易潮解晶體的磁流變拋光方法
2023-05-25 11:10:56 1
易潮解晶體的磁流變拋光方法
【專利摘要】本發明公開了一種易潮解晶體的磁流變拋光方法，包括（1）配製非水基磁流變拋光液；（2）將非水基磁流變拋光液加入磁流變工具機循環系統中進行兩次磁流變拋光加工；（3）兩次磁流變拋光加工完成後，採用芳香烴對所得易潮解晶體迅速進行清洗，完成易潮解晶體的磁流變拋光處理。本發明的方法工藝流程簡單、可操作性強、能加工出滿足強光光學系統對晶體高中低各頻段要求的高精度、超光滑易潮解晶體。
【專利說明】易潮解晶體的磁流變拋光方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種磁流變拋光方法，具體涉及一種易潮解晶體的磁流變拋光方法， 實現易潮解晶體元件的拋光加工。
【背景技術】
[0002] 磁流變拋光技術（MRF)是一種新型的光學加工方法，它利用磁流變拋光液在磁場 中的流變性對工件進行拋光，可實現確定性去除和亞納米級表面粗糙度。
[0003] 當前磁流變拋光加工中，加工的材料主要是熔石英、陶瓷和碳化矽等光學材料，這 些材料沒有潮解特性，因此拋光中使用的是水基磁流變拋光液，其基載液是水，材料的去除 主要依靠磁流變拋光液中的拋光粉對材料進行剪切去除。但是，對於易潮解晶體如KDP晶 體材料，並不適合利用這種水基磁流變拋光液進行加工：一方面由於此類晶體具有質地軟 (莫氏硬度2. 4左右)、脆性高、易潮解和易溫裂等特性，利用傳統的磁流變拋光液進行剪切 去除，容易在晶體表面產生明顯的劃痕、磁流變拋光液中的羰基鐵粉容易嵌入晶體表面且 嵌入後難以清洗；另一方面，磁流變拋光液中的水容易造成晶體的霧化，對於易潮解類晶體 材料，一旦發生表面潮解，將會對表面質量產生不可逆轉的破壞。這一系列問題導致當前 磁流變拋光工藝在加工易潮解晶體如KDP/DKDP晶體上不適用，而當前強光光學系統對高 面形精度的KDP晶體光學元件有迫切的需求，同時，強光光學系統對KDP晶體的各個指標包 括：口徑、面形精度、梯度誤差、PSDUPSD2、表面粗糙度都有極高的要求，超精密金剛石切削 由於種種原因暫時無法加工出滿足所有這些指標要求的KDP晶體光學元件，因此，需要研 究新的加工工藝來解決這些技術問題。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種工藝流程簡單、可操 作性強、能加工出滿足強光光學系統對晶體高中低各頻段要求的高精度、超光滑易潮解晶 體的磁流變拋光方法。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為一種易潮解晶體的磁流變拋光方 法，包括以下步驟： (1)配製非水基磁流變拋光液，所述非水基磁流變拋光液包括烷氧基醇、磁敏顆粒、表 面活性劑和去離子水； (2 )將非水基磁流變拋光液加入磁流變工具機循環系統中，對待加工的易潮解晶體進行 第一次磁流變拋光加工(通常加工至晶體表面接近目標精度時停止)，經芳香烴清洗後，再 進行第二次磁流變拋光加工； (3)第二次磁流變拋光加工完成後，迅速採用芳香烴對所得易潮解晶體進行清洗，完成 易潮解晶體的磁流變拋光處理。最終得到的易潮解晶體的表面粗糙度通常小於1.5nm。
[0006] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述步驟（2)中，所述第一次磁流變拋光加工 的工藝參數為：拋光輪與待加工易潮解晶體的相對速度(可由拋光輪的轉速控制）為lm/ S?3m/s，加工區域的最大磁場強度為210mT?230mT，壓深為0. 1mm?0. 3mm，非水基磁流 變拋光液的流量為l〇〇L/h?130L/h。
[0007] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述步驟（2)中，所述第二次磁流變拋光加工 的工藝參數為：拋光輪與待加工易潮解晶體的相對速度為lm/s?3m/s，加工區域的最大磁 場強度為210mT?230mT，壓深為0· 1mm?0· 3mm，非水基磁流變拋光液的流量為100L/h? 130L/h。
[0008] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述非水基磁流變拋光液由以下方法配製得 到： (a) 根據非水基磁流變拋光液的配方，分別稱取烷氧基醇、磁敏顆粒、表面活性劑和去 離子水，按質量分數計，烷氧基醇為30%?60%，磁敏顆粒為30%?60%，表面活性劑為3%? 8%，去尚子水為3%?6% ; (b) 將燒氧基醇置於一容器罐中，先加熱至65°C?75°C並一直保持在該溫度，然後加 入表面活性劑，經混合形成複合液，再向複合液中加入磁敏顆粒，經攪拌後，得到混合液； (c) 將混合液倒入球磨罐中，以150r/min?250r/min的轉速球磨2h?5h，然後加入 去離子水，再以50r/min?100r/min的轉速球磨2h?5h，得到非水基磁流變拋光液。
[0009] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述非水基磁流變拋光液在20°C時的粘度為 0. 35Pa · s ?0. 55Pa · s。
[0010] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述烷氧基醇包括二乙二醇單丁醚或乙二醇 單乙醚。
[0011] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述磁敏顆粒為羰基鐵粉；所述羰基鐵粉的粒 度為1 μ m?10 μ m，含Fe純度大於97%，相對品質因素大於1. 75,有效磁導率大於3。
[0012] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述表面活性劑為磷酸脂、脂肪酸、司班、吐溫 中的一種或多種。
[0013] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述表面活性劑為脂肪酸、司班和吐溫的混合 物，所述脂肪酸為硬脂酸；所述硬脂酸、司班、吐溫的質量比為1 : 1 : 1。
[0014] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述步驟（b)中，所述攪拌的速度為20r/ min?60r/min，所述攬拌的時間為10min?30min。
[0015] 上述的磁流變拋光方法中，優選的，所述步驟（c)中，所述球磨罐中的混合液與鋼 球的質量比為8?12 : 1，所述鋼球的直徑為2mm?4mm。
[0016] 本發明中，根據實際加工需要，第一次磁流變拋光加工的工藝參數和第二次磁流 變拋光加工的工藝參數可取相同值，也可取不同值，第一次磁流變拋光加工和第二次磁流 變拋光加工的加工時間可根據易潮解晶體所需加工程度來決定，兩次加工中間需要留出時 間做簡單的清洗。
[0017] 本發明中，兩次磁流變拋光加工時的空氣溼度通常在45%?55%。
[0018] 本發明中，拋光後的晶體表面存在磁流變液的殘留，拋光後需要迅速採用芳香烴 清洗，易潮解晶體一般硬度低，容易出現劃痕，清洗的過程中，將適量的芳香烴添加到晶體 表面，使用脫脂棉輕輕擦拭2到3次，即可清洗乾淨，得到表面乾淨無劃痕的高精度超光滑 的晶體。
[0019] 與現有技術相比，本發明的優點在於： 1.本發明中的非水基磁流變液具有流變性能好、零磁場粘度低、穩定性優異、不沉澱 和不結塊的特點，其主要成分是磁敏顆粒、表面活性劑、基載液、去離子水。為了滿足磁流變 拋光的要求，磁敏顆粒必須具有如下特性：磁導率高、磁滯損失少、純度高，且磁敏顆粒的形 狀不會在拋光過程中對材料產生去除作用。本發明的磁敏顆粒選用了羰基鐵粉，羰基鐵粉 單顆微粒的粒度為1 μ m?10 μ m，含Fe純度為大於97%，相對品質因素大於1. 75,有效磁導 率大於3,能夠滿足對磁敏顆粒的要求。表面活性劑一般由非極性親油部分和極性親水部分 組成，本發明利用表面活性劑的化學作用，使親水性磁敏顆粒可均勻的分散在親油性的基 載液中。本發明的基載液採用化學性能穩定、無揮發、無毒性的烷氧基醇，磁流變加工作為 確定性加工，需要循環系統保持長時穩定性，因為需要磁流變液的各組分化學性質穩定，且 各組分之間不發生化學反應，烷氧基醇化學性質穩定，和磁流變液的各種成分以及拋光中 的晶體都不發生化學反應，同時，烷氧基醇無毒性，便於加工操作。
[0020] 2.本發明的磁流變拋光方法工藝流程簡單，可操作性強，能加工出滿足強光光 學系統對晶體高中低各頻段要求的高精度超光滑易潮解晶體光學元件。該磁流變拋光方 法採用了非水基磁流變拋光液，在拋光易潮解晶體時，由於易潮解晶體的質地軟(莫氏硬度 2. 4)，拋光時容易造成鐵粉的嵌入和表面產生劃痕，利用非水基磁流變拋光液中水分子的 溶解作用代替傳統的剪切力實現材料的去除，結合磁流變加工的確定性修形技術實現高精 度超光滑的晶體加工，可以有效避免羰基鐵粉在壓力的作用下嵌入晶體的表面，同時也能 避免表面出現劃痕。由於易潮解晶體遇水容易出現表面霧化，磁流變拋光液中的水含量需 要精確控制。本發明中非水基磁流變拋光液的水含量較低，在拋光過程中，由於磁流變拋光 液一直處於循環流動狀態，與晶體接觸的水分很快就會被帶走，避免了晶體表面的霧化。磁 流變拋光液中的水含量很低，溶解去除的效率也比較低，在加工大口徑的晶體時，如果效率 偏低加工時間就比較長，因此，本發明可以通過在初加工(第一次拋光加工）和後期高精度 加工(第二次拋光加工）中控制不同的加工參數，初期加工使用效率較高的參數，這會導致 晶體表面質量有輕微的下降，在精度接近目標要求後，使用低的去除效率，改善晶體的表面 質量，這樣就能在保證加工精度的同時避免加工時間過長。
[0021] 3.本發明在磁流變拋光後易潮解晶體表面會有磁流變拋光液殘留，在顯微鏡下 可以看到由於鐵粉的殘留，晶體表面會有大量的"小黑點"，部分區域呈現灰濛濛的一片，因 此需要合理的清洗劑和清洗工藝。一般的清洗劑，比如酒精由於具有親水性，會吸收空氣中 的水分子，導致易潮解晶體表面的霧化，本發明採用易揮發的芳香烴作為清洗劑，由於芳香 烴化學性質穩定，不會與晶體發生化學反應，同時，易揮發不吸水，能夠保證不破壞拋光後 的晶體表面，並有效清洗晶體表面的汙染物。普通的紙巾很容易在晶體表面擦出明顯的劃 痕，本發明可配用高質量的擦鏡紙，在恆溫、低溼度的環境下，實現了拋光後易潮解晶體的 表面清洗，去除了殘留的磁流變拋光液等雜質成分，得到了表面無劃痕無鐵粉殘留的易潮 解晶體。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022] 圖1為本發明實施例中對KDP晶體進行磁流變拋光加工的照片。
[0023] 圖2為本發明實施例中磁流變修形前KDP晶體的初始面形。採用本發明中的非水 基磁流變拋光液每隔1小時在KDP晶體上打一個去除斑點，利用波面幹涉儀測量得到的結 果，PV代表面形精度峰谷值，rms代表面形精度的均方誤差，Power代表球差，wave代表波 長 λ ( λ =632. 8nm)。
[0024] 圖3為本發明實施例中磁流變修形前KDP晶體的初始表面粗糙度。其中，PV代表 表面粗糙度峰谷值，rms代表表面粗糙度的均方誤差，Ra代表表面粗糙度的輪廓算術平均 偏差。
[0025] 圖4為本發明實施例中第一次磁流變拋光加工後KDP晶體的面形。
[0026] 圖5為本發明實施例中第一次磁流變拋光加工後KDP晶體的表面粗糙度。
[0027] 圖6為本發明實施例中第二次磁流變拋光加工後KDP晶體的面形。
[0028] 圖7為本發明實施例中第二次磁流變拋光加工後KDP晶體的表面粗糙度。
[0029] 圖8為本發明實施例中兩次磁流變拋光加工後所得KDP晶體表面在清洗前的顯微 鏡照片。
[0030] 圖9為本發明實施例中兩次磁流變拋光加工後所得KDP晶體表面在清洗後的顯微 鏡照片。
【具體實施方式】
[0031] 以下結合說明書附圖和具體優選的實施例對本發明作進一步描述，但並不因此而 限制本發明的保護範圍。
[0032] 實施例： 一種本發明的易潮解晶體的磁流變拋光方法，加工對象是一塊47mmX 47mm的方形KDP 晶體，初始面形是經過超精密車削後的表面，初始面形精度為1. 481 λ (PV) ( λ =632. 8nm)， 表面無劃痕，表面粗糙度為1.58nm (RMS)。該磁流變拋光方法包括以下步驟： (1)配製非水基磁流變拋光液，按質量分數計，該非水基磁流變拋光液包括31%的二乙 二醇單丁醚（477g，500ml)、59%的羰基鐵粉（900g)、5%的表面活性劑（75g)和5%的去離子 水（75g，75ml)組成。其中，二乙二醇單丁醚在20°C時的粘度為6. 49mPa · s ;羰基鐵粉的 粒度主要在lym?ΙΟμπι範圍，平均粒徑為5μπι，含Fe純度大於97%，相對品質因素大於 1. 75,有效磁導率大於3,該羰基鐵粉可於市場購買得到；表面活性劑為硬脂酸、司班60和 吐溫60的混合物，三者的質量比為1 : 1 : 1。該非水基磁流變拋光液在20°C時的粘度為 0. 5Pa · s。
[0033] 本實施例的非水基磁流變拋光液的製備方法包括以下步驟： (a)根據上述非水基磁流變拋光液的配方，稱取二乙二醇單丁醚基載液500ml (477g)， 磁敏顆粒羰基鐵粉900g，硬脂酸25g，司班60為25g，吐溫60為25g，去離子水75ml(75g)。
[0034] (b)將二乙二醇單丁醚(烷氧基醇）置於不鏽鋼製的容器罐中，均勻加熱至70°C並 一直保持在該溫度，然後加入配置好的表面活性劑，混合形成複合液，再將羰基鐵粉加入復 合液中，用機械攪拌器攪拌20min，轉速為30r/min，得到混合液，此時該混合液的溫度仍為 70。。。
[0035] (c)將上述混合液倒入球磨罐中，按照混合液與球磨罐中的鋼球(直徑2mm)質量比 為10 : 1的比例放入球磨鋼球，密封球磨罐，球磨機以200r/min的轉速球磨3小時；然後 打開球磨罐，加入75ml去離子水，用攪拌棒攪拌均勻，密封球磨罐，球磨機以100r/min的轉 速球磨2小時，球磨完成後，取出球磨罐，分離鋼球，得到非水基磁流變拋光液。
[0036] (2)將步驟（1)配製的非水基磁流變拋光液加入常規的磁流變工具機循環系統中， 如圖1所示，對KDP晶體進行兩次滋流變拋光加工(空氣溼度為45%):兩次拋光加工時，拋 光輪與KDP晶體的相對速度均為1. 5m/s，加工區域的最大磁場強度均為230mT，非水基磁 流變拋光液的流量均為130L/h，兩次拋光加工的壓深分別為0. 2mm、0. 15mm，加工時間分別 為50min、34min，第一次拋光加工後用二甲苯清洗KDP晶體，再進行第二次拋光加工；經過 兩次磁流變拋光加工，加工後KDP晶體的面形收斂到0. 494 λ (PV)，表面粗糙度為0. 99nm (RMS)。
[0037] 圖2、4、6分別是初始、磁流變拋光一次、磁流變拋光兩次後的KDP晶體的面形精 度，圖3、5、7分別是初始、磁流變拋光一次、磁流變拋光兩次後的KDP晶體的表面粗糙度，從 結果看，經過兩次磁流變拋光修形，KDP晶體的面形精度從1. 481 λ收斂到了 〇. 494 λ，表面 粗糙度從1. 58nm提升到0. 99nm，面形精度和表面質量都得到大幅提高。圖8、9分別是清 洗前後的表面質量，從結果看，經過清洗，晶體表面乾淨無劃痕，實現了高精度超光滑的KDP 晶體加工。
[0038] (3)兩次磁流變拋光加工完成後，KDP晶體表面存在磁流變拋光液的殘留，如圖8 所示，在顯微鏡下，表面不乾淨，呈現一部分灰濛濛的一片和部分"小黑點"，經過二甲苯的 清洗後，使用脫脂棉輕輕擦拭2次，即可清洗乾淨，如圖9所示，KDP晶體表面無鐵粉嵌入、 無劃痕，得到了預期的高精度超光滑無劃痕KDP晶體。
[0039] 以上所述僅是本發明的優選實施方式，本發明的保護範圍並不僅局限於上述實施 例。凡屬於本發明思路下的技術方案均屬於本發明的保護範圍。應該指出，對於本技術領 域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下的改進和潤飾，這些改進和潤飾也 應視為本發明的保護範圍。
【權利要求】
1. 一種易潮解晶體的磁流變拋光方法，包括以下步驟： (1) 配製非水基磁流變拋光液，所述非水基磁流變拋光液包括烷氧基醇、磁敏顆粒、表 面活性劑和去離子水； (2) 將非水基磁流變拋光液加入磁流變工具機循環系統中，對待加工的易潮解晶體進行 第一次磁流變拋光加工，經芳香烴清洗後，再進行第二次磁流變拋光加工； (3) 第二次磁流變拋光加工完成後，迅速採用芳香烴對所得易潮解晶體進行清洗，完成 易潮解晶體的磁流變拋光處理。
2. 根據權利要求1所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述步驟（2)中，所述第一次 磁流變拋光加工的工藝參數為：拋光輪與待加工易潮解晶體的相對速度為lm/s?3m/s，加 工區域的最大磁場強度為210mT?230mT，壓深為0. 1mm?0. 3mm，非水基磁流變拋光液的 流量為 l〇〇L/h ?130L/h。
3. 根據權利要求1所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述步驟（2)中，所述第二次 磁流變拋光加工的工藝參數為：拋光輪與待加工易潮解晶體的相對速度為lm/s?3m/s，加 工區域的最大磁場強度為210mT?230mT，壓深為0· 1mm?0· 3mm，非水基磁流變拋光液的 流量為 l〇〇L/h ?130L/h。
4. 根據權利要求1?3中任一項所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述非水基磁 流變拋光液由以下方法配製得到： (a) 根據非水基磁流變拋光液的配方，分別稱取烷氧基醇、磁敏顆粒、表面活性劑和去 離子水，按質量分數計，烷氧基醇為30%?60%，磁敏顆粒為30%?60%，表面活性劑為3%? 8%，去尚子水為3%?6% ; (b) 將燒氧基醇置於一容器罐中，先加熱至65°C?75°C並一直保持在該溫度，然後加 入表面活性劑，經混合形成複合液，再向複合液中加入磁敏顆粒，經攪拌後，得到混合液； (c) 將混合液倒入球磨罐中，以150r/min?250r/min的轉速球磨2h?5h，然後加入 去離子水，再以50r/min?100r/min的轉速球磨2h?5h，得到非水基磁流變拋光液。
5. 根據權利要求4所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述非水基磁流變拋光液在 20°C時的粘度為 0· 35Pa · s ?0· 55Pa · s。
6. 根據權利要求4所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述烷氧基醇包括二乙二醇 單丁醚或乙二醇單乙醚。
7. 根據權利要求4所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述磁敏顆粒為羰基鐵粉； 所述羰基鐵粉的粒度為1 μ m?10 μ m，含Fe純度大於97%，相對品質因素大於1. 75,有效磁 導率大於3。
8. 根據權利要求4所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述表面活性劑為磷酸脂、 脂肪酸、司班、吐溫中的一種或多種。
9. 根據權利要求8所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述表面活性劑為脂肪 酸、司班和吐溫的混合物，所述脂肪酸為硬脂酸；所述硬脂酸、司班、吐溫的質量比為 1 ： 1 ： 1〇
10. 根據權利要求4所述的磁流變拋光方法，其特徵在於，所述步驟（b)中，所述攪拌 的速度為20r/min?60r/min，所述攪拌的時間為10min?30min ;所述步驟（c)中，所述球 磨罐中的混合液與鋼球的質量比為8?12 : 1，所述鋼球的直徑為2mm?4mm。
【文檔編號】C09G1/02GK104084849SQ201410288335
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】戴一帆, 胡皓, 陳少山, 石峰, 彭小強, 關朝亮 申請人:中國人民解放軍國防科學技術大學