從回水過硼酸鈉連續生產一水過硼酸鈉的方法
2023-05-20 18:17:16 2
專利名稱:從回水過硼酸鈉連續生產一水過硼酸鈉的方法
本發明涉及從回水過硼酸鈉連續生產一水過硼酸鈉的一種方法。
本發明特別涉及在流化床內利用一股熱空氣連續將回水過硼酸鈉脫水成一水過硼酸鈉的方法。
實驗式為NaBO7H8的過硼酸鈉被命名為回水過硼酸鈉，常被用作製取洗滌劑的組份。不過它的一些特性，例如溶解速度和在溫度下的穩定性，還不足以使它在這些應用領域裡完全令人滿意。
同時，人們越來越喜歡採用實驗式為NaBO4H2的一水過硼酸鈉，它同回水過硼酸鈉相比較，活性氧的含量約高出50%，而溶解速度更快。
現在的從回水過硼酸鈉出發生產一水過硼酸鈉的連續方法，是以一股熱空氣流消除要求除去的回水過硼酸鈉中的結晶水。
為了保證熱空氣良好地分布，使被脫水的物質溫度均勻，避免後者過分分解，曾經建議在流化床內利用一股熱空氣流來進行回水過硼酸鈉的脫水。
這樣就出現了法國專利1，081，421。按照這一專利，流化床的操作技術可使被脫水的物質維持在50℃至60℃之間的均勻溫度下。
不過，根據這種流化床的技術，要連續獲得抗磨損的一水過硼酸鈉的顆粒，按照公布的法國專利2，013，104號，操作方法中要求進入流化區的空氣溫度高於180℃;或者不是這樣的話，就要同時相應地滿足公布的法國發明專利和法國追加發明專利2，207，859和2，285，339號的雙重要求，即在流化區循環的空氣，其相對溼度至少要等於40%，至多等於80%;離開該流化區的空氣的溫度至少要等於60℃。
按照上面所說的第一個法國專利，在流化床中連續地進行脫水以獲得一水過硼酸鈉的方法，其產品的質量可惜由於會很迅速地出現公認的過量超過用戶所能接受的硬的外層而被降低了。
其他兩個法國專利所說的方法，不但實際上至少含有兩步脫水步驟，而且還會導致形成被認為是粉末的極細的顆粒，它們是被潮溼的空氣流，即脫水空氣流，夾帶到流化區以外而被分離出來的，而在它們可重新進入脫水過程之前，就得要求它們重新處於回水過硼酸鈉的狀態下。
本發明方法可用以防止現有方法中的各種不利之處，並可一步連續地獲得極耐磨的一水過硼酸鈉顆粒，而且其條件都是可預計的，但決不允許有以上所說的不良結果。
這一發明專利的方法是一種在一流化床內利用一股熱空氣流，把回水過硼酸鈉一步脫水成一水過硼酸鈉的連續生產方法，其特徵在於進入流化區的空氣的溫度是在100℃至180℃之間，而且在該流化區內，溫度是處在回水過硼酸鈉的熔化溫度和80℃之間，相對溼度低於40%，而至少等於10%。
當進入流化區的空氣的溫度低於100℃時，仍然可在本發明的其他特徵範圍內操作，不過為了能滿足在這一領域內的一些工業應用要求，生產能力就變得很低了。
當溫度超過180℃時，形成硬的外層的現象就會越來越發展起來，很快地就會導致上述的各種缺點。
最適宜的溫度範圍是在130℃至175℃之間。
流化區的溫度可按照本發明方法所述的進行操作，不過也可超出前面所規定的更高範圍。
不過，在溫度超過80℃的情況下，所必須付出的熱能消耗，實際上對按本發明特徵的方法的結果不會引起任何明顯的改善。
在溫度低於回水過硼酸鈉的熔化溫度時，所獲得的一水過硼酸鈉的耐磨性就會很不足。
流化區空氣的相對溼度最好是在15%至30%之間。在流化區的停留時間多久不是很嚴格的，它允許有很不同的數據，例如在10至60分鐘之間，其他的參數，如流化床的高度，氣流的分布等要選擇在使流化床的操作規範一般都能正常地得到遵守的條件下。
本發明方法可採用所有通用型的氣-固流化過程的裝置，裝置必須由能耐溼空氣腐蝕的材料構成，而且能抗固體運動的磨蝕，例如玻璃或較為常用的不鏽鋼。
裝置主要包括一圓柱型的流態化反應器，它具有從底部引入空氣使在流化物質中能儘可能分布均勻的裝置，有位於反應器的上部、流化物質的上方用以抽排脫水後空氣的裝置，在反應器的上部也有引入待脫水的過硼酸鈉的裝置，有抽排一水過硼酸鈉出流化區外的裝置，最後還有有效地分離出由脫水後的空氣夾帶出流化區的顆粒的裝置，這一般是由多個旋風分離器構成的。
這樣分離開來的這些顆粒，在通常的情況下必須重新使之處於回水合物的狀態下，以便能夠再循環，重新進行脫水，但在本發明方法中，如果它們的重量含量不超過形成的一水過硼酸鈉重量的10%，就可直接構成一水過硼酸鈉產品的組分。
實際上，這一種附加的好處一般是由在處理工業的回水過硼酸鈉的過程中、當上升穿過流化區的氣流的線速度在其總出口處的狀態下測量時不超過0.5米/秒取得的。
以下的一些例子，可以闡明本發明方法，它們是作為象徵性的例子，而不是對本發明的限制。
上升氣流通過流化區的線速度的指示值，是在該區出口處的狀態下測得的。
在每一例子中，重量收率至少是99%，這是包括計入被脫水後的空氣夾帶出的、經過旋風分離器分離的、並每次都直接用作產品的過硼酸鈉在內的。
磨損率一項所示的數值是按以下的方法測定的50克過硼酸鈉放在一不鏽鋼製造的內徑為100毫米，長度為115毫米，內中放有8顆直徑為20毫米的不鏽鋼鋼球的臥式轉筒中以每分鐘150轉的速度轉動，經過6分鐘的滾磨後測得的;磨損率是以過硼酸鈉中的粒度小於53微米的重量百分比表示的。
產品的比表面的測定是按BET法測定的。
生產出的一水過硼酸鈉的表觀密度常常是大於0.5克/毫升。
例1在一主要是由一直徑為90毫米的不鏽鋼管構成的流化床反應器中引入溼含量為8%的回水過硼酸鈉0.3公斤/小時。
流態化狀態是藉助於一股進入流化區時溫度為120℃、上升線速度為0.3米/秒的空氣來保證的。
在流化區中，溫度是65℃，相對溼度為13%。
所獲得的一水過硼酸鈉含活性氧的重量百分數是15.3%，比表面為6.9米2/克，100%的溶解速度小於1分鐘，磨損率為5.8%。
例2在與例1相同的裝置中操作，但改變操作條件如下含8%溼度的回水過硼酸鈉的流量 0.5公斤/小時進入流化區的空氣的溫度 150℃氣流的上升速度 0.25米/秒流化區中的溫度 70℃流化區的相對溼度 16%所獲得的一水過硼酸鈉含活性氧的重量百分數是15.4%，比表面為5.4米2/克，100%溶解速度小於1分鐘，磨損率為4.3%。
例3在與例2相同的裝置中操作，但改變操作條件如下含8%溼度的回水過硼酸鈉的流量 0.61公斤/小時進入流化區的空氣的溫度 175℃氣流的上升速度 0.25米/秒流化區的溫度 75℃流化區的相對溼度 17%所獲得的一水過硼酸鈉含活性氧的重量百分數是15.6%，比表面是3.3米2/克，100%溶解速度小於1分鐘，磨損率為4%。
例4在一主要是由一直徑為300毫米的不鏽鋼管構成的流化床反應器中，引入含8%溼度的回水過硼酸鈉6.3公斤/小時。
流態化狀態是藉助於一股進入流化區時溫度為175℃、上升線速度為0.25米/秒的空氣來保證的。
在流化區中，溫度是70℃，相對溼度22%。
獲得的一水過硼酸鈉含活性氧的重量百分數是15.25%，比表面為6.3米2/克，100%溶解速度小於1分鐘，磨損率為4.5%。
例5在與例4相同的裝置中操作，但改變操作條件如下含8%溼度的回水過硼酸鈉的流量 6.7公斤/小時進入流化區的空氣的溫度 175℃氣流的上升速度 0.25米/秒流化區中的溫度 65℃流化區中的相對溼度 29%所獲得的一水過硼酸鈉含活性氧的重量百分數是15.3%，比表面為6.8米2/克，100%溶解速度小於1分鐘，磨損率為5%。
例6在與例5相同的裝置中操作，但改變操作條件如下含8%溼度的回水過硼酸鈉的流量 8公斤/小時進入流化區的空氣的溫度 175℃氣流的上升速度 0.4米/秒流化區中的溫度 70℃流化區的相對溼度 22%所獲得的一水過硼酸鈉含活性氧的重量百分數是15.3%，比表面為6.8米2/克，100溶解的速度小於1分鐘，磨損率為6.5%。
權利要求
1.利用在流化床中的一股熱空氣，通過對回水過硼酸鈉的脫水作用，一步法連續生產一水過硼酸鈉的方法，其特徵在於當空氣進入流化區時，其溫度在100℃至180℃之間，在該流化區，溫度是在回水過硼酸鈉的熔化溫度和80℃之間，相對溼度低於40%，但至少等於10%。
2.根據權利要求
1的方法，其特徵在於空氣的溫度是在130℃至175℃之間。
3.根據權利要求
1或2之一的方法，其特徵在於相對溼度是在15%至30%之間。
4.根據權利要求
1至3之一的方法，其特徵在於當被空氣夾帶出流化區的顆粒，若其重量含量最多等於形成的一水過硼酸鈉重量的10%時，只要事先分離出來而不需經過其他的操作過程就可直接用作產品的組份。
5.根據權利要求
4的方法，其特徵在於被夾帶出的顆粒的分離，是通過把含有顆粒的空氣經過旋風分離過程而實現的。
專利摘要
利用在流化床內的一股熱空氣，通過對回水過硼酸鈉的脫水作用，一步法連續生產一水過硼酸鈉的方法。其特徵在於當空氣進入流化區時，其溫度在100℃至180℃之間，在該流化區，溫度是在回水過硼酸鈉的熔化溫度和80℃之間，相對溼度低於40％，但至少等於10％。
文檔編號C01B15/00GK86101138SQ86101138
公開日1986年8月20日 申請日期1986年2月25日
發明者雅克·杜古亞 申請人:阿託化學公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan