芳香族氟化合物的製備方法

2023-04-29 15:55:56

專利名稱：芳香族氟化合物的製備方法
技術領域：
本發明涉及芳香族氟化合物的製備方法，更具體地說，涉及一種從反應容器中有效地排出含有由芳香族氯化合物與氟化劑進行滷交換反應形成的目標芳香族氟化合物的反應產物的方法。
JP-B-01-49,346公報公開了一種製備四氟鄰苯二甲腈的方法，該方法包括在苄腈中使四氯鄰苯二甲腈與氟化劑進行滷交換反應。一個操作實例推薦反應溫度為190-320℃，反應時間為2-48hr，製得目標產物的方法包括在壓熱釜中填加苄腈、四氯鄰苯二甲腈和乾燥氟化鉀，然後在其中於255℃下加熱和攪拌這些成分16hr。在反應完成之後，反應溶液採用旋轉蒸發器在230℃環境溫度下進行處理，從溶液中分離出氯化鉀和未變化的氟化鉀，然後蒸餾分離過的溶液，得到苄腈，通過蒸發得到四氟鄰苯二甲腈。
以後，JP-B-02-16,746公報公開了一種在非質子極性溶劑中或者在不存在溶劑情況下進行滷交換反應的方法。一個操作實例推薦反應溫度為200-450℃，反應時間為0.5-30hr，製得目標產物的方法包括在壓熱釜中填加2，6-二氯苄腈和氟化鉀，在350℃下加熱這些成分3hr，使各成分進行反應。在反應完成之後，冷卻反應產物，並在200℃左右以下，採用蒸餾裝置進行處理，得到目標產物。
JP-B-04-4,309公報公開了一種在苄腈溶劑存在下使3，4，5，6-四氯鄰苯二甲腈進行反應的方法，其中，反應混合物在自發產生的壓力下或者在常壓下進行加熱，同時保持該混合物在回流狀態下。一個操作實例推薦反應溫度190-400℃，反應時間4-48hr，其目的在於防止氟化鉀的溶解度因在高於苄腈沸點的溫度下使用苄腈而急劇增加，製得目標產物的方法包括在壓熱釜中填加3，4，5，6-四氯鄰苯二甲腈和乾燥氟化鉀，在230℃下加熱各成分10hr，以使這些成分進行反應。在反應完成之後，將反應產物冷卻到室溫，隨後通過過濾除去懸浮的氯化鉀和沒變化的氟化鉀，結果，目標產物，即，3，4，5，6-四氟鄰苯二甲腈在濾液中得到。上述公報中公開的方法，總是採用包括下述的步驟將相關原料化合物加到反應器中，在其中合成目標產物，從反應器中排出產物，在裝備過濾裝置或蒸發器的分立容器中精製目標產物。
但是，起到使芳香族氯化合物和氟化劑進行滷交換反應這一作用的氟化劑，會以沉澱的形式保留在滷交換反應完成之後所形成的反應溶液中，因為氟化劑是鹼金屬氟化物鹽，例如氟化銫、氟化鉀或氟化鈉，或者鹼土金屬氟化物鹽，例如氟化鋇或氟化鈣。因為滷交換反應形成的反應產物一般是高粘度淤漿，所以不利之處在於自反應容器排出其的操作需要很長時間，以及部分反應產物作為殘渣保留在反應容器中。因為原料化合物和目標產物均發出很強的氣味，所以出於勞動保健的理由工作人員從反應容器內部直接收集反應產物是特別困難的。特別是，上述反應過程可能產生副產物腐蝕性化合物氟化氫。所以，在往往以間歇方式實施的滷交換反應中，非常重要的任務是，自目標產物剛剛製成的反應容器中有效地排出反應產物，而不伴有氣味在環境中洩漏，也不使工作人員暴露在上述反應產物的氛圍中。
所以，在製備領域中，現在十分重視開發一種快速自反應容器中排出反應產物的方法，並且該方法不會將部分反應產物以殘渣形式保留在反應容器中。
(1)一種通過芳香族氯化合物與氟化劑進行滷交換反應製備芳香族氟化合物的方法，其特徵在於在20-250℃下自反應容器排出由滷交換反應製得的芳香族氟化合物。
本發明能夠將滷交換反應剛生成的反應產物有效快速地自反應容器中排出，而不會將部分反應產物以殘渣形式保留在反應容器中。
本發明涉及一種通過使芳香族氯化合物與氟化劑進行滷交換反應製備芳香族氟化合物的方法，其特徵在於在20-250℃的溫度下從反應容器中排出通過滷交換反應製得的芳香族氟化合物。
在本發明中使用的術語「芳香族氯化合物」指的是在其芳香環上含有至少一個氯原子的化合物。這意味著化合物可以具有除氯原子之外的取代基，例如，吸電子取代基如除氯原子之外，氰基基團、硝基基團或氟羰基基團。作為芳香族氯化合物的具體例子，可以列舉下述通式(1)和(2)表示的化合物。
通式(1) (其中，Cl代表氯原子，-X代表選自-CN、-NO2、-COF和-COCl的任何基團，a代表X的取代數，即0、1或2，b代表氯原子的取代數，滿足式b≥1，條件是a和b之和滿足式a+b≤6，並且在存在多個X時，各個X可以是相同的或不同的。)通式(2) (其中，Cl代表氯原子，-Z-代表-O-或＞NR(其中R代表氫原子、含1-6個碳原子的烷基或芳基)，a代表Cl原子的取代數，即滿足式1≤a≤4的整數。)作為上述通式(1)和(2)所代表的化合物的典型例子，可以列舉一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、2，6-二氯苄腈、2，4，6-三氯苄腈、五氯苄腈、3，4，5，6-四氯鄰苯二甲腈、四氯鄰苯二甲酸酐、四氯鄰苯二甲醯氟、四氯鄰苯二甲酸酐醯胺(tetrachlorophthalic anhydride amide)、N-烷基四氯鄰苯二甲酸酐醯胺(N-alkyltetrachlorophthalic anhydric amide)(烷基甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基等)、N-苯基四氯鄰苯二甲酸酐醯胺、2，3，4-三氯硝基苯和五氯硝基苯。在以上枚舉的化合物中，可以特別有利地使用的是3，4，5，6-四氯鄰苯二甲腈、五氯苄腈和2，6-二氯苄腈。
滷交換反應可以在有機溶劑存在下或沒有溶劑存在下進行。作為有機溶劑，一般使用所謂的非質子極性溶劑如二甲基亞碸(DMSO)、環丁碸(TMSO2)、N，N-二甲基亞碸(DMF)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和二甲碸(DMSO2)或苄腈。鑑於反應性和熱穩定性，使用苄腈是特別有利的。
氟化劑可以是可用於與芳香族氯化合物進行滷(氟)交換反應的氟化劑。有利的是使用鹼金屬氟化物如氟化鈉、氟化鉀和氟化銫。特別有利的是使用氟化鉀。氟化劑的量必須至少等摩爾於含在原料化合物中的芳香族氯化合物中的被氟原子代替的氯原子。一般說，氟化劑用量應達到含有每個氯原子1.0-1.5個氟原子。
滷交換不需特別對待，但是可以按照一般用於這類反應的任何方法進行。實施方法可以是如公報JP-B-02-16,746所公開的在不存在溶劑下進行；如公報JP-B-62-7,185所公開的。伴隨著含有自蒸餾塔底得到的未變化的混合物的有機溶劑的循環；或者如公報JP-B-04-4,309所公開的，按照一系列步驟實施，包括將原料化合物加入到苄腈溶劑中，在190-400℃下在自發產生的壓力或常壓下回流所得溶液，直至各成分進行反應。一般說，該反應通過在耐壓反應容器中攪拌原料來進行，所述反應器由耐化學藥品材料如SUS 316製成，並裝有攪拌元件。
本發明的方法令人滿意地用於進行滷交換反應，以及然後自反應容器排出所得反應產物；所述滷交換反應是在沒有溶劑存在下或者優選在諸如非質子極性溶劑或苄腈等溶劑存在下，2，6-二氯苄腈、四氯鄰苯二甲腈或五氯苄腈與氟化劑進行的反應。
由滷交換反應製得的反應產物具有高粘度和往往呈現觸變性，因為其除含有芳香族氟化合物目標產物外還含有反應形成的無機鹽如氯化鉀。所以，往往不容易順利地自反應容器排出。但是，按照本發明的方法，這種質量的反應產物能夠迅速地從反應容器中排出來，而不會在反應容器中出現殘渣。
本發明的特徵在於在20-250℃下從反應容器中排出上述反應產物。在滷交換反應完成之後，製備的目標芳香族氟化合物一般進入下一步驟，在其中提純目標產物。為了進行這一提純，因為產物具有腐蝕性，通常採用使反應產物靜置然後在低溫下進行處理的實施步驟。在這種情況下，該反應可能經歷副產的氯化鉀和殘留的過量氟化鉀的固化，隨後形成的固體引起諸如在反應產物排出期間堵塞出口和使排出難於進行等問題。迄今消除反應產物引起的堵塞的實施方法包括將排出工具插入反應容器，操作該工具，以便搜集反應容器的內容物；或者向反應容器注入溶劑，使用溶劑溶解固化的反應產物。本發明由於發現了通過調節排出時反應產物的溫度為20-250℃，能夠保證反應產物的必要流動性，所以能使反應產物的排出非常容易進行。
按照本發明，從反應容器中排出反應產物的溫度為20-250℃，優選50-230℃，更優選100-220℃，特別優選150-200℃。如果該溫度為20℃以下，缺點是經濟方面處於不利地位，由於反應產物粘度上升，使反應產物不能順利排出，並且為將反應產物冷卻到20℃以下需要特別長的時間。相反，如果所述溫度超過250℃，溫度超高將使經濟方面處於不利地位，因為由於排出時反應產物處於高溫下使目標產物或溶劑在排出容器方轉變成汽化狀態，隨後汽化成分在各方向上飛逸，這樣必然迫使飛行中的成分夾帶反應產物中存在的無機鹽，並且玷汙在附近安置的設備。
本發明通過維持對反應產物的攪拌以及同時調節反應產物的溫度為20-250℃，使反應產物具有更好的流動性。特別是，因為本發明的目標產物芳香族氟化合物使用屬於無機化合物類的氟化劑，一般適宜的是以每單位體積反應產物的攪拌功率為0.1-10kw/m3來攪拌反應產物，優選為0.5-7.0kw/m3，特別優選1.0-4.0kw/m3，以保證在反應時間氟化劑的反應性。迄今通常在反應完全以後停止攪拌。本發明通過在控制上述溫度的同時繼續進行攪拌，使反應產物保持必要的流動性。在溫度控制期間的攪拌功率與反應進行時的攪拌功率相同或不同。每單位體積反應產物的攪拌功率為0.1-10kw/m3，優選為0.5-7.0kw/m3，特別優選為1.0-4.0kw/m3。在從反應容器排出反應產物期間的攪拌功率，減少到每單位體積反應產物的攪拌功率為0.01-3.0kw/m3，優選為0.05-2.5kw/m3，特別優選為0.1-2kw/m3。使用該特定範圍的原因在於，在該範圍內能夠保證反應產物的流動性適合於從反應容器中排出，而與反應產物是否含有溶劑無關，且與混合的氟化劑的量無關。不僅在溫度控制期間，而且在排出反應產物期間，可以通過旋轉攪拌元件進行反應產物的排出。
正如本發明所仔細考慮的，在排出過程中每單位體積反應產物的攪拌功率的實測方法為從排出前後攪拌設備電流數值計算必須的攪拌功率，從兩個數值之差得到必須的攪拌功率，再將該必須的攪拌功率除以反應產物體積。具體地說，反應過程中或反應產物冷卻期間(在排出之前)的攪拌功率(A)以下式表示( ×交流電壓×電流數值1×功率因數1)/1000，在收集所排出的反應產物期間(排出完成時)的攪拌功率(B)以下式表示( ×交流電壓×電流數值2×功率因素2)/1000，那末，排出期間每單位體積反應產物的攪拌功率以下式表示((a)-(B))/反應產物體積。在排出期間的攪拌功率，其數值含義表示在排出反應產物期間所消逝的時間內的平均攪拌功率。在這種情況下，通過在壓力下進行反應產物的排出或者通過藉助於作用在反應產物上的吸力實現反應產物的排出。具體地說，通過使反應容器的內壓超過其外壓，或者，在包括反應容器和連接其上的、接收反應產物的容器的裝置的情況下，例如，通過使反應容器的內壓超過接收反應產物的容器的內壓，能夠使反應產物從反應容器有效排出。
可以依靠各種方法使反應容器的內壓超過外壓。壓力的這種關係的實現，可以通過，例如，在反應產物排出期間迫使氣體進入反應容器，或者，使用泵使連接著反應容器的、接受反應產物的容器的內壓降低。該減壓程度隨著反應產物的粘度而變化。在用BL型粘度計(Tokimeck K.K.公司製造)測定的反應產物的粘度為2-200cps時，足以使反應側壓力超過接收反應產物的容器的內壓，壓差為0.01-2MPa，優選為0.05-1MPa，更優選為0.1-0.5MPa，以表壓計。為產生上述壓差，在比較易於操作和能夠產生不小於0.1MPa的壓差的意義上說，應用將氣體引入反應容器的方法是非常令人滿意的。
在這種情況下所使用的氣體不需要特別對待，只要求在大規模操作時保證應用安全。作為符合上述內容的氣體的具體例子，可以列舉惰性氣體，例如氮、二氧化碳、氦和氬，和空氣，和含有低濃度氧的空氣。在上述氣體中，應用氮氣是有利的，因為其對反應產物不能產生有害的影響、安全並且容易大量得到。
作為實現反應產物排出的手段，除了包括下述的方法之外，即，包括採用諸如氮氣等惰性氣體於反應容器內部賦予受壓狀態，在保持反應產物處於攪拌狀態或不處於攪拌狀態的同時進行排出，還可以列舉一個包括下述的方法，即，包括反應容器內壓使用大氣壓，對接收反應產物的容器內部採用泵賦於減壓狀態，並在保持反應產物處於攪拌狀態或不處於攪拌狀態的同時進行反應產物排出。依靠攪拌作用進行排出的方法較其它方法優選使用，因為這種方法能夠更順利而有效地排出反應產物。優選是將諸如氮氣等惰性氣體，擔當賦予反應容器內部壓力狀態的角色，適宜地供應到反應容器中，同時監視排出容器的排出狀態或內部壓力，以便順利進行排出。順便說說，在出現少量反應產物以殘渣保留在反應容器中時，可以實現這種殘渣的去除，所採用的方法，例如，把溶劑引入到反應容器中，將溶劑與殘渣一起攪拌，直至形成滿意狀態的淤漿，此後，排出淤漿於反應容器之外。
通過這種方法製取的反應產物具有高粘度，因為在反應產物中存在著作為不溶成分的反應副產的氯化鉀、殘餘的未變化的氟化劑等無機鹽，以及作為原料化合物的芳香族氯化合物。特別是，在芳香族氯化合物中含有的氯原子數大時，反應產物的粘度成比例地增高，因為所使用的氟化劑的量必然增加，副產的氯化鉀或在反應產物中剩餘的未變化的氟化劑的量也相應增加。從此出發，按照本發明的製備方法，在使用諸如3，4，5，6-四氯鄰苯二甲腈或五氯苄腈等的、含有4或5個氯原子的芳香族氯化合物作原料化合物時，是特別有效的。當採用2，6-二氯苄腈作原料時，儘管其中含有的氯原子數少，反應產物也達到較高粘度，因為它與氟化劑的反應能夠在不存在溶劑下進行。所以，在採用2，6-二氯苄腈作原料化合物時，即使在滷化反應在不存在溶劑情況下進行，本發明也使反應產物得到完全令人滿意的排出。
參考實施例1在內體積為300升的不鏽鋼製壓熱釜中置入150kg苄腈、52kg(189.1mol)五氯苄腈和60kg(1033mol)噴霧乾燥氟化鉀，在將壓熱釜中剩餘的空氣用氮氣置換之後，在340℃下加熱18hr，同時以每單位體積反應產物的攪拌功率1.0-3.0kw/m3進行攪拌，直至各成分進行反應。
在反應完成之後，採用氣相色譜分析反應溶液，測得含有31.1kg(161.2mol，收率85.4mol％)目標產物，和8.2kg(39.1mol)3，5-二氯-2，4，6-三氟苄腈有效成分。
實施例1在內體積為300升的不鏽鋼製壓熱釜中置入150kg苄腈、52kg(189.1mol)五氯苄腈和60kg(1033mol)噴霧乾燥氟化鉀，在將壓熱釜中剩餘的空氣用氮氣置換之後，在340℃下加熱18hr，同時以攪拌功率1.0-3.0kw/m3進行攪拌，直至各成分進行反應。
在反應完成之後，將反應溶液冷卻到150℃，同時以1.0-3.0kw/m3攪拌功率進行攪拌，反應容器內部用氮氣加壓至0.3MPa，並維持攪拌狀態，打開反應容器下部的閥門，以便排出反應容器至連接在反應容器下部的閥門的共混器。以在排出前後攪拌裝置驅動部件的電流數值求出的排出時每單位體積反應產物的攪拌功率為0.4kw/m3。排出需要的時間為5min。
在用氣相色譜分析排出反應產物時，測出含有30.8kg(159.6mol，收率85.0mol％)目標產物，和8.1kg(35.8mol)3，5-二氯-2，4，6-三氟苄腈有效成分。在目視檢查反應容器內部時，實際上不存在反應產物殘渣。回收百分率(以參考實施例1的收率為基礎計的排出後回收百分離，以下類似地進行使用)為99％。
實施例2在內體積為300升的、不鏽鋼製壓熱釜中置入150kg苄腈、52kg(195.5mol)四氯鄰苯二甲腈和50kg(860.1mol)噴霧乾燥氟化鉀，在壓熱釜中剩餘的空氣用氮氣置換之後，在255℃下加熱20hr，同時以攪拌功率1.0-3.0kw/m3進行攪拌，直至各成分進行反應。
在反應完成之後，將反應溶液冷卻到150℃，同時以1.0-3.0kw/m3攪拌功率進行攪拌，反應容器內部用氮氣加壓至0.3MPa，並維持攪拌狀態，打開反應容器下部的閥門，以便排出反應容器至連接在反應容器下部的閥門的共混器。以在排出前後攪拌裝置驅動部件的電流數值求出的排出時每單位體積反應產物的攪拌功率為0.45kw/m3。排出需要的時間為4min。在用氣相色譜分析排出的反應產物時，測出含有35.2kg(176.0mol，收率90.0mol％)目標產物，和2.54kg(11.7mol)3-氯-4，5，6-三氟鄰苯二甲腈有效成分。在目視檢查反應容器內部時，實際上不存在反應產物殘渣。回收百分率為99％。
實施例3在內體積為300升的不鏽鋼製壓熱釜中置入150kg二甲基亞碸、52kg(302.3mol)2，6-二氯苄腈和38.6kg(665.1mol)噴霧乾燥氟化鉀，在將壓熱釜中剩餘的空氣用氮氣置換之後，在160℃下加熱12hr，同時以攪拌力為1.0-3.0kw/m3進行攪拌，直至各成分進行反應。
在反應完成之後，將反應溶液冷卻到150℃，同時以1.0-3.0kw/m3攪拌功率進行攪拌，反應容器內部用氮氣加壓至0.2MPa，並維持攪拌狀態，打開反應容器下部的閥門，以便排出反應容器至連接在反應容器下部的閥門的共混器。以在排出前後攪拌裝置驅動部件的電流數值求出的排出時每單位體積反應產物的攪拌功率為0.38kw/m3。排出需要的時間為4min。在用氣相色譜分析排出的反應產物時，測出含有38.8kg(279.0mol，收率92.3mol％)目標產物，和2.12kg(13.6mol)2-氯-6-氟苄腈有效成份。在目視檢查反應容器內部時，實際上不存在反應產物殘渣。回收百分率99％。
實施例4反應產物的排出按照實施例1的步驟進行，同時將在排出時的反應產物溫度改變為100℃。排出需要的時間為7min。回收百分率為98.5％。
實施例5反應產物的排出按照實施例1的步驟進行，同時將在排出時的反應容器的內壓改變為0.5MPa。排出需要的時間為3min。回收百分率為99.5％。
實施例6反應產物的排出按照實施例1的步驟進行，同時將在排出時的反應產物的溫度改變為150℃，和採用泵將排出容器方的壓力改變為0.013MPa。排出所需要的時間為6min。回收百分率為99.0％。
比較例1反應產物的排出按照實施例1的步驟進行，同時將在排出時的反應產物的溫度改變為10℃。排出所需要的時間為60min。回收百分率為70.0％。
比較例2反應產物的排出按照實施例1的步驟進行，同時將在排出時的反應產物的溫度改變為280℃。排出所需要的時間為3min。回收百分率為80％。
實施例7在內體積300升的不鏽鋼壓熱釜中，置入150kg苄腈、50kg五氯苄腈和58kg噴霧乾燥氟化鉀，在用氮氣置換出留在壓熱釜內的空氣之後，加熱至340℃，維持該溫度18hr，同時以2.0-4.0kw/m3的攪拌功率進行攪拌，直至各成分進行反應。在反應完成之後，將反應溶液冷卻至190℃，同時以2.0-4.0kw/m3的攪拌功率進行攪拌，反應容器內部用氮氣升壓至0.3MPa同時維持攪拌狀態，打開反應容器下部的閥門，以便排出反應產物至連接在反應容器下部的閥門的共混器。在排出時，每單位體積反應產物的攪拌功率，由排出前後的攪拌裝置驅動部件的電流數值計算，為0.5kw/m3。排出所需要的時間為1min。在用氣相色譜分析排出的反應產物時，測出含有32.8kg(收率93.7mol％)目標產物，1.9kg 3-氯-2，4，5，6-四氟苄有效成分，和0.4kg 3，5-二氯-2，4，6-三氟苄腈。在目標視檢查反應容器內部時，實際不存在反應產物殘渣。回收百分率為99.8％。
實施例8按照實施例7的步驟進行反應產物的排出，同時改變排出溫度為230℃，改變每單位體積反應產物的攪拌功率為0.4kw/m3。排出所需要的時間為8min。回收百分率為95％。
實施例9
按照實施例7的步驟進行反應產物的排出，同時改變排出溫度為50℃。排出所需要的時間為7min。回收百分率為96％。
實施例10在內體積為300升的、裝有攪拌設備和冷凝器的搪玻璃反應器中，置入150kg環丁硯、58kg(194mol)N-甲基-四氯鄰苯二醯胺和50kg噴霧乾燥氟化鉀，在用氮氣置換出留在反應容器內的空氣之後，加熱至220℃，同時以2.0-4.0kw/m3攪拌功率進行攪拌，在該溫度下保持5hr，以使各成分進行反應。在反應完成之後，將反應溶液冷卻至190℃，同時以2.0-4.0kw/m3的攪拌功率進行攪拌，用氮氣使反應容器內部升壓至0.05MPa，同時維持攪拌狀態，打開在反應容器下部的閥門，以便排出反應產物經過反應容器下部的閥門進入連接在反應容器下部閥門的共混器。在排出時每單位體積反應產物的攪拌功率，由排出前後攪拌設備驅動部件的電流數值計算，為0.48kw/m3。排出所需要的時間為2min。在用氣相色譜分析排出的反應產物時，測出含有37kg(158.9mol，收率81.9mol％)目標產物。反應容器內部實際上不存在反應產物殘渣。回收百分率為99.3％。
實施例11反應產物的排出按照實施例2的步驟進行，同時將在排出時的反應產物溫度改變為180℃。排出所需要的時間為2min。回收百分率為99.6％。
比較例3反應產物的排出按照實施例7的步驟進行，同時在反應完成之後停止攪拌，並將在排出時的反應產物溫度改變為260℃。在該操作中，僅僅能夠排出部分反應產物。回收百分率為50％。
比較例4反應產物的排出按照實施例7的步驟進行，同時在反應完成之後停止攪拌，並將在排出時的反應產物溫度改變為150℃。在該操作中，反應產物極難被排出。
權利要求
1.一種通過芳香族氯化合物與氟化劑進行滷交換反應製備芳香族氟化合物的方法，其特徵在於在20-250℃下自反應容器排出由滷交換反應製得的芳香族氟化合物。
2.按照權利要求1的方法，其中，將所述的含有所述芳香族氟化合物的反應產物的溫度調節至20-250℃，同時在反應容器內維持攪拌，然後自反應容器排出。
3.按照權利要求2的方法，其中，所述的將反應產物的溫度調節至20-250℃是在以每單位體積反應產物的攪拌功率為0.1-10kw/m3攪拌反應產物的條件下進行的。
4.按照權利要求2的方法，其中，在排出時反應容器內的攪拌是以每單位體積反應產物的攪拌功率為0.01-3.0kw/m3來進行的。
5.按照權利要求1的方法，其中，所述反應產物的排出在壓力下進行。
6.按照權利要求5的方法，其中，所述壓力是通過迫使氣體進入反應容器來施加的。
7.按照權利要求1的方法，其中，所述的反應產物排出是通過抽吸反應產物來進行的。
8.按照權利要求7的方法，其中，所述抽吸採用泵來進行。
9.按照權利要求1-8中任何一項的方法，其中，所述芳香族氯化合物選自3，4，5，6-四氯鄰苯二甲腈、五氯苄腈和2，6-二氯苄腈。
全文摘要
公開了一種迅速從反應容器有效地排出含有通過芳香族氯化合物與氟化劑進行滷交換反應形成的目標產物芳香族氟化物的反應產物的方法,該方法不出現部分反應產物作為殘渣保留在反應容器內部的問題。具體地說,在滷交換反應之後,反應產物在20－250℃下自反應容器中排出來。藉助於這個方法,滷交換反應形成的反應產物能夠迅速從反應容器中有效地排出,而不出現反應產物的殘渣。
文檔編號C07C205/12GK1342629SQ0113263
公開日2002年4月3日 申請日期2001年9月5日 優先權日2000年9月5日
發明者廣田幸逸 申請人:株式會社日本觸媒