一種無滷無鉛焊錫膏及製備方法

2023-05-25 10:03:21

專利名稱：一種無滷無鉛焊錫膏及製備方法
技術領域：
本發明涉及一種無滷無鉛焊錫膏，用於連接器點塗焊接，屬電子焊接材料領域。本發明還涉及該無滷無鉛焊錫膏的製備方法。
背景技術：
自2006年7月1日起，投放市場的電子產品不能含有鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚等有害物質，為此近年來，世界各地都在研製開發應用無鉛焊料，以減少對環境汙染和保持產品安全，但無鉛焊料生產的焊錫膏由於使用的助焊劑含氟、氯、溴和碘等滷化物，依照IEC無滷標準、歐盟《RoHS》標準及美國IPC-TM-650，禁止使用滷素。目前無滷助焊劑種類也很多，有的助焊劑組分活性溫度和活性不好，使錫合金粉製成的焊錫膏質量達不到要求。

發明內容
本發明的目的正是為了克服上述已有技術的缺點與不足，依照IEC無滷標準、歐盟《RoHS》標準及美國IPC-TM-650，而提供一種無滷無鉛焊錫膏，從而即符合限令規定又滿足質量要求。本發明還提供該無滷無鉛焊錫膏的製備方法。本發明的目的是通過下列技術方案實現的—種無滷無鉛焊錫膏，它由無鉛電子級錫合金粉和助焊劑組成，無鉛電子級錫合金粉與助焊劑重量配比為89 90 10 11，所述的無鉛電子級錫合金粉為20 45 μ m的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5合金粉，所述助
焊劑由下述重量百分比的原料組成，二乙二醇單丁醚22 30%蓖麻油4 8%聚異丁烯12 18%白凡士林3 8%聚合松香604 #20 30%特級氫化松香AX-E12 15%丁二酸0.5—2.0%癸二酸0.5—2.0%戊二酸1.0—3.0%聚醯胺臘2.0—5.0%氟碳表面活性劑FS1000.1—0.4%二乙醇胺0.2—0.8%o所述無滷無鉛焊錫膏的製備方法，它按下述步驟進行(a)將22 30% (重量％，下同)二乙二醇單丁醚、4 8%的蓖麻油、12 18% 的聚異丁烯加入溫控乳化機內加熱，在120 125°C溫度下以200r/min速度攪拌5 10 分鐘後，再將3 8%的白凡士林、20 30%的聚合松香604#、12 15%的特級氫化松香 AX-E依次加入並以800r/min速度再攪拌5 10分鐘，得到一次混合溶液；(b)再將(a)項的混合溶液降溫至100 105°C溫度，依次加入0. 5 2. 0%的丁二酸、0.5 2.0%的癸二酸和1.0 3.0%的戊二酸再以1000r/min速度攪拌5 10分鐘，得到二次混合溶液；(c)再將(b)項的混合溶液降溫至70 75°C溫度，加入2. 0 5. 0%聚醯胺臘再以1200r/min速度攪拌5 10分鐘，得到三次混合溶液；(d)再將(c)項的混合溶液降溫至50 55°C溫度，依次加入0. 1 0. 4%氟碳表面活性劑FS100和0. 2 0. 8%二乙醇胺再以1200r/min速度攪拌5 10分鐘後邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫，製得的助焊劑在5 10°C靜置M小時後加入雙行星錫膏攪拌機，在22 25°C溫度下加入20 45 μ m的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5無鉛電子級錫合金粉，無鉛電子級錫合金粉與助焊劑重量配比為89 90 10 11，攪拌10 15分鐘，得到無滷無鉛焊錫膏。本發明選擇的助焊劑原料二乙二醇單丁醚為溶劑，英文名=DiethyleneGlyc0I Monobuthyl Ethe，分子式C8H1803，無色易燃液體，溶於水、乙醇、乙醚、油類和多種有機溶劑；蓖麻油，分子式C3H5(C18H3303)3分子量932，為增塑劑；聚異丁烯，商品名為DynapakPoly，英文名2methylpropenehomopolymer，為穩定劑，白凡士林，英文名WHITE VASELIN 為保溼劑；聚合松香604#為錫膏、助焊劑的松香載體；特級氫化松香AX-E，為松香載體，無色透明粒狀，由於其氫化程度高，所以添加到無鉛助焊劑或焊錫膏中，不易氧化變色；丁二酸，英文名Succinic acid，別名琥珀酸，分子式C4H604，分子量118. 09，為活性劑，為助焊劑、錫膏上用作助焊酸，有良好的助焊、酸化活性作用，可提高助焊能力和配製可焊性好的，癸二酸，英文名Sebacic acid，分子式C10H1804 分子量202，為活性劑，用於助焊劑、焊錫膏生產裡起助焊有機酸活性，對焊劑淨化焊料和被焊件表面起主要作用，戊二酸，英文名=Glutaric acid，分子式C5H804，為活性劑，溶解力強，殘留物少，配製的助焊劑非常乾淨並不會有發白現象發生、用於助焊劑、焊錫膏生產裡起助焊活性，對焊劑淨化焊料和被焊件表面起主要作用；聚醯胺臘，商品名DISPARL0N 6500，具有優異的觸變性，提供更佳的防沉，防垂效果，由於粉末狀，黃用較低，是一種再塗性佳、安全性好的添加劑。氟碳表面活性劑FS100，100%活性物質的水溶性乙氧基類非離子型氟碳表面活性劑，可以提供特別出色的內潤滑性能，同時還能使應用體系具有良好的戶外耐候性、抗汙性和抗紫外線能力；二乙醇胺，英文名=DiethanoIamine,分子式C4H11N02，為表面活性劑，酸性氣體吸收劑，軟化劑和潤滑劑。本發明的焊錫膏由無鉛電子級錫合金粉和助焊劑組成，助焊劑選用二乙二醇單丁醚為溶劑，聚異丁烯為穩定劑，白凡士林為保溼劑；聚合松香和氫化松香為樹脂材料提高焊錫膏粘附性，保護和防止焊後PCB再度氧化的作用；活性劑選用丁二酸、癸二酸和戊二酸可更好的去除PCB金屬膜焊盤表層及零件焊接部位的氧化物質的作用，同時具有降低金屬表面張力的功效；選用聚醯胺臘觸變劑可調節焊錫膏的粘度以及觸變性能，防止在使用過程中出現拖尾、粘連等現象的作用；氟碳表面活性劑和二乙醇胺為表面活性劑提高潤滑性能和軟化度。選用的無鉛電子級錫合金粉Sn96. 5Ag3. OCuO. 5的成分和形狀、尺寸分布均符合行業關於無鉛焊料-化學成份與形態的規定，為低氧化率球形焊料合金粉。本發明的製備方法根據採用的原料性能和作用進行分叚處理，採用逐步慢慢降溫的步驟可有利於保持焊劑的活性不被破壞，抽真空有利於減少焊劑裡的空氣含量和水份含量，增加焊劑的粘稠度。由於採取上述技術方案使本發明技術與已有技術相比具有如下優點及效果(a)本發明的無滷無鉛焊錫膏是依照IEC無滷標準、歐盟《RoHS》標準及美國 IPC-TM-650標準，選用低氧化率球形焊料合金粉和熱穩定性極強的高觸變性流變膏狀環保型助焊劑，是無鉛、無商、免清洗焊錫膏；(b)、印刷時脫膜性能良好，可適用於0. 4mm間距焊盤的印刷；(C)、焊接後殘留物少，腐蝕性小，具有極高的表面絕緣阻抗值，無需清洗即可達到極佳的ICT測試性能；(d)、連續印刷時，黏度變化小，能夠保證長時間作業印刷效果的穩定性；(e)本產品觸變性能優良，印刷後形態保持好不易塌落，避免貼片元件產生偏移；(f)焊後焊點光亮，導電性能優良；(g)焊接時產生的錫珠少，減少短路現象的發生。CN 102528329 A
具體實施例方式實施例1取30g的二乙二醇單丁醚、7g的蓖麻油、13g的聚異丁烯加入溫控乳化機內加熱， 在120°C溫度下以200r/min速度攪拌10分鐘後，再將7. Og的白凡士林、20g的聚合松香 604#、14g的特級氫化松香AX-E依次加入並以800r/min速度再攪拌10分鐘，得到一次混合溶液，降溫至100°C溫度，依次加入1. Og的丁二酸、1. Og的癸二酸和2. Og的戊二酸再以 1000r/min速度攪拌10分鐘，得到二次混合溶液降溫至70°C溫度，加入4. Og聚醯胺臘再以 1200r/min速度攪拌10分鐘，得到三次混合溶液降溫至55°C溫度，依次加入0. 4g氟碳表面活性劑FS100和0. 6g 二乙醇胺再以1200r/min速度攪拌5分鐘後邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫製得的助焊劑在5°C靜置M小時後，取上述助焊劑Ilg加入雙行星錫膏攪拌機，在22°C溫度下加入20μπι的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5無鉛電子級錫合金粉 89g，攪拌10分鐘，得到無滷無鉛焊錫膏。實施例2取23. Sg的二乙二醇單丁醚、8g的蓖麻油、12g的聚異丁烯加入溫控乳化機內加熱，在125°C溫度下以200r/min速度攪拌5分鐘後，再將8. Og的白凡士林、20g的聚合松香604#、15g的特級氫化松香AX-E依次加入並以800r/min速度再攪拌5分鐘，得到一次混合溶液，降溫至105°C溫度，依次加入2. Og的丁二酸、2. Og的癸二酸和3. Og的戊二酸再以 1000r/min速度攪拌5分鐘，得到二次混合溶液降溫至75°C溫度，加入5. Og聚醯胺臘再以 1200r/min速度攪拌5分鐘，得到三次混合溶液降溫至50°C溫度，依次加入0. 4g氟碳表面活性劑FS100和0. Sg 二乙醇胺再以1200r/min速度攪拌5分鐘後邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫製得的助焊劑在10°C靜置M小時後，取上述助焊劑IOg 加入雙行星錫膏攪拌機，在25°C溫度下加入30 μ m的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5無鉛電子級錫合金粉90g，攪拌15分鐘，得到無滷無鉛焊錫膏。實施例3取26. 3g的二乙二醇單丁醚、6g的蓖麻油、15g的聚異丁烯加入溫控乳化機內加熱，在120°C溫度下以200r/min速度攪拌10分鐘後，再將5. Og的白凡士林、25g的聚合松香604#、14g的特級氫化松香AX-E依次加入並以800r/min速度再攪拌10分鐘，得到一次混合溶液，降溫至100°C溫度，依次加入1. Og的丁二酸、1. Og的癸二酸2. Og的戊二酸再以 1000r/min速度攪拌10分鐘，得到二次混合溶液降溫至70°C溫度，加入4. Og聚醯胺臘再以 1200r/min速度攪拌10分鐘，得到三次混合溶液降溫至50°C溫度，依次加入0. 2g氟碳表面活性劑FS100和0. 5g 二乙醇胺再以1200r/min速度攪拌10分鐘後邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫製得的助焊劑在5°C靜置M小時後，取上述助焊劑10. 5g 加入雙行星錫膏攪拌機，在23°C溫度下加入45μπι的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5無鉛電子級錫合金粉89. 5g，攪拌10分鐘，得到無滷無鉛焊錫膏。實施例4取^g的二乙二醇單丁醚、4g的蓖麻油、16g的聚異丁烯加入溫控乳化機內加熱， 在125°C溫度下以200r/min速度攪拌5分鐘後，再將3. Og的白凡士林、28g的聚合松香 604#、13g的特級氫化松香AX-E依次加入並以800r/min速度再攪拌5分鐘，得到一次混合溶液，降溫至105°C溫度，依次加入2. Og的丁二酸、0. 5g的癸二酸和3. Og的戊二酸再以1000r/min速度攪拌5分鐘，得到二次混合溶液降溫至75°C溫度，加入2. Og聚醯胺臘再以 1200r/min速度攪拌5分鐘，得到三次混合溶液降溫至55°C溫度，依次加入0. 3g氟碳表面活性劑FSlOO和0. 2g 二乙醇胺再以1200r/min速度攪拌10分鐘後邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫製得的助焊劑在8°C靜置M小時後，取上述助焊劑Ilg加入雙行星錫膏攪拌機，在25°C溫度下加入25μπι的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5無鉛電子級錫合金粉 89g，攪拌10分鐘，得到無滷無鉛焊錫膏。實施例5取22g的二乙二醇單丁醚、6g的蓖麻油、18g的聚異丁烯加入溫控乳化機內加熱， 在120°C溫度下以200r/min速度攪拌5分鐘後，再將5. Og的白凡士林、30g的聚合松香 604#、12g的特級氫化松香AX-E依次加入並以800r/min速度再攪拌10分鐘，得到一次混合溶液，降溫至100°C溫度，依次加入0. 5g的丁二酸、1. Og的癸二酸和1. Og的戊二酸再以 1000r/min速度攪拌10分鐘，得到二次混合溶液降溫至75°C溫度，加入4. Og聚醯胺臘再以 1200r/min速度攪拌5分鐘，得到三次混合溶液降溫至55°C溫度，依次加入0. Ig氟碳表面活性劑FS100和0. 4g 二乙醇胺再以1200r/min速度攪拌5分鐘後邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫製得的助焊劑在5°C靜置M小時後，取上述助焊劑IOg加入雙行星錫膏攪拌機，在25°C溫度下加入45μπι的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5無鉛電子級錫合金粉 90g，攪拌15分鐘，得到無滷無鉛焊錫膏。檢測結果標淮為SJ/T 11186-2009
權利要求
1. 一種無滷無鉛焊錫膏，其特徵在於它由無鉛電子級錫合金粉和助焊劑組成，無鉛電子級錫合金粉與助焊劑重量配比為89 90 10 11，所述的無鉛電子級錫合金粉為20 45 μ m的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5合金粉，所述助焊劑由下述重量百分比的原料組成，二乙二醇單丁醚蓖麻油聚異丁烯白凡士林聚合松香604 #特級氫化松香AX-E22 30% 4 8% 12 18% 3 8% 20 30% 12 15%丁: 癸: 戊:酸 酸 酸聚醯胺臘氟碳表面活性劑FS100二乙醇胺0. 50.51.0 2. 0 0. 1 『 0. 2^ 2. 0% ^ 2. 0% ^ 3. 0% ^ 5. 0% 0. 4% ^ 0. 8%,
2.根據權利要求1所述無滷無鉛焊錫膏的製備方法，其特徵在於它按下述步驟進行(a)將22 30%(重量％，下同)二乙二醇單丁醚、4 8%的蓖麻油、12 18 %的聚異丁烯加入溫控乳化機內加熱，在120 125°C溫度下以200r/min速度攪拌5 10分鐘後，再將3 8%的白凡士林、20 30%的聚合松香604 #、12 15%的特級氫化松香 AX-E依次加入並以800r/min速度再攪拌5 10分鐘，得到一次混合溶液；(b)再將(a)項的混合溶液降溫至100 105°C溫度，依次加入0.5 2. 0%的丁二酸、 0. 5 2. 0%的癸二酸和1. 0 3. 0%的戊二酸再以1000r/min速度攪拌5 10分鐘，得到二次混合溶液；(c)再將(b)項的混合溶液降溫至70 75°C溫度，加入2.0 5. 0%聚醯胺臘再以 1200r/min速度攪拌5 10分鐘，得到三次混合溶液；(d)再將(c)項的混合溶液降溫至50 55°C溫度，依次加入0.1 0. 4%氟碳表面活性劑FS100和0. 2 0. 8%二乙醇胺再以1200r/min速度攪拌5 10分鐘後邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復到室溫，製得的助焊劑在5 10°C靜置M小時後加入雙行星錫膏攪拌機，在22 25°C溫度下加入20 45 μ m的Sn96. 5Ag3. OCuO. 5無鉛電子級錫合金粉，無鉛電子級錫合金粉與助焊劑重量配比為89 90 10 11，攪拌10 15分鐘，得到無滷無鉛焊錫膏。
全文摘要
本發明涉及一種無滷無鉛焊錫膏及製備方法，其特徵在於將二乙二醇單丁醚、蓖麻油、聚異丁烯加入溫控乳化機內加熱攪拌後，再將白凡士林、聚合松香、氫化松香加入再攪拌，得到一次混合溶液，再降溫加入丁二酸、癸二酸和戊二酸再攪拌，得到二次混合溶液降溫加入聚醯胺臘再攪拌，得到三次混合溶液，再降溫，加入氟碳表面活性劑和二乙醇胺再攪拌抽真空直至溫度回復到室溫，低溫靜置24小時後，在22～25℃溫度下加入無鉛電子級錫合金粉Sn96.5Ag3.0Cu0.5，攪拌得到無滷無鉛焊錫膏，該產品焊接後殘留物少，腐蝕性小，具有極高的表面絕緣阻抗值，無需清洗，觸變性能優良，不易塌落，焊後焊點光亮，導電性能優良的優點及效果。
文檔編號B23K35/363GK102528329SQ20111045636
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者周志峰, 朱君竺, 胡玉 申請人:深圳市上煌實業有限公司