溫度低，受熱時間短，分離效率高，有利於對易氧化和熱敏性的大蒜素的分離，同時分離過程是一種物理分離過程，與化學分離相比可以保證物質不被汙染；通過在分子蒸餾裝置中引入外部抽真空輔助裝置，在分子蒸餾裝置一次抽真空降壓至0. IMI^a後，啟用分子蒸餾中的矽油泵二次抽真空的同時打開外部抽真空輔助裝置，可以解決在常壓環境中難以到達分餾室所需真空環境的要求。


下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明圖1是本發明提取方法使用超臨界二氧化碳裝置示意圖；圖2是本發明刮板式分子蒸餾裝置示意圖。圖中1、C02氣體鋼瓶；2、儲罐；3、萃取釜；4、分離釜I ;5、分離釜II ;6、物料進口 ； 7、電機；(8、9)、抽真空裝置；(10、11)、輔助抽真空裝置；12、接收裝置；13、分餾室。
具體實施例方式將大蒜去皮、粉碎成大蒜汁和大蒜粉，裝入超臨界二氧化碳裝置的萃取釜3中，調節萃取釜、分離釜14和分離釜115的溫度和壓力，CO2氣體鋼瓶1提供氣源，超臨界二氧化碳通過和儲罐2並控制其進氣流量，進行萃取。結束萃取過程以分離釜14連續出來物質的質量不足上次總提取物質量的千分之一為標準。結束萃取後將分離釜收集到的物質由物料進口 6裝入分子蒸餾裝置，在分子蒸餾裝置中通過抽真空裝置8、9使一次抽真空降壓至 0. IMI^a後，啟動外部抽真空輔助裝置10、11，通過分餾室13進行二次分離，得到高純度的大蒜素和其他有效成分分別收集在接收裝置12內。實施例1將大蒜去皮、粉碎成大蒜汁和大蒜粉，裝入超臨界二氧化碳裝置的萃取釜中，調節萃取釜3、分離釜14和分離釜115的溫度和壓力，(X)2氣體鋼瓶1提供氣源，超臨界二氧化碳通過和儲罐2並控制其進氣流量，進行萃取。結束萃取過程以分離釜14連續出來物質的質量不足上次總提取物質量的千分之一為標準。結束萃取後將分離釜收集到的物質裝入分子蒸餾裝置，在分子蒸餾裝置一次抽真空降壓至0. IMI^a後，啟用分子蒸餾中的矽油泵二次抽真空的同時打開外部抽真空輔助裝置10、11後進行二次分離，得到高純度的大蒜素和其他有效成分。超臨界萃取工藝條件為萃取釜3溫度35°C、壓力15MPa，分離釜14溫度40°C、壓力12MPa，分離釜115溫度35°C、壓力4MPa，二氧化碳流量10L/h ；分子蒸餾二次分離工藝條件為刮板速率^Or/min、真空度8Pa、蒸餾溫度45°C。實施例2提取方法同實施例1超臨界萃取工藝條件為萃取釜3溫度50°C、壓力25MPa，分離釜14溫度50°C、壓力20MPa，分離釜115溫度45°C、壓力8MPa，二氧化碳流量25L/h ；
分子蒸餾二次分離工藝條件為刮板速率320r/min、真空度14Pa、蒸餾溫度75°C。
實施例3
提取方法同實施例1
超臨界萃取工藝條件為萃取釜3溫度42°C、壓力22MPa，分離釜14溫度48°C、壓力14MPa，分離釜115溫度40°C、壓力6MPa，二氧化碳流量18L/h ；
分子蒸餾二次分離工藝條件為刮板速率300r/min、真空度10Pa、蒸餾溫度60°C。
對本方法以及使用本方法最終所得產物採用高效液相色譜(HPLC)進行定量分析結果分別與傳統的提取方法進行比較，結果見表2
表權利要求
1.一種提取高純度大蒜素的方法，包括以下步驟:A、將去皮粉碎後的大蒜在超臨界二氧化碳萃取裝置中進行萃取；B、將萃取所得的大蒜素在刮板式分子蒸餾裝置中進行二次分1 O
2.一種如權利要求1所述的提取高純度大蒜素的方法，其特徵在於所述步驟B中使用刮板式分子蒸餾裝置對大蒜素進行二次分離時對分餾室同時進行輔助抽真空。
3.—種如權利要求1或2所述的提取高純度大蒜素的方法，其特徵在於所述步驟A 中超臨界萃取的工藝條件為萃取釜⑶溫度35-50°C、壓力15-251^，分離釜1(4)溫度 40-50°C、壓力 10-20MPa，分離釜 11(5)溫度;35_45°C、壓力 4_8MPa，二氧化碳流量 10-25L/ h ；所述步驟B中二次分離的工藝條件為刮板速率^0-320r/min，真空度8_15Pa，蒸餾溫度 45-75"C。
4.一種如權利要求3所述的提取高純度大蒜素的方法，其特徵在於所述步驟A中超臨界萃取的工藝條件為萃取釜⑶溫度42°C、壓力2210^，分離釜1(4)溫度48°C、壓力 14MPa,分離釜II (5)溫度40°C、壓力6MPa，二氧化碳流量18L/h ；所述步驟B中二次分離的工藝條件為刮板速率300r/min，真空度10Pa，蒸餾溫度60°C。
5.一種提取高純度大蒜素的裝置，包括超臨界二氧化碳萃取裝置和刮板式分子蒸餾裝置，其中刮板式分子蒸餾裝置包括物料進口(6)、電機(7)、分餾室(13)、抽真空裝置(8、9)、 接收裝置(12)，其特徵在於，所述刮板式分子蒸餾裝置還包與抽真空裝置連通的輔助抽真空裝置(IOUl)0
全文摘要
本發明公開了一種提取高純度大蒜素的方法及其裝置，方法包括以下步驟將去皮粉碎後的大蒜在超臨界二氧化碳萃取裝置中進行萃取、將萃取所得的大蒜素在刮板式分子蒸餾裝置中進行二次分離；裝置包括超臨界二氧化碳萃取裝置和刮板式分子蒸餾裝置，其中刮板式分子蒸餾裝置還包與抽真空裝置連通的輔助抽真空裝置，本發明採用超臨界二氧化碳和分子蒸餾聯用技術來針對性的提取大蒜素，與傳統提取工藝相比，具有效率高，純度高，通過在分子蒸餾裝置中引入外部抽真空輔助裝置，在分子蒸餾裝置一次抽真空降壓至0.1MPa後，啟用分子蒸餾中的矽油泵二次抽真空的同時打開外部抽真空輔助裝置，可以解決在常壓環境中難以到達分餾室所需真空環境的要求。
文檔編號C07C381/00GK102531982SQ20111043728
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月23日 優先權日2011年12月23日
發明者昝向明 申請人:安徽綠能技術研究院