一種碳化硼中雜質元素的測定方法與流程
2023-05-21 02:52:16 3
本發明屬於化學檢測方法技術領域，具體涉及到採用微波消解法溶解樣品、等離子發射光譜法測定碳化硼中雜質元素的方法。
背景技術：
國內外關於碳化硼的溶解方法有鹼溶法與酸溶法兩種，其中編號JBT7993-1999《碳化硼化學分析方法》的方法中，採用的為鹼熔法，但由於碳化硼粉末的難溶特性，其文獻中酸溶法大都採用高壓罐的方式進行溶解。
當前，根據檢測工作的需要，亟需從而立足於較為簡單、成熟的儀器設備，建立離子微波消解法溶解樣品、等離子發射光譜法的測定方法，滿足科研、生產檢測的需求。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種碳化硼中雜質元素的測定方法，從而滿足科研、生產檢測的需求。
為了實現這一目的，本發明採取的技術方案是：
一種碳化硼中雜質元素的測定方法，包括以下步驟：
(1)樣品溶解
(1.1)稱取碳化硼樣品
將質量為0.1g的碳化硼樣品置於聚乙烯內罐中；
(1.2)將碳化硼樣品溶於混酸中
在步驟(1.1)中放入碳化硼樣品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度為1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度為1.128g/mL的HF、2mL密度為1.84g/mL的硫酸，從而將碳化硼樣品溶於上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；
(1.3)將碳化硼樣品消解
將步驟(1.2)中放入碳化硼樣品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解儀內，按設定的條件進行消解，消解完畢後取出；
(1.4)轉移試液
用質量濃度為5.5mol/L硝酸溶液，將步驟(1.3)中聚乙烯罐中的試液轉移定容至150mL的石英燒杯中；
(2)樣品處理
(2.1)將步驟(1)中得到的轉移完畢的150mL的石英燒杯置於電熱板上加熱，當試液蒸至10mL時，加入3mL密度為1.42g/mL的硝酸，繼續加熱；
(2.2)當繼續加熱使試液蒸至10mL時，再加入3mL密度為1.42g/mL的硝酸，繼續加熱；
(2.3)繼續加熱使試液蒸至10mL時，再加入3mL密度為1.42g/mL的硝酸，繼續加熱；
(2.4)將150mL的石英燒杯從電熱板上取下，冷卻至室溫；
(2.5)用質量濃度為5.5mol/L硝酸溶液將試液轉移定容至100mL的石英容量瓶中，搖勻，備用。
(3)硼基體的消除萃取
(3.1)用石英移液管移取步驟(2)得到的試液20mL於已加入20mL萃硼試劑的分液漏鬥中，振蕩30s後，靜置5min，使有機相與無機相完全分離；
(3.2)將下層清液放至另一已加入20mL萃硼試劑的分液漏鬥中，振蕩30s後，靜置5min，將下層清液放至50mL石英燒杯中，待測；
(4)樣品測定
使用碳化硼樣品中包含的雜質元素對應的國家有證標準溶液，以質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液為介質配製工作標準溶液；
以質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液作為空白溶液；
在電感耦合等離子體發射光譜儀上，依次測定空白溶液、工作標準溶液和步驟(3)得到的50mL石英燒杯中的試樣溶液。
進一步的，如上所述的一種碳化硼中雜質元素的測定方法，步驟(1.1)中，碳化硼樣品含有12種雜質元素：Ca、Eu、Gd、Hf、Mg、Na、Si、Sm、Fe、Cr、Ni、Dy。
進一步的，如上所述的一種碳化硼中雜質元素的測定方法，步驟(1.3)中，消解的設定條件是：
(1.3.1)設定微波消解儀的功率為400W，消解時間為5min，控制溫度為180℃；
(1.3.2)設定微波消解儀的功率為600W，消解時間為5min，控制溫度為200℃；
(1.3.3)設定微波消解儀的功率為800W，消解時間為50min，控制溫度為220℃；
(1.3.4)冷卻30min。
進一步的，如上所述的一種碳化硼中雜質元素的測定方法，步驟(3.1)中，萃硼試劑是由體積比例為1：1的質量濃度為98％的2-乙基-1,3-己二醇和質量濃度為99.5％的二甲苯混合而成的。
進一步的，如上所述的一種碳化硼中雜質元素的測定方法，步驟(4)中，電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件如下：RF發生器功率1300W，載氣流量0.2L/min，冷卻氣流量15L/min，溶液提升量1.5mL/min，霧化氣流量0.8L/min。
本發明技術方案的有益效果在於：
成功建立了等離子體發射光譜法測定碳化硼中雜質含量的檢測方法，利用發明內容中列舉的實驗條件可以精確測定碳化硼中雜質的含量，報出了準確的檢測數據，有效配合了專項生產的進行。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明技術方案進行詳細說明。
一種碳化硼中雜質元素的測定方法，包括以下步驟：
(1)樣品溶解
(1.1)稱取碳化硼樣品
將質量為0.1g的碳化硼樣品置於聚乙烯內罐中；碳化硼樣品含有12種雜質元素：Ca、Eu、Gd、Hf、Mg、Na、Si、Sm、Fe、Cr、Ni、Dy。
(1.2)將碳化硼樣品溶於混酸中
在步驟(1.1)中放入碳化硼樣品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度為1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度為1.128g/mL的HF、2mL密度為1.84g/mL的硫酸，從而將碳化硼樣品溶於上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；
(1.3)將碳化硼樣品消解
將步驟(1.2)中放入碳化硼樣品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解儀內，按設定的條件進行消解，消解完畢後取出；
消解的設定條件是：
(1.3.1)設定微波消解儀的功率為400W，消解時間為5min，控制溫度為180℃；
(1.3.2)設定微波消解儀的功率為600W，消解時間為5min，控制溫度為200℃；
(1.3.3)設定微波消解儀的功率為800W，消解時間為50min，控制溫度為220℃；
(1.3.4)冷卻30min。
(1.4)轉移試液
用質量濃度為5.5mol/L硝酸溶液，將步驟(1.3)中聚乙烯罐中的試液轉移定容至150mL的石英燒杯中；
(2)樣品處理
(2.1)將步驟(1)中得到的轉移完畢的150mL的石英燒杯置於電熱板上加熱，當試液蒸至10mL時，加入3mL密度為1.42g/mL的硝酸，繼續加熱；
(2.2)當繼續加熱使試液蒸至10mL時，再加入3mL密度為1.42g/mL的硝酸，繼續加熱；
(2.3)繼續加熱使試液蒸至10mL時，再加入3mL密度為1.42g/mL的硝酸，繼續加熱；
(2.4)將150mL的石英燒杯從電熱板上取下，冷卻至室溫；
(2.5)用質量濃度為5.5mol/L硝酸溶液將試液轉移定容至100mL的石英容量瓶中，搖勻，備用。
(3)硼基體的消除萃取
(3.1)用石英移液管移取步驟(2)得到的試液20mL於已加入20mL萃硼試劑的分液漏鬥中，振蕩30s後，靜置5min，使有機相與無機相完全分離；
萃硼試劑是由體積比例為1：1的質量濃度為98％的2-乙基-1,3-己二醇和質量濃度為99.5％的二甲苯混合而成的。
(3.2)將下層清液放至另一已加入20mL萃硼試劑的分液漏鬥中，振蕩30s後，靜置5min，將下層清液放至50mL石英燒杯中，待測；
(4)樣品測定
使用碳化硼樣品中包含的雜質元素對應的國家有證標準溶液，以質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液為介質配製工作標準溶液；
以質量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液作為空白溶液；
在電感耦合等離子體發射光譜儀上，依次測定空白溶液、工作標準溶液和步驟(3)得到的50mL石英燒杯中的試樣溶液。
電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件如下：RF發生器功率1300W，載氣流量0.2L/min，冷卻氣流量15L/min，溶液提升量1.5mL/min，霧化氣流量0.8L/min。
本發明建立了等離子發射光譜法測定碳化硼中雜質元素的檢測方法。通過微波消解的方式用硝酸、硫酸、氫氟酸溶解試樣，用萃硼試劑來消除基體幹擾，最後用等離子發射光譜儀檢測雜質元素含量。方法精密度優於10％，準確可靠，滿足該項目分析技術指標要求。
在本方法確定的分析條件下，分別稱取同一碳化硼試樣12份，分為兩組，一組加入一倍下限量作為本底；一組加入各雜質元素下限的量；兩組試樣在相同的處理條件下進行測定，進行方法的精密度和加入回收率試驗，結果見表1。
表1樣品的精密度與回收率 單位為微克每克
結果表明，各待測雜質元素的回收率為94％～103％，精密度優於10％。