一種具有氫不敏感性光纖的製造方法

2023-05-21 03:19:21 2

專利名稱：一種具有氫不敏感性光纖的製造方法
技術領域：
本發明涉及一種光纖的製造方法，具體地說是一種具有氫不敏感性光纖的製造方法。
背景技術：
光纖通信的窗口在1260nm到1675nm範圍內，但由於常規的光纖製造工藝難以消除光纖在1383±3nm的水峰，實際使用的是1310nm附近的O-波段和1460～1625nm範圍內的S-、C-、L-波段。近年來，隨著製造技術的進步和通信發展的要求，一種消除1360～1460nm範圍內(E-波段)水吸收峰的所謂低水峰光纖得到開發和應用。
這種低水峰光纖由於消除了E-波段的水峰，可以實現光纖在整個通信窗口內全波段的應用，與常規單模光纖相比，增加了50％的可用波段，並由此可以帶來諸多好處，如大大增加可復用的波長數；可以分配不同的業務給最適合這種業務的波長傳輸，改進網絡管理；可以使用粗波分復用(CWDM)和更低成本的元器件，降低整個系統的成本。E-波段的開通使低水峰光纖的氫敏感性受到更加重視。
衡量光纖氫敏感性的指標是光纖的氫損(氫致損耗)，即光纖成纜後在實際使用過程中，由於光纖接觸到氫氣而導致的損耗增加。氫損越大，光纖對氫越敏感。氫氣可能來源於環境溼氣與光纜中金屬構件反應生成，也可能是由光纜填充材料析出的氫。由於氫分子小，即使是很少量的氫也能擴散進光纖中，造成光纖損耗的增加，從而影響系統的穩定性，因此必須使光纖具有良好的抗氫老化性能。
氫致損耗的增加可以分為兩大類一類是氫氣分子導致的損耗，這種損耗機理是可逆的，能在一定條件下通過脫除氫氣而消除；另一類是由氫原子與光纖中缺陷反應形成的，是不可逆、永久性的。由於這種永久性的氫損強烈影響著光纖的傳輸性能，因此，為了保證光纖在使用壽命裡損耗隨時間的穩定性，就要求消除光纖中這種永久性損耗的增加，即消除光纖氫敏感性的缺陷。
光纖的這種缺陷與氫氣反應通常有兩類。第一類是OH型，吸收峰在1383nm處；第二類是SiH型，吸收峰在1530nm處，而且往往伴隨發生在1383nm處的OH吸收峰增加。光纖中的缺陷與光纖製造工藝有關，一是芯棒製造工藝，如不同的氧/矽比會影響到缺陷數量的多少；一是拉絲工藝，如拉絲速率越高，氫損越大。
為了降低光纖的氫敏感性，在很多公開的專利中報導了通過特定的條件和工藝，用氘原子預先佔據缺陷位置，使將來的氫原子無法與缺陷結合形成羥基，從而達到降低氫敏感性的目的。如美國專利USPatent 4,685,945介紹了將光纖置於氘氣氣氛中，通過強光激活過氧鍵與氘氣的反應。
公開日為2002年3月20日、公開號為CN 1340471A的發明專利申請公開說明書公開了一種減少光纖氫敏感性的方法，它是將光纖在密閉容器中同氘氣混合氣體接觸反應一天至兩周，使光纖反應缺陷被轉化成OD基團，因此阻止了反應點同氫的進一步反應。這些方法均屬於離線處理方法，需要專門的反應容器和設備，處理時間長，而且增加了生產工序，使生產工藝複雜。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提出一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，本方法是在拉絲過程中對光纖及光纖預製棒進行減少光纖氫敏感性的在線處理，以提高氫不敏感性的處理效果，減少後續處理工序，提高生產效率，適應大規模生產的需要。
眾所周知，光纖預製棒在拉絲爐中加熱到2000多度的高溫時變軟，被拉成光纖，在高溫並被施加高的拉絲張力條件下，預製棒玻璃體中會產生大量斷鍵(Si-O··O-Si)，缺陷越多光纖對氫越敏感。
已經知道，氘氣在石英玻璃體中的擴散係數與溫度有關。常溫下(25℃)擴散係數為1.14×10-11，900℃為5.55×10-6，1200℃為1.39×10-5，1900℃為4.41×10-5，2200℃為5.91×10-5。高溫下氘氣的擴散速率遠比常溫時大(2200℃時的擴散速率為常溫下的500萬倍)。因此在拉絲過程中，可以利用爐子及光纖的高溫條件促進氘氣的擴散，使氘氣原子與缺陷反應，提高氘氣的處理效果。
當氘氣擴散進光纖及光纖預製棒的玻璃體後，會與玻璃體中的缺陷反應生成-OD鍵，而且是不可逆反應。O-D的鍵能為466kJ/mol，O-H的鍵能為460kJ/mol，從能量角度上講OD鍵比OH鍵更穩定，因此能有效地阻止在光纖使用壽命內氫與光纖玻璃體中缺陷的結合，達到降低光纖氫敏感性的目的。基於前述的理論基礎，本發明對拉絲系統進行改造，提供在拉制光纖過程中引入氘氣混合氣體的方法。
本發明的技術方案是這樣實現的在預製棒拉製成光纖的工藝過程中通入含氘混合氣對光纖和光纖預製棒進行在線處理。含氘混合氣可以從拉絲爐中通入，也可以從保溫爐中通入；最好的方法是在拉絲過程中持續向光纖預製棒的套管、拉絲爐和保溫爐中通入含氘混合氣。所述的光纖預製棒為帶套管的預製棒，含氘混合氣通過導管通入到光纖預製棒的套管內；光纖預製棒的直徑可以從60毫米到150毫米；拉絲前光纖預製棒在拉絲爐含氘氣氛中處理0.5至5小時，處理溫度為1600至2000℃；處理時間優選為1至2小時，處理溫度優選為1900至2000℃；保溫爐的溫度可以在900℃至1200℃之間。含氘混合氣體包含1％至10％的氘，其餘為惰性氣體中的一種或多種；含氘混合氣體優選2％至5％的氘，其餘為氦氣、氬氣、氮氣中的一種或多種。預製棒拉絲過程中的拉絲速度最高可以達到1200米/分鐘。
本發明所介紹的方法不局限於製造具有抗氫老化性能的低水峰光纖，對其他非低水峰光纖也具有相同的作用。本發明的所介紹的方法也不局限於由芯棒和套管組合製成的光纖預製棒，從事本領域的人很容易理解，這個方法對實心預製棒也具有相同的作用。
本發明在拉絲過程中通入含氘混合氣對光纖和光纖預製棒進行在線處理，因此可以利用拉絲爐及光纖的高溫條件促進氘氣的擴散，使氘氣原子與缺陷反應，提高氘氣的處理效果；本發明將含氘混合氣通過導管直接通入到光纖預製棒的套管內，氘氣可以更充分進入到光纖芯層中參與反應，大大提高了氘氣處理效果。本發明與現有技術相比還有一個優點是進行在線處理，因此減少了後續處理工序，提高了生產效率，適合大規模生產的需要。


圖1 為本發明拉絲裝置及過程示意2 為本發明中芯棒和套管的組合示意3 為本發明芯棒和套管界面氘氣分子吸附示意4 為本發明拉絲爐中含氘混合氣導入示意5 為本發明保溫爐中含氘混合氣引入方式圖6 為本發明製備的光纖氫老化實驗衰減譜圖具體實施方式
下面結合附圖對本發明內容進行詳細描述。
本發明在預製棒拉製成光纖的工藝過程中通入含氘混合氣對光纖和光纖預製棒進行處理。含氘混合氣可以從拉絲爐中通入，也可以從保溫爐中通入；最好的方法是在拉絲過程中持續向光纖預製棒的套管、拉絲爐和保溫爐中通入含氘混合氣。所述的光纖預製棒為帶套管的預製棒，含氘混合氣通過導管通入到光纖預製棒的套管內；光纖預製棒的直徑可以從80毫米到150毫米；拉絲前光纖預製棒在拉絲爐含氘氣氛中處理0.5至5小時，處理溫度為1600至2000℃；處理時間優選為1至2小時，處理溫度優選為1900至2000℃；保溫爐的溫度可以在900℃至1200℃之間。含氘混合氣體包含1％至10％的氘，其餘為惰性氣體中的一種或多種；含氘混合氣體優選2％至5％的氘，其餘為氦氣、氬氣、氮氣中的一種或多種。拉絲爐和保溫爐可以單獨通入混合氣，也可以在兩個爐子中同時通入混合氣以加強反應效果，適應更高的拉絲速率。預製棒拉絲過程中的拉絲速度最好控制在200米/分鐘到1200米/分鐘。
實施例一本發明的製造方法和主要裝置如圖1所示，該拉制裝置包括一個拉絲爐3，直徑為80毫米的預製棒2在饋送機構1的作用下按一定速率送入拉絲爐3中，預製棒2在拉絲爐3中被加熱到2000℃，從預製棒軟化的底部抽出裸光纖，經過保溫爐4後由外徑測量裝置5測量其外徑，裸光纖直徑一般為125μm。裸光纖經過冷卻管6後進入塗敷器，在光纖周圍塗上樹脂以保護光纖不受傷害，該樹脂塗層由紫外可固化樹脂製成，由紫外固化爐固化。經過內塗層塗敷器7及固化爐8和外塗層塗敷器9及固化爐10固化後塗敷光纖外徑約為250μm，由直徑測量裝置測量。然後塗敷光纖經過導向輪在牽引裝置的作用下纏繞在收絲筒上。
本發明中，在將光纖預製棒送入拉絲爐後，從圖2所示的導管15向套管中通入氘氣與氬氣和氮氣的混合氣體，其中氘氣的濃度為5％，流量為4L/min，對芯棒201的外表面和套管202的內表面進行處理。如圖3所示，界面所吸附的氘氣分子17在熱作用下，向玻璃體中擴散，並在隨後拉制的光纖中與光纖缺陷作用。氘氣從圖3所示界面向光纖芯層擴散的距離遠比從預製棒外表面向芯層擴散的距離短，因此氘氣可以更充分進入到光纖芯層中參與反應。
將爐溫升到設定值後，從圖1所示A位置向拉絲爐中引入含氘混合氣體，光纖預製棒在拉絲前和拉絲過程中與含氘混合氣體接觸，使氘氣能擴散進玻璃體中參與反應。其中氘氣的濃度為2％，流量為10L/min。如圖4所示，將拉絲爐的溫度升高到2000℃，光纖預製棒在拉絲爐中加熱，一端受熱熔融，成13所示錐狀，在錐頂14拉出光纖。為保護拉絲爐不與空氣接觸，在拉絲爐的上口用石墨氈11或其他材料進行密封，也可以採用氣體密封的方式。從A位置導入的含氘混合氣體自上而下接觸預製棒並逐漸預熱，其中的氘氣分子擴散進預製棒內與缺陷反應。在缺陷大量產生的變頸區域13及錐頂14，由於直徑變小，對擴散更為有利。
為了防止光纖從拉絲爐內出來後過快冷卻而影響衰減性能，在拉絲爐3下方安裝有一個保溫爐4，溫度控制在1000℃。如圖5所示，在保溫爐的B位置引入含氘混合氣體，其中氘氣的濃度為2％，流量為10L/min。由於裸光纖的直徑只有125微米左右，擴散路程的縮短，使氘氣擴散所需時間也大為縮短，因此可以利用保溫爐的高溫使光纖繼續與氘氣反應。
拉絲速率為1000米/分鐘，在拉絲過程中為了防止芯棒201和套管202之間夾雜氣泡，需要開啟真空泵在芯棒和套管之間維持一個較低的氣壓，從16位置接真空泵。開啟真空泵後，繼續向套管通入混合氣不會破壞拉絲所需的真空度，氘氣可以繼續吸附在玻璃表面並擴散參與反應。
這樣處理後的光纖進行氫老化試驗以檢測光纖的氫敏感性，如圖6所示，光纖在1383nm附近的衰減幾乎沒有增加，表明光纖具有很好的抗氫老化性能，光纖的氫損為0.002dB/km。
實施例二將直徑為80毫米的光纖預製棒2通過傳動機構1送入拉絲爐3中，在拉絲爐3中從A位置向爐內引入氘氣與氬氣和氦氣的混合氣體，其中氘氣的濃度為2％，流量為10L/min。同時向套管中通入同樣濃度的混合氣，流量為4L/min。將爐溫升高到1900℃，並保溫一小時。然後保持氣體流量不變，將溫度升到2000℃，按正常拉絲工藝以1200米/分鐘的速率拉絲，所用裝置和其它步驟同實施例一。
由此方法得到的光纖進行氫老化試驗，氫損為0.003dB/km。
實施例三將直徑為120毫米的光纖預製棒2通過傳動機構1送入拉絲爐3中，向套管中通入氘氣與氬氣和氦氣的混合氣體，其中氘氣的濃度為4％，流量為4L/min。按正常工藝以1200米/分鐘的速率開始拉絲後，保溫爐4的溫度為1100℃，從B位置向爐中引入同樣濃度的混合氣，流量為10L/min，所用裝置和其它步驟同實施例一。
由此方法得到的光纖進行氫老化試驗，氫損為0.005dB/km。
實施例四將直徑為120毫米的光纖預製棒2通過傳動機構1送入拉絲爐3中，在拉絲爐3中從A位置向爐內引入氘氣與氬氣和氦氣的混合氣體，其中氘氣的濃度為1％，流量為10L/min。向套管中通入同樣濃度的混合氣，流量為4L/min。將爐溫升高到2400℃，並保溫一小時。按正常拉絲工藝以800米/分鐘的速率拉絲後，在保溫爐4中從B位置向爐中引入同樣濃度的混合氣，流量為10L/min，保溫爐的溫度為1100℃，所用裝置和其它步驟同實施例一。
由此方法得到的光纖進行氫老化試驗，氫損為0.002dB/km。
實施例五在將光纖預製棒送入拉絲爐後，從圖2所示的導管15向套管中通入氘氣與氬氣和氮氣的混合氣體，其中氘氣的濃度為5％，流量為4L/min，對芯棒201的外表面和套管202的內表面進行處理。如圖3所示，界面所吸附的氘氣分子17在熱作用下，向玻璃體中擴散，並在隨後拉制的光纖中與光纖缺陷作用。氘氣從圖3所示界面向光纖芯層擴散的距離遠比從預製棒外表面向芯層擴散的距離短，因此氘氣可以更充分進入到光纖芯層中參與反應。
將爐溫升到設定值後，從圖1所示A位置向拉絲爐中引入含氘混合氣體，光纖預製棒在拉絲前和拉絲過程中與含氘混合氣體接觸，使氘氣能擴散進玻璃體中參與反應。其中氘氣的濃度為2％，流量為10L/min。如圖4所示，將拉絲爐的溫度升高到2000℃，光纖預製棒在拉絲爐中加熱，一端受熱熔融，成13所示錐狀，在錐頂14拉出光纖。為保護拉絲爐不與空氣接觸，在拉絲爐的上口用石墨氈11或其他材料進行密封，也可以採用氣體密封的方式。從A位置導入的含氘混合氣體自上而下接觸預製棒並逐漸預熱，其中的氘氣分子擴散進預製棒內與缺陷反應。本實施例說明本發明根據製造不同光纖的需要，可以只在拉絲爐中通入含氘混合氣體。
本發明還可以有很多實施例，根據製造不同規格的光纖的需要，含氘混合氣體的含量具體還可以為1％、1.5％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、6％、7％、8％、9％、10％；拉絲爐的溫度可以為1600℃、1700℃、1800℃、1950℃；保溫爐的溫度可以為900℃、1100℃、1200℃。預製棒拉絲過程中的拉絲速度可以為200米/分鐘、400米/分鐘、500米/分鐘、600米/分鐘、900米/分鐘、1100米/分鐘。
權利要求
1.一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是在預製棒拉製成光纖的工藝過程中通入含氘混合氣對光纖和光纖預製棒進行處理。
2.如權利要求1的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是含氘混合氣從拉絲爐中通入。
3.如權利要求1或2的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是含氘混合氣從保溫爐中通入。
4.如權利要求1或2的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是所述的光纖預製棒為帶套管的預製棒，含氘混合氣通過導管通入到光纖預製棒的套管內。
5.如權利要求1的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是拉絲前光纖預製棒在拉絲爐含氘氣氛中處理0.5至5小時，處理溫度為1600到2000℃。
6.如權利要求5的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是處理時間為1至2小時。
7.如權利要求5的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是處理溫度為1900至2000℃。
8.如權利要求3的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是保溫爐的溫度在900℃至1200℃之間。
9.如權利要求1或2或3的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是含氘混合氣體包含1％至10％的氘，其餘為惰性氣體中的一種或多種。
10.如權利要求1或2或3的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是含氘混合氣體包含2％至5％的氘，其餘為氦氣、氬氣、氮氣中的一種或多種。
11.如權利要求4的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是光纖預製棒的直徑從60毫米到150毫米。
12.如權利要求1的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是預製棒拉絲過程中的拉絲速度從200米/分鐘到1200米/分鐘。
13.如權利要求1的一種具有氫不敏感性光纖的製造方法，其特徵是拉絲過程中持續向光纖預製棒的套管、拉絲爐和保溫爐中通入含氘混合氣。
全文摘要
本發明涉及一種光纖的製造方法，具體地說是一種具有氫不敏感性光纖的製造方法。其特徵是在預製棒拉製成光纖的工藝過程中通入含氘混合氣對光纖和光纖預製棒進行處理。本發明在拉絲過程中通入含氘混合氣對光纖和光纖預製棒進行在線處理，因此可以利用拉絲爐及光纖的高溫條件促進氘氣的擴散，使氘氣原子與缺陷反應，提高氘氣的處理效果；本發明將含氘混合氣通過導管直接通入到光纖預製棒的套管內，氘氣可以更充分進入到光纖芯層中參與反應，大大提高了氘氣處理效果。本發明與現有技術相比還有一個優點是進行在線處理，因此減少了後續處理工序，提高了生產效率，適合大規模生產的需要。
文檔編號C03B37/02GK1631825SQ200410061240
公開日2005年6月29日 申請日期2004年11月29日 優先權日2004年11月29日
發明者謝康, 黃代勇, 朱坤 申請人:長飛光纖光纜有限公司