用於製造壓制產品的方法以及包含潤滑劑的鐵基粉末的製作方法

2023-04-29 09:03:46

專利名稱：用於製造壓制產品的方法以及包含潤滑劑的鐵基粉末的製作方法
技術領域：
本發明涉及用於冶金粉末(PM)組合物的潤滑劑。具體地，本發明涉及包含液體潤滑劑的鐵或鐵基粉末組合物。
背景技術：
在工業中，通過壓制和燒結金屬粉末組合物製造的金屬產品的使用越來越廣泛。大量具有各種形狀和厚度的不同產品被生產出來，並且根據這些產品的最終用途對這些產品提出了不同的品質要求。為了滿足不同的要求，粉末冶金工業已開發出各種的鐵和鐵基粉末組合物。
用這些粉末組合物生產部件的一種加工技術是將粉末組合物填充到模腔內，並在高壓下壓制該組合物。然後從模腔取出得到的生坯。為了避免模腔的過度磨損，在壓制過程期間通常使用潤滑劑。通常，通過將特定的固體潤滑劑粉末與鐵基粉末混合(內部潤滑)或通過將潤滑劑的液體分散體或溶液噴灑在模腔表面上(外部潤滑)來實現潤滑。在一些情況下，使用兩種潤滑技術。
通過將固體潤滑劑混合在鐵基粉末組合物中所實現的潤滑被廣泛使用，並且不斷有新的固體潤滑劑被開發出來。這些固體潤滑劑的密度通常為大約1-2g/cm3，這與鐵基粉末的密度相比非常低，後者大約為7-8g/cm3。另外，實踐中固體潤滑劑的使用量必須至少為粉末組合物的按重量計算的0.6％。結果，組合物中包含這些密度較低的潤滑劑會降低壓制部件的生坯密度。
美國專利3728110中公開了與鐵粉結合以製備壓制部件的液體潤滑劑。根據此專利，必須使用與顆粒狀多孔氧化物凝膠結合的潤滑劑。此外，此專利的示例公開了還使用傳統的固體潤滑劑(硬脂酸鋅)。被試驗的鐵粉是粒度小於80mesh(美國標準篩分粒度)的電解粉末。另外，美國專利4002474涉及液體潤滑劑。根據此專利，使用可被離散壓力破壞的微膠囊。該微膠囊包含核心和圍繞核心的固體殼，該核心包含有機液體潤滑劑。在美國專利6679935所公開的潤滑劑系統中，在環境條件下為固體的潤滑劑在壓制金屬部件期間施加壓力時發生熔化，並且潤滑系統沿模腔的壁形成液相，其中粉末在該模腔內被壓制。但是，在現代PM技術中，液體潤滑劑本身一直不成功。
現在，(本發明人)出乎意料地發現，當某種類型的鐵或鐵基粉末與作為潤滑劑的特定類型的液態有機物質結合時，可獲得具有高密度的壓制體，而且還發現可用較小的推出力將這些壓制體從模具推出。另外，已經證明，這些潤滑劑對於防止模具壁的磨損是有效的，並且壓制體的表面沒有印痕。與美國專利3728110的教導相反，這裡不需要顆粒狀多孔氧化物凝膠。

發明內容
簡而言之，本發明涉及一種通過使用液體潤滑劑製備壓制燒結部件的方法。本發明還涉及一種包括鐵或鐵基粉末、任選的合金元素以及液體有機潤滑劑的粉末組合物。
具體實施例方式
粉末類型可用作壓制工藝原材料的合適金屬粉末是用金屬例如鐵製備的粉末。合金元素例如碳、鉻、錳、鉬、銅、鎳、磷、硫等可作為顆粒被添加、預合金化或擴散合金化，以改變最終燒結產品的特性。鐵基粉末可選自基本純質的鐵粉、預合金化的鐵基粉末、擴散合金化的鐵基鐵顆粒，以及鐵顆粒或鐵基顆粒與合金元素的混合物。對於顆粒形狀，優選地該顆粒具有如通過水霧化作用獲得的不規則的形狀。另外，具有不規則形狀顆粒的海綿鐵粉也可以。
對於用於高要求應用場合的PM部件，已通過包含少量的一種或多種合金元素Mo和Cr的預合金水霧化粉末獲得特別良好的結果。這種粉末的示例是具有以下化學組成的粉末，即，對應於來自Hgans AB，Sweden的Astaloy Mo(1.5％Mo)和Astaloy 85Mo(0.85％Mo)以及AstaloyCrM(3Cr，0.5Mo)和Astaloy CrL(1.5Cr，0.2Mo)的化學組成。
本發明的一個重要特徵是所使用的粉末具有粗顆粒，即，粉末基本沒有細顆粒。術語「基本沒有細顆粒」是指通過SS-EN 24497中所述的方法進行測量，少於大約10％-優選地少於5％-的粉末顆粒的大小在45μm以下。平均顆粒直徑通常為75-300μm，在212μm以上的顆粒的數量通常超過20％。最大粒度可以為大約2mm。
通常在PM工業中使用的鐵基顆粒的大小根據高斯分布曲線分布，並且平均顆粒直徑在30-100μm的範圍內，大約10-30％的顆粒小於45μm。因此，根據本發明所使用的粉末的粒度分布偏離通常使用的粉末的粒度分布。這些粉末可通過除去粉末的較細部分或通過製造具有所需粒度分布的粉末獲得。
因此，對於上述粉末，具有對應於Astaloy 85Mo的化學組成的化學組成的粉末的合適的粒度分布可以是至多5％的顆粒應小於45μm，並且平均顆粒直徑通常為106-300μm。具有對應於Astaloy CrL的化學組成的粉末的對應值適當地為少於5％的顆粒小於45μm，並且平均顆粒直徑通常為106-212μm。
潤滑劑根據本發明的潤滑劑的特徵在於在環境溫度下為液體，即，晶體熔點應低於25℃。
此外，在40℃的粘度(η)應高於15mPas，並且根據以下公式與溫度相關10logη＝k/T+C其中，斜率k優選地大於800，
T單位為開爾文，並且C為常數。
符合上述標準的物質類型是非幹性油，例如不同的礦物油，植物或動物基脂肪酸例如油酸，而且還可以是液體物質，例如聚亞烷基二醇，如PEG400。這些潤滑油能夠與某些添加劑結合使用，這些添加劑可以被稱為「流變學變質劑」、「特壓添加劑」、「抗冷焊添加劑」、「抗氧化劑」和「防鏽劑」。
粉末混合物中還可包含潤滑用數量的WO 2004/037467所公開類型的矽烷化合物。特別地，該矽烷化合物可以是(烷基)烷氧基矽烷或聚醚烷氧基矽烷(polyetheralkoxy silane)，其中(烷基)烷氧基矽烷的烷基和聚醚烷氧基矽烷的聚醚鏈包含8-30個碳原子，並且烷氧基包含1-3個碳原子。這些化合物的示例是辛基三甲氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷，以及具有10個亞乙基醚基(ethylene ether group)的聚乙烯醚三甲氧基矽烷。
潤滑劑可以佔根據本發明的金屬粉末組合物的重量的0.04-0.4％。優選地，潤滑劑的量按重量計算佔0.1-0.3％，並且最優選地按重量計算佔0.1-0.25％。能夠以非常少的量使用根據本發明的潤滑劑是非常有利的，因為這樣能夠獲得具有高密度的壓制燒結產品，尤其是這些潤滑劑不需要與固體潤滑劑結合。
在化學上，根據本發明使用的液體潤滑劑可以大致與被用作或建議作為鐵或鐵基組合物中的粘接劑(binder)的有機物質相同。但是，在這些情況下，組合物包含固體潤滑劑。
為了獲得具有令人滿意的機械燒結性能的燒結金屬部件，根據本發明，需要向要被壓制的粉末混合物添加石墨。因此，可在壓制之前添加以下數量的石墨，即，佔將被壓制的總混合物的重量的0.1-1％，優選地為0.2-1.0％，更優選地0.2-0.7％，最優選地0.2-0.5％。但是，對於某些應用場合，添加石墨並不是必須的。
壓制在高壓-即高於大約600MPa的壓力-下利用通常使用的包含較細顆粒並與少量潤滑劑(少於按重量計算的0.6％)混合的粉末進行的傳統壓制通常被認為是不合適的，這是因為從模具推出壓坯需要很大的力，伴隨著對模具的高度磨損，並且部件表面很可能亮度不夠或被損壞。通過使用根據本發明的粉末和液體潤滑劑，出乎意料地發現，推出力在高於大約800MPa的高壓下減小，並且當沒有使用模具壁潤滑劑時，也可以獲得具有可接受的甚至非常好的表面的部件。可以使用標準設備執行壓制，這意味著不需要昂貴的投資就可實施新方法。在環境溫度或升高的溫度下在單獨一個步驟內單軸向執行壓制。為了實現本發明的優點，優選地執行壓制以達到高於7.45g/cm3的密度。
本發明還通過以下非限制性示例示出。
使用根據下面表1的物質作為液體潤滑劑；表1

下面的表2示出所使用的液體潤滑劑在不同溫度下的粘度；表2

下面的表3公開了粘度的溫度相關性。
表3

根據本發明的非乾性潤滑油或其它液體物質應具有根據所述公式計算出的粘度，其中滿足以下要求k＞800，並且在40℃的粘度＞15mPa.s。
示例1製備共3kg的不同混合物。使用具有對應於Astaloy 85 Mo的化學組成以及具有根據下面的表4的粒度分布的粉末作為鐵基粉末；
表4

將180克鐵基粉末在單獨的混合器內與7.5克液體潤滑劑徹底混合，則獲得所謂的主混合物。在Ldiger混合器內將9克石墨添加到剩餘的鐵基粉末並徹底混合2分鐘。然後添加該主混合物並將最終的混合物再混合3分鐘。
根據下面的表5對獲得的混合物測量出Carney流和表觀密度；表5

將獲得的混合物傳送到模具，並在1100Mpa的壓制壓力下以單軸向擠壓運動將混合物壓製成直徑為25mm的圓柱形試樣。在推出該壓制試樣期間，測量靜態和動態推出力，並且計算為了從模具推出試樣所需的總推出能量。下面的表6示出不同試樣的推出力、推出能量、生坯密度、表面外觀和總體性能。
表6

示例2製備包含潤滑劑A、C、F和G的根據示例1的三種不同混合物，在不同的壓制溫度下壓制根據示例1的試樣。下面的表7示出從模具推出試樣所需的推出力和推出能量，推出的試樣的表面外觀和試樣的壓坯密度。
表7

示例3此示例示出添加的一定量的潤滑劑A和潤滑劑C對從模具推出壓制試樣所需的推出力和推出能量以及推出試樣的表面外觀的影響。製備根據示例1的混合物，不同的是使用添加量為0.20％和0.15％的添加潤滑劑。根據示例1的試樣在室溫(RT)下被壓制。下面的表8示出從模具推出試樣所需的推出力和推出能量以及推出試樣的表面外觀。
表8

示例4此示例示出當使用根據本發明的液體潤滑劑時，粒度分布對從模具推出試樣所需的推出力和推出能量的影響，以及粒度分布對推出試樣的表面外觀的影響。
重複示例1，不同的是使用Astaloy 85 Mo作為「細顆粒」。對於Astaloy85 Mo，粒度小於45μm的顆粒數量為20％，比150μm粗的顆粒的數量通常為15％。
下面的表9示出從模具推出試樣所需的推出力和推出能量，以及推出試樣的表面外觀。
表9

從上面的表可見，包含粗粉末以及上文限定類型的潤滑劑的組合物能夠被壓製成高生坯密度，並且可壓製成具有非常好的表面光潔度的壓製件。
示例5製備三種5千克的鐵基粉末混合物。使用以下預合金粉末作為鐵基粉末，即，包含大約1.5％的Cr和大約0.2％的Mo，並且粗粒度分布為小於45μm的佔大約3％，大於212μm的佔大約30％。
製備兩個試驗混合物，試驗混合物1除了鐵基粉末之外還包含0.25％的石墨、0.15％的十六烷基三甲氧基矽烷和0.15％的潤滑劑C。
除了使用0.255％的十六烷基三甲氧基矽烷和0.045％的潤滑劑C之外，試驗混合物2包含相同的材料。
在參考混合物中，使用0.30％的十六烷基三甲氧基矽烷作為潤滑物質。
得到的粉末冶金混合物在三種不同的壓制壓力下被壓製成高度為25mm且直徑為25mm的圓柱體。在推出部件期間，測量推出力並測量從模具推出部件所需的總能量。下面的表10示出壓制壓力和結果。
表10

從表10中的結果可見，與參考試樣獲得的結果相比，添加根據本發明的潤滑劑可減小推出能量，並可以在不會卡住的情況下推出。
示例6重複示例5，不同的是在升高的溫度60℃下執行壓制。下面的表11示出結果。
表11

在表11中示出升高的溫度對試樣和參考試樣在推出期間的正面影響。
權利要求
1.一種用於製造壓制產品的方法，包括以下步驟a)將粗的鐵或鐵基粉末與潤滑劑混合，該潤滑劑的晶體熔點低於25℃；在40℃的粘度(η)高於15mPas；其中所述粘度根據以下公式與溫度相關10logη＝k/T+C其中斜率k優選地大於800，T是以開爾文為單位的溫度，並且C為常數，該潤滑劑的量佔混合物重量的0.04-0.4％；以及b)在高於大約800Mpa的壓力下壓製得到的混合物。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於，按重量計算少於大約10％的粉末顆粒的粒度小於45μm。
3.根據權利要求1或2的方法，其特徵在於，少於5％的粉末顆粒的粒度小於45μm。
4.根據權利要求1-3中任何一個的方法，其特徵在於，粉末混合物還包括選自(烷基)烷氧基矽烷或聚醚烷氧基矽烷的有機矽烷，其中(烷基)烷氧基矽烷的烷基和聚醚烷氧基矽烷的聚醚鏈包含8-30個碳原子，並且烷氧基包括1-3個碳原子。
5.根據權利要求4的方法，其特徵在於，該有機矽烷選自辛基三甲氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷和具有10個亞乙基醚基的聚乙烯醚三甲氧基矽烷。
6.根據權利要求1-5中任何一個的方法，其特徵在於，所包含潤滑劑的量為按重量計算的0.1-0.3％，優選地0.1-0.25％。
7.根據權利要求1-6中任何一個的方法，其特徵在於，該混合物沒有在環境溫度下為固體的潤滑劑。
8.根據權利要求1-7中任何一個的方法，其特徵在於，在升高的溫度下執行壓制。
9.一種粉末組合物，包含粗的鐵或鐵基粉末，以及作為潤滑劑的至少一種非幹性油或者蔬菜或動物基脂肪酸，該潤滑劑的晶體熔點低於25℃，在40℃的粘度(η)高於15mPas，其中所述粘度根據以下公式與溫度相關10logη＝k/T+C其中斜率k優選地大於800，T是以開爾文為單位的溫度，並且C為常數，該潤滑劑的量佔組合物和任選的添加劑的重量的0.04-0.4％。
10.根據權利要求10的粉末組合物，其特徵在於，該潤滑劑選自礦物油，植物或動物基脂肪酸，並且任選地與添加劑結合，例如「流變學變質劑」、「特壓添加劑」、「抗冷焊添加劑」、「抗氧化劑」和「防鏽劑」。
11.根據權利要求10或11的粉末組合物，其特徵在於，該粉末組合物沒有在環境溫度下為固體的潤滑劑。
12.根據權利要求10-12中任何一個的粉末組合物，其特徵在於，該粉末組合物還包含選自加工助劑、合金元素和硬質相的一種或多種添加劑。
全文摘要
本發明涉及一種生產產品的方法以及包含潤滑劑的粗的鐵基粉末，該潤滑劑的晶體熔點低於25℃，在40℃的粘度(η)高於15mPas，其中所述粘度根據以下公式與溫度相關10logη＝k/T+C。其中斜率k優選地大於800，T是以開爾文為單位的溫度，C是常數，該潤滑劑的量佔混合物重量的0.05－0.4％。
文檔編號B22F3/00GK1946501SQ200580012827
公開日2007年4月11日 申請日期2005年4月20日 優先權日2004年4月21日
發明者H·維達爾森, P·斯科格隆德, S·阿爾羅特, E·伊馬莫維奇 申請人:霍加納斯股份有限公司