一種二甲矽油乳膏的製備方法與流程
2023-05-13 10:20:01 5
本發明涉及一種二甲矽油乳膏的製備方法。屬於藥物製劑領域。
背景技術：
二甲矽油乳膏是《北京市醫療機構製劑規程》中收載的醫院製劑產品，產品配方組成為：二甲矽油、硬脂酸、羊毛脂、白凡士林、甘油、三乙醇胺、羥苯乙酯和水，其組成如下：
產品製法為：
1、將二甲矽油、硬脂酸、羊毛脂、白凡士林混合在一起，加熱至熔化，溫度降至70℃左右，備用；
2、將羥苯乙酯、三乙醇胺、甘油、水混合在一起，加熱至溶解，溫度降至70℃左右，備用；
3、將70℃左右的油相組分緩緩加入相近溫度的水相組分中，按同一方向攪拌至凝即得。
現有製備方法仍存在較多缺點，例如：
1、配製後產品性狀粗糙，塗抹時產品的延展性差，不易塗抹均勻、皮膚有油膩感，進而導致產品的吸收、滲透差，影響產品療效，患者不喜歡使用；
2、膏體顏色加深，為黃白色或類白色乳膏，非白色乳膏；
3、產品夏季高溫30℃左右放置2個月，性狀粗糙，膏體表層有水滲出，呈現產品水相組分與油相組分分離的「破乳」的狀態。
技術實現要素：
為解決現有製備方法製得二甲矽油乳膏存在的技術缺陷，本發明的目的是提供一種二甲矽油乳膏的新製備方法，從而解決現有技術中所製得的二甲矽油乳膏性狀粗糙、穩定性差、不利於透皮吸收等問題，提供一種使得二甲矽油乳膏產品性狀好、質量穩定、利於透皮吸收的新製備方法。
本發明技術方案如下：
本發明提供了一種製備二甲矽油乳膏的方法，所述二甲矽油乳膏由二甲矽油、羥苯乙酯、三乙醇胺、甘油、硬脂酸、羊毛脂、白凡士林和水製成，其特徵在於包括以下步驟：
(1)將三乙醇胺與硬脂酸進行混勻；
(2)將二甲矽油、白凡士林和羊毛脂進行混勻；
(3)將甘油、羥苯乙酯和水進行混勻；
(4)將步驟(1)製得的產物加入到步驟(3)製得的產物中；
(5)將步驟(2)製得的產物加入到步驟(4)製得的產物中。
本發明上述所述的方法，其特徵在於，所述步驟(1)中三乙醇胺與硬脂酸混合加熱的溫度為55～70℃，優選為58～65℃。
本發明上述所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)或步驟(3)中的混合加熱的溫度為65～85℃，優選為67～80℃。
本發明上述所述的方法，其特徵在於，所述步驟(1)、步驟(2)或步驟(3)中進行邊攪拌邊加熱。
本發明上述所述的方法，其特徵在於，所述步驟(4)中進行攪拌均勻。
本發明上述所述的方法，其特徵在於，所述步驟(5)中朝一個方向攪拌至凝。
本發明上述所述的方法，其中步驟(4)或步驟(5)中，溫度為為65～85℃，優選為65～78℃。
作為本發明一具體實施方式，本發明上述所述的方法，其特徵在於，包括以下步驟：
(1)將三乙醇胺與硬脂酸混合，攪拌加熱至58-63℃，保溫5-10分鐘；
(2)將二甲矽油、白凡士林和羊毛脂混合加熱熔融，溫度67-80℃；
(3)將甘油、羥苯乙酯和水混合，加熱攪拌溶解，溫度67-80℃；
(4)將步驟(1)所製得的產物加入到步驟(3)所製得的產物中，溫度65-78℃，攪拌均勻；
(5)將步驟(2)所製得的產物加入到步驟(4)所製得的產物中，溫度65-78℃，朝一個方向攪拌至凝。
本發明上述所述的方法，其中所述二甲矽油乳膏，按重量份計，1000份的二甲矽油乳膏中含200份的二甲矽油、1份的羥苯乙酯、20份的三乙醇胺、40份的甘油、149份的硬脂酸、20份的羊毛脂、70份的白凡士林和餘量的純化水。
本發明經實驗令人意外地發現，以本發明方法中組分的特定加入或混入順序製得的二甲矽油乳膏，和現有技術方法製得的二甲矽油乳膏相比，至少具有如下令人意想不到的有益效果：
1、本發明的製備方法打破了現有技術中混合乳化溫度在70℃左右的限制，溫度範圍擴大，生產過程便於控制，產品性狀白色，質地細膩，減少水相組分、油相組分調整溫度相近過程中冷卻降溫和蒸汽升溫操作，降低能耗和生產工時，節約產品成本；
2、本發明的製備方法所配製的二甲矽油乳膏產品油潤、細膩，粒徑可達到1μm，較現有技術配製產品粒徑小；且在恆溫恆溼乾燥箱放置3個月後未出現油、水分離的「破乳」現象，粒徑也未發生改變，說明本發明的配製方法配製的產品質量穩定，性狀好，利於透皮吸收；
3、本發明的配製方法操作簡單，不需增加設備，節約生產工時能耗，降低產品成本。
附圖說明
圖1為本發明二甲矽油乳膏製備方法的流程示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用於說明和解釋本發明，並不用於限制本發明。
(一)二甲矽油乳膏的製備
實施例1
產品組成：
製備方法：工藝流程參見圖1。
1.1、取硬脂酸、三乙醇胺置同一容器中，水浴邊攪拌邊加熱至61℃，保溫8分鐘；
1.2、取二甲矽油、凡士林、羊毛脂置同一容器中，邊加熱邊攪拌至溫度為75℃，油相完全熔融；
1.3、取甘油、羥苯乙酯、純化水置同一容器中，邊加熱邊攪拌至溫度為75℃，水相完全溶解；
1.4、將1.1項加至1.3項，溫度74℃，攪拌均勻，再將1.2項加至1.3項中，溫度73℃，朝一個方向攪拌至凝，製得二甲矽油乳膏。
實施例2
產品組成和工藝流程如實施例1。
1.1、取硬脂酸、三乙醇胺置同一容器中，水浴邊攪拌邊加熱至63℃，保溫5分鐘；
1.2、取二甲矽油、凡士林、羊毛脂置同一容器中，邊加熱邊攪拌至溫度為80℃，油相完全熔融；
1.3、取甘油、羥苯乙酯、純化水置同一容器中，邊加熱邊攪拌至溫度為80℃，水相完全溶解；
1.4、將1.1項加至1.3項，溫度78℃，攪拌均勻，再將1.2項加至1.3項中，溫度78℃，朝一個方向攪拌至凝，製得二甲矽油乳膏。
實施例3
產品組成和工藝流程同實施例1。
1.1、取硬脂酸、三乙醇胺置同一容器中，水浴邊攪拌邊加熱至58℃，保溫10分鐘；
1.2、取二甲矽油、凡士林、羊毛脂置同一容器中，邊加熱邊攪拌至溫度為67℃，油相完全熔融；
1.3、取甘油、羥苯乙酯、純化水置同一容器中，邊加熱邊攪拌至溫度為67℃，水相完全溶解；
1.4、將1.1項加至1.3項，溫度65℃，攪拌均勻，再將1.2項加至1.3項中，溫度65℃，朝同一個方向攪拌至凝，製得二甲矽油乳膏。
對比例1：
產品組成與實施例1相同。
採用現有的二甲矽油乳膏製法：
1.1、將二甲矽油、硬脂酸、羊毛脂、白凡士林混合在一起，加熱至熔化，溫度降至70℃，備用；
1.2、將羥苯乙酯、三乙醇胺、甘油、水混合在一起，加熱至溶解，溫度降至70℃，備用；
1.3、將70℃的1.1項緩緩加入70℃溫度的1.2項中，按同一方向攪拌至凝，製得二甲矽油乳膏。
(二)二甲矽油乳膏產品檢測結果對比
1、將實施例1、實施例2、實施例3和對比例1製得的二甲矽油乳膏分別取樣，塗片，顯微鏡下觀察配製產品的粒徑：
(1)實施例1配製產品性狀油潤、細膩；顯微鏡下觀察粒徑一般在1μm，較大3-4μm；
(2)實施例2配製產品性狀油潤、細膩；顯微鏡下觀察粒徑一般在1μm，較大3-5μm；
(3)實施例3配製產品性狀油潤、細膩；顯微鏡下觀察粒徑一般在1μm，較大3-5μm；
(4)對比例1配製產品性狀油潤、細膩；顯微鏡下觀察粒徑一般是3-4μm，較小2-3μm，較大8-10μm。
2、將實施例1、實施例2、實施例3配製產品及對比例1配製產品放置在恆溫恆溼箱中：溫度40℃±2℃，相對溼度75％±5％條件下，放置3個月後觀察產品性狀及顯微鏡下觀察粒徑：
(1)實施例1配製產品性狀無變化：油潤、細膩；顯微鏡下觀察粒徑一般在1μm，較大3-4μm；
(2)實施例2配製產品性狀無變化：油潤、細膩；顯微鏡下觀察粒徑一般在1μm，較大3-5μm；
(3)實施例3配製產品性狀無變化：油潤、細膩；顯微鏡下觀察粒徑一般在1μm，較大3-5μm；
(4)對比例1配製產品性狀：膏體外觀略顯「油性」，略顯粗糙，細膩度微有改變；顯微鏡下觀察粒徑一般是5-7μm，較小4-5μm，較大12-14μm。
3、結論：本發明實施例配製產品油潤、細膩，粒徑較對比例配製產品粒徑小；經恆溫恆溼乾燥箱放置3個月後未出現油相組分、水相組分分離的「破乳」變化，粒徑也未發生改變，說明本發明方法配製的二甲矽油乳膏產品質量穩定，性狀好，利於透皮吸收。
以上結合實施例詳細描述了本發明內容，但是，本發明並不限於上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思範圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這種簡單變型均屬於本發明的保護範圍。