一種具有磁性功能的生物玻璃納米纖維的製備方法
2023-05-13 20:37:51 1
一種具有磁性功能的生物玻璃納米纖維的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種具有磁性功能的生物玻璃納米纖維的製備方法。此方法是將溶膠凝膠與靜電紡絲技術相結合，其基本步驟為：摻Fe生物玻璃(BG)前驅體溶液的製備、紡絲液製備、電紡絲、乾燥、熱處理。製備得到的前驅體紡絲液纖維平均直徑為140nm，經500℃熱處理3小時後得到的生物玻璃纖維平均直徑為95nm。研究表明Fe摻雜納米生物玻璃纖維具有良好的順磁性以及生物活性。本發明製備方法簡單，原料成本低廉，整個製備過程在空氣氣氛中進行，無需特殊裝置。
【專利說明】一種具有磁性功能的生物玻璃納米纖維的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及硬組織修復與組織工程支架材料，具體是指一種具有磁性功能的生物玻璃納米纖維的製備方法。
【背景技術】
[0002]生物玻璃自從1969年被Hench發明以來，由於其在體液環境中，表面能形成類骨的羥基磷灰石具有較強的骨連接性能，所以被廣泛用於骨填充材料修復骨缺陷。尤其近年來作為骨組織支架材料在組織工程領域得到廣泛應用。
[0003]很多製備技術被用來製備生物玻璃，來獲得不同的結構特點進而獲取優異的生物性能。這些結構特點的材料包括大孔生物玻璃支架材料、介孔生物玻璃顆粒、多級孔結構塊體生物玻璃支架材料以及無紡布結構的生物玻璃纖維材料。在這些不同的結構特點中，通過溶膠-凝膠結合靜電紡絲方法製備的纖維結構支架材料引起了極大的關注。該結構的生物玻璃具有極大的比表面積與大通孔的3D網絡結構，不僅能較快的釋放無機鹽離子以及蛋白質的快速吸脫附，而且能促進細胞的粘附、遷移、從而極大的促進了其組織修復能力。
[0004]隨著醫學水平的不斷提高，對多功能生物材料的需要日益迫切，研究者將具有磁性的元素引入到生物玻璃中，製備出磁性生物玻璃。磁性生物活性玻璃是既具有磁性又具有生物活性，植入人體後，表面慢慢溶解，與體液發生一系列的化學反應，形成類骨的磷灰石層，藉此與組織形成化學鍵合，促進組織修復。最新研究顯示在體外磁場的作用下，局部磁性生物陶瓷還可以產生微弱的磁感應電流與磁感應電動勢,磁感應電流可刺激並增強材料與骨組織的生物連接，形成組織快速癒合。因此具有多功能的生物玻璃纖維在組織工程修復領域具有廣闊的應用前景。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種具有磁性功能的生物玻璃納米纖維的製備方法。
[0006]本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種具有磁性功能的生物玻璃納米纖維的製備方法，包括以下步驟:
1)將1.666g正矽酸四乙酯、0.539g硝酸鈣、0.2082g磷酸三乙酯溶解在20ml乙醇溶液中，加入0.3mL醋酸(質量分數> 99%)作為催化劑，攪拌得到溶液A ；
2)將0.1543g FeCl3固體溶解在由7ml乙醇和3ml氮氮二甲基甲醯胺組成的混合溶劑中，加入0.35g分子量為5800的P123 (聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物)攪拌得到溶液B ；
3)將Ig分子量1300000的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)粉末加入B溶液，攪拌均勻後得到溶液C，將A溶液滴加到攪拌條件下的C溶液中，攪拌均勻後得到紡絲液；
4)然後用注射器吸取適量紡絲液，並將注射器放置於注射泵上，流速控制在
0.l_0.20ml/h之間。將金屬針頭通過醫用矽膠軟管與注射器相連，輕輕推動注射器以排出空氣。以接地的帶有鋁箔的平板作為接收裝置，將潔淨的收集襯底(鐵絲網)固定在接收裝置上，並且使金屬針頭與高壓電源相連，調節電壓值範圍為8-10 kV，配以滷鎢燈和高速攝像機觀察紡絲過程，將紡出的複合纖維在鼓風乾燥箱內80°C乾燥12h。
[0007]5)將乾燥好的複合纖維放入坩堝在燒結爐中熱處理，在空氣中以5°C /min升溫速率到500°C，保溫3h去除有機成分，從而得到Fe摻雜的生物玻璃納米纖維。
[0008]本發明的有益效果在於:本發明製備方法簡單，原料成本低廉，整個製備過程在空氣氣氛中進行，無需特殊裝置，所需設備簡單。本發明首次通過溶膠凝膠-靜電紡絲方法製備出了具有磁性的生物活性玻璃納米纖維，在保持較強生物活性的同時還具有磁學性能，豐富了生物玻璃納米纖維在骨再生與骨修復領域的應用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1是Fe摻雜的生物玻璃納米纖維燒結前後的SEM照片；
圖2是Fe摻雜的生物玻璃納米纖維的XPS全譜以及Fe元素分析圖；
圖3是Fe摻雜的生物玻璃納米纖維的磁滯回線圖；
圖4是Fe摻雜的生物玻璃納米纖維在SBF溶液中浸泡不同時間的SEM圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例和附圖對發明作進一步說明。
[0011]實施例1
1)將1.666g正矽酸四乙酯、0.539g硝酸鈣、0.2082g磷酸三乙酯溶解在20ml乙醇溶液中，加入0.3mL醋酸O 99%)作為催化劑，攪拌得到溶液A ；
2)將0.1543g FeCl3固體溶解在7ml乙醇和3ml氮氮二甲基甲醯胺的混合溶劑中，加入0.35g P123攪拌得到溶液B ；
3)將IgPVP (Mw=1300000)粉末慢慢加入B溶液，攪拌均勻後得到溶液C，將A溶液在攪拌條件下緩緩的滴加到C溶液，攪拌均勻後得到紡絲液
4)然後取出紡絲液溶膠注入注射器中，並將注射器放置於注射泵上，流速控制在
0.l_0.20ml/h之間。將金屬針頭通過醫用矽膠軟管與注射器相連，輕輕推動注射器以排出空氣。以接地的帶有鋁箔的平板或轉鼓作為接收裝置，將潔淨的收集襯底固定在接收裝置上，並且使金屬針頭與高壓電源相連，調節電壓值範圍為8-10 kV，配以滷鎢燈和高速攝像機觀察紡絲過程，將紡出的複合纖維在鼓風乾燥箱內80°C乾燥12h。
[0012]5)將乾燥好的複合纖維放入坩堝在燒結爐中熱處理，以5°C /min升溫速率到500°C，在空氣中保溫3h去除有機成分，從而得到Fe摻雜的生物玻璃納米纖維。
[0013]下面對實施例1得到的Fe摻雜的生物活性玻璃纖維進行表徵。
[0014]1.形貌表徵
Fe摻雜的生物玻璃納米纖維如圖1所示，圖1 (a)為500°C燒結前的纖維形貌，表面光滑尺寸分布均勻，平均尺寸為141nm，圖1 (b)為500°C燒結纖維的形貌特點，同燒結前區別是纖維尺寸變小，平均尺寸為95nm
2.XPS元素分析
將製備出的Fe摻雜的生物玻璃納米纖維用XPS進行元素分析以及Fe元素化學價態分析。如圖2所以，XPS全譜中，生物玻璃纖維的元素Si，O, Ca, P, Fe四種元素都有，表明Fe元素順利摻入生物活性玻璃納米纖維，而且Fe元素的分譜為典型的Fe3O4圖譜。
[0015]3.磁化飽和強度測試
將製備出的Fe摻雜的生物玻璃納米纖維用磁學測量系統(MPSM)，測量結果如圖3所示，磁化飽和強度(MS)為0.18 emu/g，在圖3中幾乎沒有觀察到明顯的磁滯回線，說明製備出的磁性生物玻璃纖維超順磁特性，這也許歸結於在生物玻璃纖維支架材料中形成了非常小的Fe3O4顆粒。
[0016]4.礦化性能表徵
將Fe摻雜的生物玻璃納米纖維進行模擬體液(SBF)的浸泡實驗，取等量的Fe摻雜的生物玻璃納米纖維分別浸泡在等量的SBF溶液中，到5h，10h，Id後分別取出，通過SEM觀察其形貌的變化，如圖4所示表面生成的磷灰石的量隨著浸泡時間的增加而增加，表明磁性生物玻璃纖維具有較強的生物活性。
【權利要求】
1.一種具有磁性功能的生物玻璃納米纖維的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)將1.666g正矽酸四乙酯、0.539g硝酸鈣、0.2082g磷酸三乙酯溶解在20ml乙醇溶液中，加入0.3mL醋酸(質量分數> 99%)作為催化劑，攪拌得到溶液A ； (2)將0.1543g FeCl3固體溶解在由7ml乙醇和3ml氮氮二甲基甲醯胺組成的混合溶劑中，加入0.35g分子量為5800的P123(聚環氧乙燒-聚環氧丙烷-聚環氧乙燒三嵌段共聚物)攪拌得到溶液B ； (3)將Ig分子量1300000的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)粉末加入B溶液，攪拌均勻後得到溶液C，將A溶液滴加到攪拌條件下的C溶液中，攪拌均勻後得到紡絲液； (4)用注射器吸取5mL紡絲液，並將注射器放置於注射泵上，流速控制在0.1-0.20ml/h之間；將金屬針頭通過醫用矽膠軟管與注射器相連，輕輕推動注射器以排出空氣；以接地的帶有鋁箔的平板作為接收裝置，將潔淨的收集襯底固定在接收裝置上，並且使金屬針頭與高壓電源相連，調節電壓值範圍為8-10 kV，配以滷鎢燈和高速攝像機觀察紡絲過程，將紡出的複合纖維在鼓風乾燥箱內80°C乾燥12h ； (5)將乾燥好的複合纖維放入坩堝在燒結爐中熱處理，在空氣中以5°C/min升溫速率到500°C，保溫3h ，得到具有磁性功能的Fe摻雜的生物玻璃納米纖維。
【文檔編號】A61L27/50GK104069543SQ201410289905
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月26日 優先權日:2014年6月26日
【發明者】李翔, 李楊楊, 韓高榮 申請人:浙江大學