一種萃取水溶液中鉬(VI)的方法與流程
2023-05-21 04:06:16 1
本發明屬於材料技術領域，特別涉及一種鉬的萃取方法。
背景技術：
鉬是一種稀有金屬，具有高的高溫強度和高溫硬度，低的熱膨脹係數，良好的加工性能、導熱性、導電性，優異的耐磨性和抗腐燭性等優異的物理化學性質。因此被廣泛應用於有色金屬合金、化工、航天、航空、機械、核工業等多個領域，有著良好的應用前景，是國民經濟中重要的原料和不可替代的戰略物資。
由於鉬具有優良的特性，應用廣泛，在國民經濟中對於鉬的需求量很大，但是由於對含鉬礦石的不合理開採、對礦石中鉬的提取率不高以及對廢渣廢水中鉬的回收率較低等原因，造成了鉬資源的浪費，以致供不應求。因此迫切需要找到高效率、低能耗提取分離鉬的方法。
對於分離提取鉬，目前常見的方法包括溶劑萃取法、沉澱法、離子交換法、活性炭吸附法等。溶劑萃取法使用有毒有害、易燃易爆、對生態環境造成危害的有機溶劑，且萃取效率不高。沉澱法是利用溶度積原理來進行選擇性分離提純離子或化合物，包括三硫化鉬沉澱法、絡合均相沉澱法和選擇性沉澱法；沉澱法是較早應用於提取金屬離子的工藝方法，雖然操作簡單，成本較低，但提取過程中受雜質離子影響較大，提取率較低，只能用於粗提取。離子交換法利用離子交換樹脂固定陽離子或陰離子，然後再對負載了陽離子或陰離子的飽和樹脂進行解吸來實現金屬離子的分離富集；此法需要經歷吸附、解吸和回收三個階段，過程比較繁雜，離子交換樹脂再生需用強氧化劑，會降低樹脂的使用壽命；離子交換法往往受到交換容量小，操作過程複雜等因素，在實際工業生產中應用較小。吸附法是利用流動相與多孔的固體顆粒相接觸時，吸附質與固體表面之間存在的相互作用力(範德華力、電子的轉移、分配，或者是吸附質分解為原子或原子團)，選擇性的積累和凝聚流動相中的一定組分從而達到分離目的，應用較少。
在現有的分離鉬的技術中，都存在分離效率不高、流程複雜、汙染環境等各種不足，如何突破現有的技術，提高分離效率，是本領域的技術人員所需要解決的問題。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種工藝簡單易行、操作條件溫和、萃取效率高、不使用危害生態環境的有機溶劑的萃取水溶液中鉬(VI)的方法。本發明主要是通過非離子表面活性劑-鹽-水所構成的溫度誘導雙水相體系萃取分離水溶液中鉬(VI)。
本發明的方法包括以下步驟：
(1)製備雙水相體系溶液：
將非離子表面活性劑、含鉬(VI)水溶液、鹽水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1；混合溶液1中，非離子表面活性劑濃度為50～300g/L，鉬(VI)濃度為1～40g/L，鹽濃度為50～300g/L；所述非離子表面活性劑為吐溫系列，包括吐溫80、吐溫60、吐溫40、吐溫20；鉬(VI)來源為輝鉬礦，廢舊含鉬催化劑；所述鹽為硫酸鹽、硝酸鹽、氯鹽這三類可溶性無機鹽；
(2)調節雙水相體系溶液的pH值：
向步驟(1)的混合溶液1中加入硫酸、鹽酸或硝酸，調節pH值至1～4，最優為2～3，得到混合溶液2；
(3)萃取：
將步驟(2)混合溶液2放入恆溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為25～50℃，攪拌時間為10～30min，攪拌完之後將其置於恆溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為30～60min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為2～80g/L；
(4)反萃取：
向步驟(3)的負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液中加入硫酸銨水溶液，用氨水調節溶液的pH值至7～10，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸銨濃度為10～100g/L，反萃取溫度為25～50℃，反萃取時間為20～40min，相分離時間為30～60min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為1～5，反萃取產物為鉬酸銨。
本發明與現有技術相比具有如下優點：
1、萃取速率快、良好的相分離、不形成第三相以及無乳化問題，萃取鉬(VI)濃度範圍寬；
2、雙水相體系分相完全，鉬(VI)萃取率達到92％以上，鉬(VI)反萃取率達到90％以上；
3、是一種對環境無毒無害的綠色分離技術。
具體實施方式
實施例1
(1)將非離子表面活性劑吐溫80、含鉬(VI)水溶液、硫酸鈉水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1，混合溶液1中非離子表面活性劑吐溫80濃度為200g/L，鉬(VI)濃度為10g/L，硫酸鈉濃度為100g/L；
(2)採用硫酸調節步驟(1)混合溶液1的pH值為3，得到混合溶液2；
(3)將步驟(2)混合溶液2放入恆溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為40℃，攪拌時間為20min，攪拌完之後將其置於恆溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為60min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為20g/L；
(4)向步驟(3)的負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液中加入硫酸銨水溶液，用氨水調節溶液的pH值至9，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸銨濃度為35g/L，反萃取溫度為40℃，反萃取時間為30min，相分離時間為50min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為2，反萃取產物為鉬酸銨。
經過處理後，鉬(VI)的萃取率在96.3％以上，鉬(VI)的反萃取率在94.7％以上。
實施例2
(1)將非離子表面活性劑吐溫60、含鉬(VI)水溶液、硫酸鋰水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1，混合溶液1中，非離子表面活性劑吐溫60濃度為300g/L，鉬(VI)濃度為40g/L，硫酸鋰濃度為200g/L；
(2)採用硝酸調節步驟(1)混合溶液1的pH值為2，得到混合溶液2；
(3)將步驟(2)混合溶液2放入恆溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為30℃，攪拌時間為15min，攪拌完之後將其置於恆溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為50min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為80g/L；
(4)向步驟(3)的負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液中加入硫酸銨水溶液，用氨水調節溶液的pH值至8，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸銨濃度為100g/L，反萃取溫度為30℃，反萃取時間為25min，相分離時間為60min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為3，反萃取產物為鉬酸銨。
經過處理後，鉬(VI)的萃取率在95.6％以上，鉬(VI)的反萃取率在92.9％以上。
實施例3
(1)將非離子表面活性劑吐溫40、含鉬(VI)水溶液、硝酸鈉水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1，混合溶液1中，非離子表面活性劑吐溫40濃度為50g/L，鉬(VI)濃度為1g/L，硝酸鈉濃度為50g/L；
(2)採用硫酸調節步驟(1)混合溶液1的pH值為1，得到混合溶液2；
(3)將步驟(2)混合溶液2放入恆溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為25℃，攪拌時間為10min，攪拌完之後將其置於恆溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為30min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為2g/L；
(4)向步驟(3)的負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液中加入硫酸銨水溶液，用氨水調節溶液的pH值至7，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸銨濃度為10g/L，反萃取溫度為25℃，反萃取時間為20min，相分離時間為30min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為5，反萃取產物為鉬酸銨。
經過處理後，鉬(VI)的萃取率在93.5％以上，鉬(VI)的反萃取率在90.5％以上。
實施例4
(1)將非離子表面活性劑吐溫20、含鉬(VI)水溶液、氯化鈉水溶液與去離子水混合攪拌均勻，得到混合溶液1，混合溶液1中非離子表面活性劑吐溫20濃度為100g/L，鉬(VI)的濃度為20g/L，氯化鈉的濃度為300g/L；
(2)採用鹽酸調節步驟(1)混合溶液1的pH值為4，得到混合溶液2；
(3)將步驟(2)混合溶液2放入恆溫磁力攪拌器中攪拌，設置溫度為50℃，攪拌時間為30min，攪拌完之後將其置於恆溫水浴鍋中靜置分相，相分離時間為40min，得到上相為負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相，下相為水相的雙水相系統，其中負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相中鉬(VI)濃度為40g/L；
(4)向步驟(3)的負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相溶液中加入硫酸銨水溶液，用氨水調節溶液的pH值至10，得到混合溶液3，混合溶液3中硫酸銨濃度為70g/L，反萃取溫度為50℃，反萃取時間為40min，相分離時間為40min，負載鉬(VI)的非離子表面活性劑相(O)與硫酸銨水溶液相(A)的相比為1，反萃取產物為鉬酸銨。
經過處理後，鉬(VI)的萃取率在92.5％以上，鉬(VI)的反萃取率在92.4％以上。