一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法和設備的製作方法
2023-05-25 19:58:36 4
一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法和設備的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法和設備，先將混料後的氫破碎粉末裝入加料器的料鬥，通過加料器將粉末加入到磨室，利用噴嘴噴射的高速氣流進行磨削，磨削後的粉末隨氣流進入離心式分選輪選粉，細粉通過分選輪分選後進入旋風收集器收集，少量的細粉會隨著旋風收集器排氣管的氣流排出，再進入後旋風收集器收集，旋風收集器收集的粉末和後旋風收集器收集的粉末通過收料器導入收料罐中，後旋風收集器排出的氣體經過壓縮機壓縮和冷卻機冷卻後再進入到噴嘴的進氣管循環使用。
【專利說明】一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法和設備
【技術領域】
[0001]本發明屬於永磁器件領域，特別是涉及一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法和設備。
【背景技術】
[0002]釹鐵硼稀土永磁合金，以其優良的磁性能得到越來越多的應用，被廣泛用於醫療的核磁共振成像，計算機硬碟驅動器，音響、手機等；隨著節能和低碳經濟的要求，釹鐵硼稀土永磁合金又開始在汽車零部件、家用電器、節能和控制電機、混合動力汽車，風力發電等領域應用。
[0003]1983年，日本專利1，622，492和2，137,496首先公開了日本住友金屬發明的釹鐵硼稀土永磁合金，公布了釹鐵硼稀土永磁合金的特性、成分和製造方法，確認了主相為Nd2Fe14B相，晶界相主要由富Nd相、富B相和稀土氧化物雜質等組成；釹鐵硼稀土永磁合金以其優異的磁性能得到廣泛應用，並被稱為永磁王；1997年授權的美國專利US5.645，651進一步明確了添加Co元素和主相具有四方相結構。
[0004]隨著釹鐵硼稀土永磁的廣泛應用，稀土變得越來越短缺，尤其是重稀土元素明顯變得資源短缺，稀土價格一漲再漲，為此人們進行了許多探索，出現雙合金技術、滲金屬技術、改善或重組晶界相技術等。
[0005]專利CN101521069B公開的重稀土氫化物納米顆粒摻雜製備釹鐵硼的技術，首先採用速凝工藝製造合金片，接著進行氫破碎和氣流磨製粉，然後把採用物理氣象沉積技術生產的重稀土氫化物納米顆粒與前述的粉末混合，再通過磁場成型、燒結等常規工藝製造釹鐵硼磁體，儘管該專利發現了提高磁體矯頑力的方法，批量生產存在問題。
[0006]中國專利CN1272809C公開了一種Re-Fe-B系稀土磁鐵用合金粉末的製造方法，該方法公開的是一種氣流磨製粉技術，使用氧含量在0.02-5%範圍的惰性氣體的高速氣流，對所述合金進行細粉碎，除去易氧化的粒徑小於I μ m的超細粉，將超細粉的數量比率調節到佔粉末全體的10%以下，該設備和方法的缺點是收得率低，浪費了昂貴的稀土原料。本發明通過改進設備的結構和粉末收集系統，減少了超細粉的數量，使該專利浪費的超細粉回收，並解決了該專利稀土浪費問題；通過改進位粉方法和釹鐵硼稀土永磁的製造方法。
【發明內容】
[0007]現有技術在提高磁性能和降低成本存在不足，為此，本發明找到一種新的制粉方法和設備。
[0008]隨著釹鐵硼稀土永磁材料的應用市場的擴大，稀土資源短缺的問題越來越嚴重，尤其在電子元器件、節能和控制電機、汽車零部件、新能源汽車、風力發電等領域的應用，需要更多的重稀土以提高矯頑力。因此，如何減少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是擺在我們面前的重要課題。經過探索，我們發現了一種高性能釹鐵硼稀土永磁器件製造方法。
[0009]本發明通過以下技術方案實現: 一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法，採用氮氣保護氣流磨製粉，首先將混料後的氫破碎粉末裝入加料器的料鬥，通過加料器將粉末加入到磨室，利用噴嘴噴射的高速氣流進行磨削，磨削後的粉末隨氣流進入離心式分選輪選粉，未達到制粉粒度的粗粉在離心力的作用下返回到磨室繼續磨削，達到粒度的細粉通過分選輪分選後進入旋風收集器收集，少量的細粉會隨著旋風收集器排氣管的氣流排出，再進入後旋風收集器收集，後旋風收集器排出的氣體經過壓縮機壓縮和冷卻機冷卻後再進入到噴嘴的進氣管，氮氣循環使用。
[0010]所述的進入旋風收集器收集的粉末通過交替開關的閥門收集在旋風收集器下部的混粉機中，進入後旋風收集器收集的粉末也通過交替開關的閥門收集在旋風收集器下部的混粉機中，粉末在混粉機中混合後裝入收料罐。
[0011]所述的旋風收集器收集的粉末和後旋風收集器收集的粉末通過收料器導入收料罐中。
[0012]所述的進入後旋風收集器收集的粉末通過並聯的2-6個的後旋風收集器收集。
[0013]所述的進入後旋風收集器收集的粉末通過並聯的4個的後旋風收集器收集。
[0014]一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉設備，所述的制粉設備為氮氣保護氣流磨製粉設備，包括料鬥、加料器、裝有噴嘴和分選輪的磨室、旋風收集器、後旋風收集器、氮氣壓縮機和冷卻機；料鬥在加料器的上部，加料器通過閥門與磨室相連，磨室上設置有噴嘴和離心式帶葉片的分選輪，分選輪的排氣口與旋風收集器的進氣口通過管路相連，旋風收集器的排氣口並聯接有一個以上的後旋風收集器，後旋風收集器內設置有過濾管，後旋風收集器的排氣口連接有氣動閥門，閥門的另一端都與排氣管相連，排氣管與氮氣壓縮機的吸氣口相連，氮氣壓縮機的排氣口與冷卻機的進氣口相連，冷卻機的排氣口與噴嘴的進氣管相連。
[0015]所述的磨室上設置一個噴嘴。
[0016]所述的旋風收集器的排氣口並聯接有2-6個的後旋風收集器，後旋風收集器的排氣管都與過濾器的進氣口相連。
[0017]所述的旋風收集器的排氣口並聯接有4個的後旋風收集器。
[0018]所述的旋風收集器下部的收料口與收料器連接，後旋風收集器下部的收料口與另一個收料器連接；
所述的旋風收集器下部的收料口通過交替開關的閥門與收料器連接，後旋風收集器下部的收料口也通過交替開關的閥門與同一個收料器連接，收料器上設置有取樣器，收料器下部與收料罐連接。
[0019]所述的旋風收集器下部的收料口通過交替開關的閥門與混粉器連接，後旋風收集器下部的收料口也通過交替開關的閥門與混粉器連接，混粉器上設置有攪拌裝置，混粉器下部與收料罐連接。
[0020]一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:首先進行合金熔煉製成合金片，接著對合金片進行氫破碎，氫破碎後將合金片加入到混料機進行前混料，然後將混料後的氫破碎粉末裝入加料器的料鬥，通過加料器將粉末加入到磨室，利用噴嘴噴射的高速氣流進行磨削，磨削後的粉末隨氣流進入離心式分選輪選粉，未達到制粉粒度的粗粉在離心力的作用下返回到磨室繼續磨削，達到粒度的細粉通過分選輪分選後進入旋風收集器收集，少量的細粉會隨著旋風收集器排氣管的氣流排出，再進入後旋風收集器收集，旋風收集器收集的粉末和後旋風收集器收集的粉末通過收料器導入收料罐中，收料罐裝粉後送入到混料機上進行後混料，之後進行磁場成型、真空燒結和時效製成釹鐵硼稀土永磁體，之後再對永磁體進行機械加工和表面處理，製成稀土永磁器件。
[0021 ] 所述的前混料首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入防氧化劑和潤滑劑一種以上。
[0022]所述的前混料首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉一種以上。
[0023]所述的前混料首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉為Y203、Al2O3和Dy2O3中的一種以上。
[0024]所述的前混料首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉為Al2O3氧化物微粉。
[0025]所述的前混料首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉為Dy2O3氧化物微粉。
[0026]所述的前混料首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉為Y2O3氧化物微粉。
[0027]所述的後混料送入到混料機上進行後混料，後混料後的粉末平均粒度
1.6-2.9 μ mD
[0028]所述的後混料送入到混料機上進行後混料，後混料後的粉末平均粒度
2.1-2.8 μ m。
[0029]所述的將原料熔煉成合金製成速凝合金片，首先將R-Fe-B-M原料在真空條件下加熱到500°C以上，之後充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化並精煉成熔融合金，在此過程中加入T2O3氧化物微粉，之後將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，形成合金片；
其中R代表包含Nd的稀土元素中的一種以上；
M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、T1、Cr、N1、Hf元素中的一種或多種；
T2O3 代表氧化物 Dy2O3' Tb2O3' Ho2O3' Y2O3> Al2O3' Ti2O3 中的一種或一種以上；
所述的T2O3氧化物微粉的加入量:0 ( T2O3 ( 2% ；
優選的T2O3氧化物微粉的加入量:0 < T2O3 ( 0.8% ；
優選的T2O3氧化物微粉為Al2O3和Dy2O3中的一種以上；
進一步優選的T2O3氧化物微粉為Al2O3 ；
再進一步優選的T2O3氧化物微粉為Dy2O3 ；
所述的將原料熔煉成合金製成速凝合金片，先將R-Fe-B-M原料和T2O3氧化物微粉在真空條件下加熱到500°C以上，之後充入氬氣繼續加熱將R-Fe-B-M原料熔化成合金，精煉後將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉輥上，熔融合金經過旋轉輥冷卻後形成合金片。
[0030]所述的對合金片進行氫破碎首先將前序的合金片裝入旋轉滾筒內，抽真空後充入氫氣讓合金吸氫，控制合金吸氫溫度在20-30(TC，然後旋轉滾筒並進行加熱和抽真空脫氫，脫氫保溫溫度500-900°C，保溫時間3-15小時，保溫結束後停止加熱、撤離加熱爐對滾筒冷卻，並繼續旋轉滾筒和抽真空，溫度低於500°C，對滾筒噴水冷卻。
[0031]所述的對合金片進行氫破碎採用連續氫碎設備，裝有稀土永磁合金片的料框，在傳動裝置的驅動下順序通過連續氫碎設備的吸氫室、加熱脫氫室、冷卻室，通過出料閥進入出料室，氫碎後的合金片從料框導出，落入出料室下部的儲料罐，在氮氣保護下將儲料罐封裝，料框從出料室的出料門移出，重新裝料後循環運行；所述的吸氫室的吸氫溫度50-3500C，所述的加熱脫氫室一個以上，脫氫溫度600-900°C，所述的冷卻室一個以上。
[0032]所述的連續氫碎設備具有兩個加熱脫氫室，料框依次在兩個加熱脫氫室停留，在單個加熱脫氫室的停留時間在2-6小時；所述的連續氫破設備具有兩個冷卻室，料框依次在兩個冷卻室停留，在單個冷卻室的停留時間在2-6小時。
[0033]所述的加熱脫氫結束前充入定量的氫氣。
[0034]所述的磁場成型方法，將前序的釹鐵硼稀土永磁合金粉末在氮氣保護下裝入氮氣保護密封磁場壓機，在氮氣保護下在密封磁場壓機內將稱重的料放入組裝後的模具模腔，之後將上壓頭裝入模腔，接著將模具送入電磁鐵的取向空間，在取向磁場區間對模具內的合金粉末加壓和保壓，然後對磁塊退磁，退磁後液壓缸復位，之後將模具拉回到裝粉位置，打開模具將磁塊取出用塑料或膠套將磁塊包裝，然後再將模具組裝，循環操作，包裝後的磁塊放入料盤批量從密封磁場壓機取出，送入等靜壓機進行等靜壓。
[0035]所述的半自動磁場成型，首先將裝有釹鐵硼稀土永磁合金粉末的料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接，對接後將料罐與半自動壓機的進料口閥門之間的空氣排出後，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料鬥，稱重後將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開後將壓機上壓缸下移，進入模腔後對粉末充磁取向，在磁場下對粉末加壓成型，之後對成型的磁塊退磁和將磁塊從模腔中頂出，然後將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料臺，通過手套用塑料或膠套將磁塊包裝，包裝好的磁塊放入料盤批量取出，送入等靜壓機進行等靜壓。
[0036]所述的等靜壓是將包裝好的磁塊置於等靜壓機有一個高壓腔體內，腔體內剩餘空間用液壓油充滿，密封后對腔體內液壓油加壓，加壓最高壓力範圍150-300MPa，洩壓後將磁塊取出。
[0037]所述的等靜壓機有兩個高壓腔體，一個腔體套在另一個腔體的外側，形成一個內腔體和一個外腔體，帶有包裝的磁塊裝入等靜壓機的內腔體內，內腔體內剩餘空間充滿液體介質，等靜壓機的外腔體充有液壓油，與產生高壓的裝置相連，外腔體的液壓油壓力通過與內腔體之間的隔套傳遞給內腔體，內腔體也隨之產生高壓，內腔體的壓力範圍150-300MPa。
[0038]所述的自動磁場成型方法，首先將裝有釹鐵硼稀土永磁合金粉末的料罐與氮氣保護取向磁場自動壓機的進料口對接，對接後將料罐與自動壓機的進料口閥門之間的空氣排出後，打開進料閥門將料罐中的粉料導入稱料器的料鬥，稱重後將粉料自動送入模具的模腔內，送粉裝置離開後將壓機上壓缸下移，進入模腔後對粉末充磁取向，然後對粉末加壓成型，之後對成型的磁塊退磁和將磁塊從模腔中頂出，然後將磁塊取出放入氮氣保護取向磁場自動壓機內的料盒，料盒裝滿後將料盒蓋上蓋，再將料盒放到料盤上，料盤裝滿後，打開氮氣保護密封磁場自動壓機的出料閥門將裝滿料盒的料盤在氮氣保護下傳送至傳送密封箱，然後在氮氣保護下將傳送密封箱與真空燒結爐的保護進料箱對接，將裝滿料盒的料盤送入真空燒結爐的保護進料箱。
[0039]所述的氮氣保護密封磁場壓機的電磁鐵極柱和磁場線圈通有冷卻介質，冷卻介質為水、油或製冷劑，成型時由電磁鐵極柱和磁場線圈構成的放置模具的空間溫度低於25°C。
[0040]所述的冷卻介質為水、油或製冷劑，成型時由電磁鐵極柱和磁場線圈構成的放置模具的空間溫度低於5°C高於-10°C。所述的對粉末加壓成型，成型壓力範圍100-300MPa。
[0041]所述的燒結是在氮氣保護下將磁塊送入連續真空燒結爐進行燒結，在傳動裝置的帶動下，裝有磁塊的料架依次進入連續真空燒結爐的準備室、預熱脫脂室、第一脫氣室、第二脫氣室、預燒結室、燒結室、時效室和冷卻室進行預熱脫去有機雜質，進而加熱脫氫脫氣、預燒結、燒結、時效和冷卻，冷卻後從連續真空燒結爐中取出再送入到真空時效爐中進行二次時效，二次時效溫度450-650°C，二次時效後快冷，製成燒結釹鐵硼稀土永磁體，燒結釹鐵硼稀土永磁體再經過機械加工和表面處理製成釹鐵硼稀土永磁器件。
[0042]所述的料架在進入連續真空燒結爐的準備室前先進入裝料室，等靜壓後的磁塊在裝料室內去掉包裝，裝入料盒，再把料盒裝在料架上，之後在傳動裝置驅動下，通過閥門把料架送入準備室。
[0043]所述的真空預燒結是在連續真空預燒結爐進行，裝有成型後的磁塊的料盒裝在燒結料架上，在傳動裝置的帶動下，燒結料架依次進入連續真空預燒結爐的準備室、脫脂室、第一脫氣室、第二脫氣室、第三脫氣室、第一預燒結室、第二預燒結室和冷卻室進行預熱脫月旨、加熱脫氫脫氣、預燒結和冷卻，冷卻採用氬氣，冷卻後燒結料架從連續真空預燒結爐取出再將料盒裝到時效料架上，時效料架吊著送入連續真空燒結時效爐的預熱室、加熱室、燒結室、高溫時效室、預冷室、低溫時效室和冷卻室進行燒結、高溫時效、預冷卻、低溫時效和快速氣冷。
[0044]所述的預熱脫脂溫度範圍在200-400°C，加熱脫氫脫氣溫度範圍在400-900°C，預燒結溫度範圍在900-1050 °C，燒結溫度範圍在1010-1085 °C，高溫時效溫度範圍在800-9500C，低溫時效溫度範圍在450-650°C，保溫後送入冷卻室用氬氣或氮氣快冷。
[0045]所述的預熱脫脂溫度範圍在200-400°C，加熱脫氫脫氣溫度範圍在550_850°C，預燒結溫度範圍在960-1025 °C，燒結溫度範圍在1030-1070°C，高溫時效溫度範圍在860-9400C，低溫時效溫度範圍在460-640°C，保溫後送入冷卻室用氬氣或氮氣快冷。
[0046]所述的預燒結真空度高於5X KT1Pa,燒結真空度在5X KT1Pa至5X10_3Pa範圍內。
[0047]所述的預燒結真空度高於5Pa，燒結真空度在500Pa至5000Pa範圍內，燒結時充入IS氣。
[0048]所述的燒結料架的有效寬度400-800mm，時效料架的有效寬度300_400mm，
所述的預燒結的磁體密度範圍在7.2-7.5g/cm3，燒結的磁體密度範圍在7.5-7.7g/
cm 3.[0049]所述的釹鐵硼永磁合金由主相和晶界相組成，主相具有R2 (Fe, Co) 14B結構，其中主相從外緣向內1/3範圍內的重稀土HR含量高於主相中心處的重稀土HR含量，晶界相中存在釹的氧化物微粒，R代表包含Nd的稀土元素一種以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土元素中的一種以上。
[0050]所述的釹鐵硼永磁合金的金相結構具有在R2 (Fe1^xCox)14B晶粒的周圍包圍著重稀土含量高於 R2 (Fe1^xCox) 14B 相的 ZR2 (Fe1^xCox) 14B 相的金相結構，ZR2 (Fe1^xCox) 14B 相和R2 (Fe1^xCox) 14B之間無晶界相，ZR2 (Fe1^xCox) 14B相之間通過晶界相連接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高於平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土 ；0 < X < 0.5。
[0051]所述的釹鐵硼永磁合金的金相結構中的兩個以上ZR2 (Fe1^xCox) 14B相晶粒的交界處的晶界相中存在釹的氧化物微粒，晶界中的氧含量高於主相中的氧含量。
[0052]所述的釹鐵硼永磁合金的晶粒尺寸3-25 μ m,優選5_15 μ m。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0053]圖1為本發明的氮氣保護氣流磨製粉設備示意圖。
[0054]圖中:1、料鬥；2、加料器；3、閥門；4、磨室；5、分選輪；6、噴嘴；7、管路；8、旋風收集器；9、閥門；10、後旋風收集器；11、過濾管；12、氣動閥門；13、排氣管；14、氮氣壓縮機；
15、冷卻機；16、進氣管；17、閥門；18、收料器；19、收料罐；20、取樣器。
[0055]氮氣保護氣流磨製粉設備如圖1所示，包括料鬥1、加料器2、裝有噴嘴6和分選輪5的磨室4、旋風收集器8、後旋風收集器10、氮氣壓縮機14和冷卻機15 ;料鬥I在加料器2的上部，加料器2通過閥門3與磨室4相連，磨室4上設置有噴嘴6和離心式帶葉片的分選輪5，分選輪5的排氣口與旋風收集器8的進氣口通過管路7相連，旋風收集器8的排氣口並聯接有一個以上的後旋風收集器10，後旋風收集器10內設置有過濾管11，後旋風收集器10的排氣口連接有氣動閥門12，氣動閥門12的另一端與排氣管13相連，排氣管13與氮氣壓縮機14的吸氣口相連，氮氣壓縮機14的排氣口與冷卻機15的進氣口相連，冷卻機的排氣口與噴嘴6的進氣管16相連；旋風收集器8下部的收料口通過交替開關的閥門9與收料器18連接，後旋風收集器10下部的收料口也通過交替開關的閥門17與收料器18連接，收料器上設置有取樣器20，收料器下部與收料罐19連接。
【具體實施方式】
[0056]下面通過實施例的對比進一步說明本發明的顯著效果。
[0057]實施例1
按成分N (I3ciDy1Coh2Cuai B 0 9A101 Fe餘量選取合金600Kg加熱熔化,加入氧化物Dy2O3微粉，在熔融狀態下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用連續真空氫碎爐氫碎，先把前序的R-Fe-B-M合金片裝入吊著的料筐，順序送入連續氫碎爐的吸氫室、加熱脫氫室、冷卻室分別進行吸氫、加熱脫氫和冷卻，然後在保護氣氛下將氫碎後的合金裝入儲料罐，氫破碎後進行混料，混料後採用本發明具有2個後旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨製粉，氣流磨氣氛氧含量0-50ppm，旋風收集到的粉末和後旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料後送到氮氣保護磁場取向壓機成型，保護箱內的氧含量150ppm，取向磁場強度1.8T，模腔內溫度3°C，磁塊尺寸62X52X42mm，取向方向為42尺寸方向，成形後在保護箱內封裝，然後取出進行等靜壓，等靜壓壓力200MPa，之後進行燒結和時效，製成燒結釹鐵硼永磁體；之後取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm,經過電 鍍後製成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0058]實施例2
按成分N Cl3tlDy1CC^2Cuai B α9Α1αι Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用真空氫碎爐氫碎，氫破碎後進行混料，混料時加入氧化物Y2O3微粉和潤滑劑，混料後採用本發明具有3個後旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨製粉，氣流磨氣氛氧含量0-40ppm，旋風收集到的粉末和後旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料後送到氮氣保護磁場取向壓機成型，磁塊尺寸62 X 52 X 42mm，取向方向為42尺寸方向，成形後在保護箱內封裝，然後取出進行等靜壓，之後進行燒結和時效，製成燒結釹鐵硼永磁體；之後取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm,經過電鍍後製成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0059]實施例3
按成分N Cl3tlDy1CC^2Cuai B α9Α1αι Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用真空氫碎爐氫碎，氫破碎後進行混料，混料時加入氧化物Al2O3微粉，混料後採用本發明具有4個後旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨製粉，氣流磨氣氛氧含量0-20ppm，旋風收集到的粉末和後旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料後送到氮氣保護磁場取向壓機成型，磁塊尺寸62 X 52 X 42mm,取向方向為42尺寸方向，成形後在保護箱內封裝，然後取出進行等靜壓，之後進行燒結和時效，製成燒結釹鐵硼永磁體；之後取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm,經過電鍍後製成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0060]實施例4
按成分N Cl3tlDy1CC^2Cuai B α9Α1αι Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用真空氫碎爐氫碎，氫破碎後進行混料，混料時加入氧化物Dy2O3微粉，混料後採用本發明具有5個後旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨製粉，氣流磨氣氛氧含量0-18ppm，旋風收集到的粉末和後旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料後送到氮氣保護磁場取向壓機成型，磁塊尺寸62 X 52 X 42mm, 取向方向為42尺寸方向，成形後在保護箱內封裝，然後取出進行等靜壓，之後進行燒結和時效，製成燒結釹鐵硼永磁體；之後取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm,經過電鍍後製成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0061]實施例5
按成分N d30Dy1Co1.2Cu0.1 B O^AIq.! Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉銅輥上冷卻形成合金片；使用真空氫碎爐氫碎，氫破碎後採用本發明具有6個後旋風收集器的氮氣保護氣流磨進行氣流磨製粉，氣流磨氣氛氧含量0-20ppm，旋風收集到的粉末和後旋風收集器收集的細粉收集在收料罐，在氮氣保護下用混料機混料後送到氮氣保護磁場取向壓機成型，磁塊尺寸62 X 52 X 42mm,取向方向為42尺寸方向，成形後在保護箱內封裝，然後取出進行等靜壓，之後進行燒結和時效，製成燒結釹鐵硼永磁體；之後取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm，經過電鍍後製成稀土永磁器件；測試結果列入表一。
[0062]對比例
按成分N Cl3tlDy1CC^2Cuai B α9Α1αι Fe ^選取合金600Kg加熱熔化，在熔融狀態下將合金澆鑄到帶水冷卻的旋轉的冷卻輥上冷卻形成合金片，然後使用真空氫碎爐對合金片進行粗破碎，氫破碎後進行現有技術的氣流磨，之後送到氮氣保護磁場取向壓機成型，磁塊尺寸62X52X42mm,取向方向為42尺寸方向，成形後在保護箱內封裝，然後取出進行等靜壓，等靜壓壓力200MPa，之後進行燒結和時效，製成燒結釹鐵硼永磁體；之後取出進行機械加工，加工成方片50X30X20 mm，經過電鍍後製成稀土永磁器件。[0063]表一、實施例和對比例的性能測量結果:
【權利要求】
1.一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法，其特徵在於:採用氮氣保護氣流磨製粉，首先將混料後的氫破碎粉末裝入加料器的料鬥，通過加料器將粉末加入到磨室，利用噴嘴噴射的高速氣流進行磨削，磨削後的粉末隨氣流進入離心式分選輪選粉，未達到制粉粒度的粗粉在離心力的作用下返回到磨室繼續磨削，達到粒度的細粉通過分選輪分選後進入旋風收集器收集，少量的細粉會隨著旋風收集器排氣管的氣流排出，再進入後旋風收集器收集，後旋風收集器排出的氣體經過壓縮機壓縮和冷卻機冷卻後再進入到噴嘴的進氣管，氮氣循環使用。
2.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法，其特徵在於:所述的進入旋風收集器收集的粉末通過交替開關的閥門收集在旋風收集器下部的混粉機中，進入後旋風收集器收集的粉末也通過交替開關的閥門收集在旋風收集器下部的混粉機中，粉末在混粉機中混合後裝入收料罐。
3.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法，其特徵在於:所述的旋風收集器收集的粉末和後旋風收集器收集的粉末通過收料器導入收料罐中。
4.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法，其特徵在於:所述的進入後旋風收集器收集的粉末通過並聯的2-6個的後旋風收集器收集。
5.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉方法，其特徵在於:所述的進入後旋風收集器收集的粉末通過並聯的4個的後旋風收集器收集。
6.一種釹鐵 硼稀土永磁合金的制粉設備，其特徵在於:所述的制粉設備為氮氣保護氣流磨製粉設備，包括料鬥、加料器、裝有噴嘴和分選輪的磨室、旋風收集器、後旋風收集器、氮氣壓縮機和冷卻機；料鬥在加料器的上部，加料器通過閥門與磨室相連，磨室上設置有噴嘴和離心式帶葉片的分選輪，分選輪的排氣口與旋風收集器的進氣口通過管路相連，旋風收集器的排氣口並聯接有一個以上的後旋風收集器，後旋風收集器內設置有過濾管，後旋風收集器的排氣口連接有氣動閥門，閥門的另一端都與排氣管相連，排氣管與氮氣壓縮機的吸氣口相連，氮氣壓縮機的排氣口與冷卻機的進氣口相連，冷卻機的排氣口與噴嘴的進氣管相連。
7.根據權利要求6所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉設備，其特徵在於:所述的磨室上設置一個噴嘴。
8.根據權利要求6所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉設備，其特徵在於:所述的旋風收集器的排氣口並聯接有2-6個的後旋風收集器，後旋風收集器的排氣管都與過濾器的進氣口相連。
9.根據權利要求6所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉設備，其特徵在於:所述的旋風收集器的排氣口並聯接有4個的後旋風收集器。
10.根據權利要求6所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉設備，其特徵在於:所述的旋風收集器下部的收料口與收料器連接，後旋風收集器下部的收料口與另一個收料器連接。
11.根據權利要求6所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉設備，其特徵在於:所述的旋風收集器下部的收料口通過交替開關的閥門與收料器連接，後旋風收集器下部的收料口也通過交替開關的閥門與同一個收料器連接，收料器上設置有取樣器，收料器下部與收料罐連接。
12.根據權利要求6所述的一種釹鐵硼稀土永磁合金的制粉設備，其特徵在於:所述的旋風收集器下部的收料口通過交替開關的閥門與混粉器連接，後旋風收集器下部的收料口也通過交替開關的閥門與混粉器連接，混粉器上設置有攪拌裝置，混粉器下部與收料罐連接。
13.—種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:首先進行合金熔煉，製成合金片，接著對合金片進行氫破碎，氫破碎後將合金片加入到混料機進行前混料，然後將混料後的氫破碎粉末裝入加料器的料鬥，通過加料器將粉末加入到磨室，利用噴嘴噴射的高速氣流進行磨削，磨削後的粉末隨氣流進入離心式分選輪選粉，未達到制粉粒度的粗粉在離心力的作用下返回到磨室繼續磨削，達到粒度的細粉通過分選輪分選後進入旋風收集器收集，少量的細粉會隨著旋風收集器排氣管的氣流排出，再進入後旋風收集器收集，旋風收集器收集的粉末和後旋風收集器收集的粉末通過收料器導入收料罐中，收料罐裝粉後送入到混料機上進行後混料，之後進行磁場成型、真空燒結和時效製成釹鐵硼稀土永磁體，之後再對永磁體進行機械加工和表面處理，製成稀土永磁器件。
14.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入防氧化劑和潤滑劑一種以上。
15.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉一種以上。
16.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:首先將氫破碎後的合金片加入到混料機進行前混料，前混料時加入氧化物微粉為Y203、Al2O3和Dy2O3中的一種 以上。
17.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:所述的送入到混料機上進行後混料，後混料後的粉末平均粒度1.6-2.9 μ m。
18.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:所述的送入到混料機上進行後混料，後混料後的粉末平均粒度2.1-2.8 μ m。
19.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:所述的磁場成型是將前序的粉末在氮氣保護下送入氮氣保護密封磁場壓機，在氮氣保護下磁場取向壓力成型，包裝後從氮氣保護密封磁場壓機取出，再送入等靜壓機進行等靜壓，等靜壓後帶著包裝將磁塊送入氮氣保護箱，在氮氣保護下將磁塊去掉包裝，裝入燒結料盒，送入連續真空燒結爐燒結。
20.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:所述的釹鐵硼永磁合金由主相和晶界相組成,主相具有R2 (Fe, Co) 14B結構，其中主相從外緣向內1/3範圍內的重稀土 HR含量高於主相中心處的重稀土 HR含量，晶界相中存在釹的氧化物微粒，R代表包含Nd的稀土兀素一種以上，HR代表Dy、Tb、Ho、Y稀土兀素中的一種以上。
21.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:所述的釹鐵硼永磁合金的金相結構具有在R2 (Fe1^xCox) 14B晶粒的周圍包圍著重稀土含量高於R2(FehCox)14B 相的 ZR2 (Fe^Cox)14B 相的金相結構，ZR2 (Fe^Cox)14B 相和 R2 (Fe1^xCox)14B之間無晶界相，ZR2 (Fe1^xCox) 14B相之間通過晶界相連接；文中ZR表示在晶相中重稀土含量高於平均稀土含量中的重稀土的含量的相的稀土 ；0 < X < 0.5。
22.根據權利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的製造方法，其特徵在於:所述的釹鐵硼永磁合金的金相結構中的兩個以上ZR2 (Fe1^xCox) 14B相晶粒的交界處的晶界相中存在的釹的氧化物微 粒，晶界中的氧含量高於主相中的氧含量。
【文檔編號】H01F1/057GK103990805SQ201410194940
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月11日 優先權日:2014年5月11日
【發明者】孫寶玉 申請人:瀋陽中北通磁科技股份有限公司