一種微型可視化反應器的製作方法

2023-05-21 05:59:46

專利名稱：一種微型可視化反應器的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種可視化的化學反應器，通過本裝置可觀察到微米級的微團的運動情況及化學反應情況，屬化工領域。
背景技術：
目前，用於實驗研究的反應器只能從宏觀狀態觀察到反應器內物料的混合與反應的情況，但不能用於實驗室研究微觀狀態下的流體微團運動情況，尤其是相界面處的流體微團運動情況及化學反應規律。由此導致了傳統的研究方法主要是基於平衡性質的理論，對實驗數據進行關聯、推斷和估算，用傳質係數的方法對過程體系進行定量的描述和分析。這種黑箱式的研究方法無法從機理上揭示傳遞現象的本質，其研究結果帶有很大的經驗性和局限性。國外對微反應器的研究尚不成熟，而國內對微反應器的研究還剛剛開始。微反應器有一個根本特點，那就是把化學反應控制在儘量微小的空間內，化學反應空間的尺寸數量級一般為微米甚至納米。到目前為止，液相微反應器的種類非常少。主要有BASF設計的維生素前體合成微反應器和麻省理工學院設計的用於完成Dushman化學反應的微反應器。而英國Hull大學則設計了一種T形液-液相微反應器。但是以上微反應器不能可視化，即不能觀察微觀狀態下的流體微團運動情況，尤其是相界面處的流體微團運動情況及化學反應規律。
目前「超高倍顯微鏡」的特性為高清晰度、高放大倍率、高解析度、有效放大倍率可達20000倍，最高可放大36800倍，解析度達到0.3微米。最新和諧部件系統，無誤差修正光學(即是增強光度、襯比度，均勻性及解象度)。採用暗場裝置可以進行暗場觀察，使在明場中難於發現的某些小於顯微分辨極限的微小物點，在黑暗的背景中呈現出發亮的輪廓，特別適宜於觀察反差小而折射較強的物點，如未染色的細胞、膠體、粒子等。相襯聚光鏡、正負相襯物鏡和對中目鏡組成相襯裝置。利用相襯裝置可以觀察與周圍介質的折射率或厚度有微小差別的物體，以及未染色的無色透明標本。起偏鏡插件、檢偏鏡插件組成偏光裝置，主要用來鑑別各向同性和各向異性物質。落射螢光裝置包括落射照明器、直流汞燈電源箱、螢光物鏡。利用螢光現象對這些物質進行研究的顯微鏡稱為螢光顯微鏡。落射螢光裝置採用落射激發原理設計製造。從光源發出的光經激發濾片後獲得特定波長的激發光，經分色分光鏡和物鏡後垂直照射到標本上，標本被激發出特定波長的螢光，經物鏡、分色分光鏡及目鏡系統成像，非螢光波長的光被分色分光鏡的阻擋濾片反射和吸收，不能進入目視系統，因而在視場中得到的是暗場背景上明亮的螢光圖像。顯微圖像經攝像機轉換為電視信號、由監視器顯示圖像，也可用錄像機錄製下來，供觀察和討論。
目前的攝像裝置有兩大類型，第一種是監視用的攝像機，其結構特徵是模擬信號輸出，在光敏片的前方裝有C或CS型接口，連接形式為通用標準螺紋，用於裝配不同用途的光學鏡頭，進行監視或攝像。第二種是與電腦連接的攝像機，其結構特徵是數字輸出，在CCD前方通過螺紋與攝像機連接，從而實現數位訊號輸出。
目前用於測粒度的有雷射粒度測試儀。該測試儀在現有雷射衍射式粒度測試儀的基礎上增加了對雷射照在被測顆粒上產生的散射光進行檢測的波側散射光檢測系統。測試儀可快速的測出分別以體積、面積、直徑為基準的粒度分布、累積50％粒徑，比表面積、平均粒徑。具有多種量程，其測量範圍可達0.7-300μm。適用於一切有機和無機粉末樣品，並能對幹的粉末試樣進行測試。但該測試儀只能對顆粒的幾何形態進行測量，而不能對顆粒的運動形態進行測量。

發明內容
為了克服現有反應器不能從微觀狀態研究傳質過程和化學反應以及粒子的運動形態無法測量的不足，本實用新型提供了一個可觀察微米級的微團在相界面的水平運動和垂直運動的可視化反應器。可以詳細了解在相界面上進行的傳質過程和化學反應情況。藉助相應軟體能夠記錄運動情況並可測量兩相界面處的微團的運動速度與幾何尺寸以及顯示微團的運動軌跡。並可通過本裝置從理論上解決相間傳質問題和研究化學反應機理。
本實用新型解決其技術問題所採用的技術方案是本裝置由光學顯微鏡，微型反應器，攝像機，視頻採集卡和計算機組成，攝像機的一端通過攝像裝置接頭與光學顯微鏡的目鏡筒連接，另一端通過數據信號線與視頻採集卡連接，視頻採集卡插在計算機的主板上，微型反應器放置於載物臺上。本實驗裝置採用現代高科技光電顯微技術和計算機圖形顯示技術，使用光學顯微鏡對所要研究的體系進行顯微放大，並將放大後的圖像用攝像機拍攝後通過視頻採集卡和計算機將圖像在顯示器上顯示出來。然後將圖像錄下，存為視頻文件以供觀察、測量和討論。
本裝置中的微型反應器是以釜式反應器為設計雛形，以透明物質(如玻璃、有機玻璃、石英、聚碳酸酯、聚酯)為材料做成的容器，垂直於光束的兩個壁面應嚴格平行，以獲得良好的光學可視化效果。容器的兩個平行面距離為0.1-25mm。容器的下端連接一個底座(稜台與圓臺均可)，底座與小槽連通，在底座中裝有攪拌器。
根據本微型反應器的特點，攪拌器採用磁力攪拌器。磁力攪拌器是利用轉動產生的旋轉磁場帶動玻璃容器中的攪拌轉子來完成攪拌操作的。主要供小型試驗時粘度較小的溶液攪拌或混合之用。根據不同使用要求，磁力攪拌器又可分為恆溫磁力攪拌器、定時恆溫磁力攪拌器及普通磁力攪拌器等。在微型反應器下部放置旋轉磁場，微型反應器內放入轉子。轉子為細小的鐵棒，外面包裹聚四氟乙烯塑料。磁場的轉動帶動轉子的轉動，從而達到攪拌的目的。
本套裝置中的顯微鏡是用來觀察亞微觀狀態下的粒子運動情況的光學儀器，可採用相襯、暗場、螢光、紅外、偏振和普通生物光學顯微鏡。本實驗裝置的目鏡直接由攝像機取代，攝像機一端連接光學顯微鏡目鏡筒、另一端連接視頻採集卡，通過視頻採集卡和計算機將圖像在顯示器上顯示出來。視頻採集卡的採集速率為24幀～150幀/秒。攝像裝置接頭的兩端設置有可與光學顯微鏡目鏡筒和攝像裝置端接的連接結構，可十分方便的將光學顯微鏡目鏡筒和攝像機串接在一起。攝像機只要配上攝像裝置接頭，就可將經由顯微鏡放大的標本實像再通過攝像裝置接頭的光學系統成像於攝像機的光敏元件上，由攝像機將光學信號轉變為電信號，經數據信號線傳輸給計算機。整個顯微鏡的性能——視頻放大率和衍射解析度主要由它的物鏡決定的。本實驗裝置配有若干個不同倍率的物鏡互換使用以滿足對不同體系的需求。
本裝置中的顯微鏡根據校正像差的情況不同而採用相應的物鏡。消色差物鏡只校正軸上點的球差和軸向色差，以及正弦差，不校正二級光譜色差。消色差物鏡的倍率大約為10-100倍，數值孔徑在0.1-1.5mm。
本裝置中所採用的光學顯微鏡可以為立式的或臥式的。立式光學顯微鏡的物鏡與水平面垂直，這樣的結構可以俯視體系的運動情況。將立式光學顯微鏡改裝成臥式後，物鏡與水平面平行，即可從側面觀察到兩相界面處的情況。同時，載物臺也作了相應的改動。加上一塊與載物臺垂直且與水平面平行的塑料板，並將其與載物臺連接牢固，以便放置體系。
本實用新型的有益效果是，操作簡便，能對相界面處微米級的微團進行觀察和測量，可以詳細了解在相界面上進行的傳質過程，從理論上解決相間傳質問題，為進一步研究化學反應機理提供了條件。
以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。


圖1是本實用新型的裝置示意圖。
圖中1.攝像機，2.落射螢光照明器，3.物鏡，4.支架，5.粗動調焦手輪，6.微動調焦手輪，7.載物臺橫向移動手輪，8.帶開關亮度調節旋鈕，9.載物臺縱向移動手輪，10.視場光欄轉圈，11.聚光鏡，12.底座，13.載物臺，14.微型反應器，15.物鏡轉換器，16.濾光片轉換手輪，17.磁力攪拌系統。
具體實施方式
將攝像機(1)與光學顯微鏡連接，將視頻採集卡插入計算機的主板上，用信號線將攝像機(1)與視頻採集卡連接起來，當反應體系放上載物臺(13)後，顯微鏡將其顯微放大，攝像機(1)將圖像信號轉化後傳入視頻採集卡，計算機通過處理視頻採集卡採集的信號後由視頻捕捉軟體將其還原為圖像並顯示出來，此時觀察到的情況即為放大後的微觀狀態下的情況，從而實現了微觀狀態化學反應的可視化。通過視頻捕捉軟體可將有價值的圖像錄下來，再用粒子速度測量軟體對其進行幾何與運動形態的測量，實現了測量的可視化，達到研究相界面處化學反應的目的。
具體的操作方法是開啟計算機，攝像機(1)電源。啟動視頻捕捉軟體，觀察視頻圖像。開啟光學顯微鏡電源開關(8)，並繼續轉動旋鈕(8)，使亮度調至適中。轉動物鏡轉換器(15)，將所需物鏡(3)置入光路。將微型反應器(14)置於載物臺(13)上，並藉助於載物臺橫向移動手輪(7)和載物臺縱向移動手輪(9)，使所要觀察的區域進入聚光鏡的照明區域內。轉動粗動調焦手輪(5)使載物臺(13)緩緩移動至見物像輪廓，再用微動調焦手輪(6)精細調焦，直到找到所需對象且圖像清晰。如需記錄圖像，使用視頻捕捉軟體的錄像功能即可。
一般情況下，物體的視場中影像的襯度與物體本身的襯度關係極大。合理的調整光源亮度、孔徑光欄大小及選用合適的濾光片，即能獲得良好的物像襯度，當取下目鏡向鏡筒內觀察時，可看到孔徑光欄像，使其充滿物鏡後光孔的70％-80％，通常會獲得滿意效果。偏光裝置使用時，在相應位置插入檢偏鏡插件和起偏鏡插件。將孔徑光欄開至最大。撥動檢偏鏡件上的轉輪使檢偏鏡旋轉(可旋轉360°)，視場內將有明、暗的顯著變化。當載物臺(13)上不放反應器，撥動檢偏鏡插件上的轉輪使檢偏鏡旋轉至視場內最黑暗時，放入反應器，便可進行正交偏光觀察。使用螢光觀察時，將汞燈電源箱上的電源插頭插入外接電源插座。關閉底座右側的帶開關亮度調節旋鈕(8)(即關閉透射光電源)，開啟汞燈電源開關，將濾光片轉換拉杆拉至所需位置，即藍光或綠光的位置上。撥動螢光落射裝置上的視場光欄撥杆，將視場光欄開至最大。轉動粗動調焦手輪(5)使載物臺(13)緩緩移動至見物像輪廓，再用微動調焦手輪(6)精細調焦，直到找到所需對象且圖像清晰。當螢光觀察物像調焦清晰後，在視場內可見汞燈的燈弧像不明顯的弧光亮團。轉動燈源聚光鏡手柄，使燈源聚光鏡軸向移動，從而使光團處在最亮的位置。在進行螢光觀察時，可先用透射光進行定位，再進行落射螢光觀察。
利用本實驗裝置可觀察的體系如乙苯-水界面處的粒子運動情況，液體石蠟-水界面處的粒子運動情況，液體石蠟-酒精界面處的粒子運動情況，軋制油乳液體系以及氧化鐵紅顆粒在水中的沉降過程。目前已通過本實驗裝置觀察並測量得到的最小粒徑為0.38μm。
權利要求1.一種微型可視化反應器，由光學顯微鏡，微型反應器，攝像機，視頻採集卡和計算機組成，其特徵是攝像機的一端通過攝像裝置接頭與光學顯微鏡的目鏡筒連接，另一端通過數據信號線與視頻採集卡連接，視頻採集卡插在計算機的主板上，微型反應器放置於載物臺上。
2.根據權利要求1所述的一種微型可視化反應器，其特徵是光學顯微鏡可採用立式或臥式。
3.根據權利要求1所述的一種微型可視化反應器，其特徵是光學顯微鏡物鏡的放大倍數為10～100倍。
4.根據權利要求1所述的一種微型可視化反應器，其特徵是光學顯微鏡可採用相襯、暗場、螢光、紅外、偏振和普通生物光學顯微鏡。
5.根據權利要求1所述的一種微型可視化反應器，其特徵是微型反應器為一透明的容器，垂直於光束的兩個面應平行，兩平行面距離為0.1～25mm，容器可視主體的下端連接一個底座，底座與小槽連通，在底座中裝有攪拌器。
6.根據權利要求1所述的一種微型可視化反應器，其特徵是攝像機採集的信號可以是數字或模擬的兩種形式。
7.根據權利要求1所述的一種微型可視化反應器，其特徵是微型反應器的材質為玻璃、有機玻璃、石英、聚碳酸酯、聚酯。
8.根據權利要求5所述的一種微型可視化反應器，其特徵是攪拌器採用磁力攪拌系統。
9.根據權利要求1所述的一種微型可視化反應器，其特徵是在微型反應器下部放置旋轉磁場，微型反應器內放入轉子，轉子為細小的鐵棒，外面包裹聚四氟乙烯塑料。
10.根據權利要求1所述的一種微型可視化反應器，其特徵是視頻採集卡的採集速率為24幀～150幀/秒。
專利摘要本實用新型涉及一種微型可視化反應器，它是由立式或臥式的光學顯微鏡，微型反應器，攝像機，視頻採集卡和計算機組成。微型反應器為一透明的容器，容器的下端連接一個底座，底座與小槽連通，採用磁力攪拌器對體系進行撓動。本微型可視化反應器是研究兩相界面處化學反應規律和傳質過程的實驗裝置，可觀察並記錄微米級的微團在相界面處的水平運動和垂直運動，可應用於兩相界面處的微觀狀態下的運動與幾何測量。
文檔編號G01N21/85GK2742432SQ200420064900
公開日2005年11月23日 申請日期2004年6月10日 優先權日2004年6月10日
發明者陳金芳, 孫煒, 陳中 申請人:武漢化工學院