一種多晶矽錠下腳料的提純方法
2023-05-16 22:34:26
一種多晶矽錠下腳料的提純方法
【專利摘要】本發明提供一種多晶矽錠下腳料的提純方法，包括以下步驟：將多晶矽錠下腳料依次進行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶矽錠下腳料的提純；根據所述生長的進程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為後期生長；所述前期生長的溫度低於所述後期生長的溫度。本發明提供的提純方法提高了矽錠的定向排雜效果，從而提高了可回收矽料的比重。
【專利說明】一種多晶矽錠下腳料的提純方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及多晶矽生產領域，尤其涉及一種多晶矽錠下腳料的提純方法。
【背景技術】
[0002]太陽能資源豐富，既可免費使用，又無需運輸，對環境無任何汙染，是一種新型的可再生能源。利用太陽能的最佳方式就是利用光伏材料通過光伏轉換將太陽能轉換為電能。現有技術中常用的光伏材料主要包括多晶矽、單晶矽和非晶矽等。多晶矽是單質矽的一種形態，熔融的單質矽在過冷條件下凝固時，矽原子以金剛石晶格形態排列成許多晶核，如這些晶核長成晶面取向不同的晶粒，則這些晶粒結合起來，就結晶成多晶矽。多晶矽成本低，節約電耗，光電轉換效率高，採用多晶矽作為光伏材料已成為主要的發展趨勢。
[0003]多晶矽錠在使用過程中通常會經過切割來滿足實際生產的需要，多晶矽錠經切割後會產生諸多下腳料如邊料、角料、頂料和底料，這些矽料經過清洗後會有一部分含有較多的雜質，不符合使用的標準。為了實現對這些下腳料的重複利用，現有技術常採用多晶矽的生產工藝對其進行提純，使其中大部分雜質排出或使遺留在其中的雜質集中分布，提高可回收矽料的比重。
[0004]現有技術對矽料的提純需要經過加熱、熔化、生長、退火和冷卻五個過程，首先將多晶矽料裝入有塗層的坩堝內放置在定向凝固塊上，關閉爐膛後抽真空，進行加熱，然後經過12~13小時使矽料完全熔化，矽料完全熔化後開始進行多晶矽的生長，生長過程中矽錠採用定向凝固的方法生長，即晶體由底部向上定向生長，生長過程共分為7個階段，第一生長階段時間為0.5小時，控制溫度為1432°C，隔熱籠高度為8cm ;第二生長階段時間為2.5小時，控制溫度為1432°C，隔熱籠高度為12cm;第三生長階段時間為6小時，控制溫度為1432°C，隔熱籠高度為14cm ;第四生長階段時間為I小時，控制溫度為1430°C，隔熱籠高度為15cm ;第五生長階段時間為5小時，控制溫度為1426°C，隔熱籠高度為16cm ;第六生長階段時間為9小時，控制溫度為1420°C，隔熱籠高度為16cm ;第七生長階段時間為2.5小時，控制溫度為1416°C，隔熱籠高度為16cm。矽錠經過這七個階段生長完成後，最後進行退火、冷卻出爐。通過現有技術提純的到的矽錠定向排雜效果比較差，雜質較為分散的分布在矽錠頂部，使可回收矽料比重降低。
【發明內容】
[0005]本發明目的在於提供一種多晶矽錠下腳料的提純方法。本發明提供的方法可提高多晶矽錠下腳料的定向排雜效果，提高可回收矽料比重。
[0006]本發明提供一種多晶矽錠下腳料的提純方法，包括以下步驟:
[0007]將多晶矽錠下腳料依次進行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶矽錠下腳料的提純；
[0008]根據所述生長的進程， 所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；[0009]所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為後期生長；所述前期生長的溫度低於所述後期生長的溫度。
[0010]優選的，所述提純在多晶矽鑄錠爐中進行；
[0011]所述前期生長，多晶矽鑄錠爐中隔熱設備高度為7~19cm。
[0012]優選的，所述前期生長的溫度為1405~1415°C。
[0013]優選的，所述提純在多晶矽鑄錠爐中進行；
[0014]所述後期生長，多晶矽鑄錠爐中隔熱設備高度為15~23cm。 [0015]優選的，所述後期生長的溫度為1409~1425°C。
[0016]優選的，所述前期生長的時間為2~4小時。
[0017]優選的，所述後期生長的時間為10~18小時。
[0018]優選的，所述第三階段的生長的溫度為1408~1418°C。
[0019]優選的，所述第七階段的生長的溫度為1410~1420°C。
[0020]本發明提供了一種多晶矽錠下腳料的提純方法，包括以下步驟:將多晶矽錠下腳料依次進行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶矽錠下腳料的提純；根據所述生長的進程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為後期生長；所述前期生長的溫度低於所述後期生長的溫度。本發明提供的提純方法通過在多晶矽錠下腳料前期生長時降低其生長溫度，使得多晶矽錠下腳料前期的長晶速率提高；在多晶矽錠下腳料後期生長時提高其生長溫度，使得生長後期的長晶速率降低，從而提高了多晶矽錠下腳料在生長過程中的定向排雜效果，使雜質更集中的分布於矽錠頂部，提高了可回收矽料的比重。實驗結果表明，通過本發明提供的多晶矽錠下腳料的提純方法得到的矽錠回收比重可達到81%。
[0021]另外，本發明提供的提純方法提高了多晶矽錠下腳料前期的長晶速率，降低了後期的長晶速率，在提高了矽料回收比重的同時並不延長提純工藝的運行周期的時間。
【具體實施方式】
[0022]本發明提供一種多晶矽錠下腳料的提純方法，包括以下步驟:
[0023]將多晶矽錠下腳料依次進行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶矽錠下腳料的提純；
[0024]根據所述生長的進程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；
[0025]所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為後期生長；
[0026]所述前期生長的溫度低於所述後期生長的溫度。
[0027]本發明提供的提純方法通過在多晶矽錠下腳料前期生長時降低溫度，在多晶矽錠下腳料後期生長時提高溫度，使得多晶矽錠下腳料前期的長晶速率提高，後期的長晶速率降低，從而提高了多晶矽錠下腳料的定向排雜效果，使雜質更集中的分布於矽錠頂部，提高了可回收矽料的比重。
[0028]本發明將多晶矽錠下腳料依次進行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶矽錠下腳料的提純。本發明對所述多晶矽錠下腳料的來源沒有特殊的限定，採用本領域技術人員熟知的正常生產過程中矽錠經切割產生的邊料、角料、頂料和底料即可。
[0029]本發明對所述加熱的方法沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的多晶矽錠製備過程中加熱的技術方案即可。在本發明中，所述加熱的溫度優選為20~1300°C，更優選為25~1200°C;所述加熱的時間優選為13~16小時，更優選為14~15小時；本發明優選在真空環境中將多晶矽錠下腳料進行加熱，所述加熱過程中的真空度優選為O~lOOPa，更優選為20~80Pa，最優選為50Pa。本發明優選在所述多晶矽下腳料進行加熱的過程中保溫，本發明優選將所述多晶矽錠下腳料在隔熱設備中進行加熱，以實現對所述加熱過程的保溫，本發明對所述隔熱設備的種類沒有特殊的限制，能夠發揮隔熱的作用即可，在本發明中，所述隔熱設備優選為隔熱籠。所述隔熱設備優選為密閉，以實現對加熱過程的完全保溫。
[0030]完成所述加熱後，本發明將加熱後的多晶矽下腳料熔化，得到熔融的多晶矽下腳料。本發明對所述的熔化沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的製備多晶矽錠工藝中的熔化的技術方案即可。本發明優選在保護氣體的氣氛下，對所述加熱後的多晶矽下腳料進行熔化；在本發明中，所述保護氣體優選為惰性氣體，更優選為氬氣。在本發明中，所述保護氣體的壓強優選為0.04~0.07MPa，在本發明的實施例中，所述保護氣體的壓強可具體為0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa或0.07MPa。在本發明中，所述熔化的溫度優選為1100~1650°C，更優選為1200~1 550°C ;所述熔化的時間優選為4~7小時，更優選為5~6小時。本發明優選將所述多晶矽下腳料在熔化的過程中保溫，本發明優選將所述多晶矽錠下腳料在隔熱設備中進行熔化，以實現對所述加熱過程的保溫，本發明對所述隔熱設備的種類沒有特殊的限制，能夠發揮隔熱的作用即可。在本發明中，所述隔熱設備優選為隔熱籠，所述隔熱設備優選為密閉，以實現對熔化過程的完全保溫。
[0031]得到所述熔融的多晶矽錠下腳料後，本發明將所述熔融的多晶矽錠下腳料進行晶體的生長，得到多晶矽錠晶體。本發明優選在所述熔融的多晶矽下腳料進行晶體生長的過程中散熱，本發明優選升高上述加熱和熔化技術方案中所述的隔熱設備的高度，以實現對所述加熱過程進行散熱。
[0032]根據所述生長的進程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長。在本發明中，所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述前期生長的時間優選為I~4小時，更優選為2~3小時，最優選為2.5小時；所述前期生長的溫度優選為1405~1415°C，更優選為1408~1413°C，最優選為1410°C;在所述前期生長過程中，所述隔熱設備高度優選為7~19cm,更優選為9~18cm,最優選為10~16cm。
[0033]具體的，在本發明中，所述第一階段的生長的時間優選為0.3~I小時，更優選為
0.4~0.7小時，最優選為0.5小時；所述第一階段的生長的溫度優選為1405~1415°C，更優選為1408~1412°C，最優選為1410°C ;在所述第一階段的生長過程中，所述隔熱設備的高度優選為7~13cm,更優選為8~12cm,最優選為IOcm ；
[0034]完成第一階段的生長後，多晶矽錠下腳料的生長進入第二階段的生長。在本發明中，所述第二階段的生長的時間優選為1.7~3小時，更優選為1.9~2.5小時，最優選為2小時，所述第二階段的生長的溫度優選為1405~1415°C，更優選為1408~1412°C，最優選為1410°C ;在所述第二階段的生長過程中，所述隔熱設備的高度優選為13~19cm，更優選為15~18cm,最優選為16cm ；
[0035]完成第二階段的生長後，多晶矽錠下腳料的生長進入第三階段的生長。在本發明中，所述第三階段的生長的時間優選為5~7小時，更優選為5.5~6.5小時，最優選為6小時，所述第三階段的生長的溫度優選為1408~1418°C，更優選為1410~1415°C，最優選為1413°C ;在所述第三階段的生長過程中，所述隔熱設備高度優選為13~19cm，更優選為15~17cm,最優選為16cm ；
[0036]完成第三階段的生長後，多晶矽錠下腳料的生長進入第四階段的生長。在本發明中，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為後期生長，所述後期生長的時間優選為10~18小時，更優選為12~16小時，最優選為13小時。在本發明中，所述前期生長的溫度低於所述後期生長的溫度，所述後期生長的溫度優選為1409~1425°C，更優選為1412~1422°C，最優選為1414~1420°C;在所述後期生長的過程中，所述隔熱設備高度優選為15~23cm,更優選為17~22cm,最優選為18~20cm。
[0037]具體的，在本發明中，所述第四階段的生長的時間優選為0.5~2小時，更優選為
0.7~1.5小時，最優選為I小時，所述第四階段的生長的溫度優選為1409~1419°C，更優選為1410~1418°C，最優選為1414°C ;在 所述第四階段的生長過程中，所述隔熱設備的高度優選為15~21cm,更優選為16~19cm,最優選為18cm ；
[0038]完成第四階段的生長後，多晶矽錠下腳料的生長進入第五階段的生長。在本發明中，所述第五階段的生長的時間優選為2~6小時，更優選為更優選為3~5小時，最優選為4小時，所述第五階段的生長的溫度優選為1415~1425°C，更優選為1418~1423°C，最優選為1420°C ;在所述第五階段的生長過程中，所述隔熱設備的高度優選為17~23cm，更優選為18~21cm,最優選為20cm ；
[0039]完成第五階段的生長後，多晶矽錠下腳料的生長進入第六階段的生長。在本發明中，所述第六階段的生長的時間優選為7.5~10小時，更優選為7.8~9小時，最優選為8小時，所述第六階段的生長的溫度優選為1415~1425°C，更優選為1418~1423°C，最優選為1420°C ;在所述第六階段的生長過程中，所述隔熱設備的高度優選為17~23cm，更優選為18~21cm,最優選為20cm ；
[0040]完成第六階段的生長後，多晶矽錠下腳料的生長進入第七階段的生長，在本發明中，所述第七階段的生長的時間優選為2~3小時，更優選為2.3~2.8小時，最優選為2.5小時，所述第七階段的生長的溫度優選為1410~1420°C，更優選為1412~1418°C，最優選為1415°C ;在所述第七階段的生長過程中，所述隔熱設備的高度優選為13~19cm，更優選為15~18cm,最優選為16cm。
[0041]在本發明中，所述生長優選在保護氣體氣氛下進行，所述保護氣體優選為惰性氣體，更優選為氬氣。
[0042]完成多晶矽下腳料的生長後，本發明將生長得到的多晶矽錠晶體進行退火。本發明對所述的退火沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的製備多晶矽錠工藝中的退火技術方案即可。在本發明中，所述退火優選在保護氣體氣氛下進行，所述保護氣體優選為惰性氣體，更優選為氬氣。在本發明中，所述退火的溫度優選為1400~1000°C，更優選為1370~950°C;所述退火的時間優選為2~10小時，更優選為2.5~4小時，最優選為3小時。
[0043]本發明優選在真空環境中將多晶矽錠晶體進行退火，所述退火過程中的真空度優選為O~lOOPa，更優選為20~80Pa，最優選為30~60Pa ;本發明優選將所述多晶矽錠晶體進行退火的過程中保溫，本發明優選將所述多晶矽錠晶體在隔熱設備中進行退火，以實現對所述退火過程的保溫；在上述技術方案所述晶體生長過程中隔熱設備高度的基礎上，本發明優選降低所述隔熱設備的高度，使其與上述技術方案所述加熱和熔化過程中隔熱設備的高度一致。本發明對所述隔熱設備的種類沒有特殊的限制，能夠發揮隔熱的作用即可。在本發明中，所述隔熱設備優選為隔熱籠，所述隔熱設備優選為密閉，以實現對退火過程的完全保溫。
[0044]完成所述多晶矽錠晶體的退火後，本發明將退火後的多晶矽錠晶體進行冷卻，完成對所述多晶矽錠下腳料的提純。本發明對所述的冷卻沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的提純多晶矽錠工藝中的冷卻技術方案即可。在本發明中，所述冷卻優選在保護氣體氣氛下進行，所述保護氣體優選為惰性氣體，更優選為氬氣；所述冷卻的溫度優選為1000~400°C，更優選為950~350°C;所述冷卻的時間優選為8~15小時，更優選為10~13小時，最優選為11~12小時。
[0045]本發明優選在所述多晶矽下腳料進行冷卻的過程中保溫，本發明優選將所述多晶矽錠晶體在隔熱設備中進行冷卻，以實現對所述冷卻過程的保溫，本發明對所述隔熱設備的種類沒有特殊的限制，能夠發揮隔熱的作用即可，在本發明中，所述隔熱設備優選為隔熱籠。所述隔熱設備優選為密閉，以實現對冷卻過程的完全保溫。
[0046]本發明對所述多晶矽下腳料提純採用的設備沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的多晶矽鑄錠爐即可；如可以採用市售的型號為GT450的GT450型鑄錠爐。
[0047]本發明提供的提純方法通過在多晶矽錠下腳料前期生長時降低溫度，在多晶矽錠下腳料後期生長時提高溫度，使得多晶矽錠下腳料前期的長晶速率提高，後期的長晶速率降低，從而提高了多晶矽錠下腳料的定向排雜效果，使雜質更集中的分布於矽錠頂部，提高了可回收矽料的比重。
[0048]為了進一步說明本發明，以下結合實施例對本發明提供的多晶矽錠下腳料的提純方法進行詳細描述，但不能將它們理解為對本發明保護範圍的限定。
[0049]實施例1
[0050]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0051]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0052]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0053]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0054]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為75.6%
[0055]實施例2
[0056]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0057]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0058]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至14050C，隔熱籠高度調節至7cm，0.3小時後將溫度維持在1405°C，隔熱籠高度升至13cm，繼續生長1.7小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長4小時 ，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0059]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0060]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為77.4%。
[0061]實施例3
[0062]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0063]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0064]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1415°C，隔熱籠高度調節至13cm，I小時後將溫度維持在1415°C，隔熱籠高度升至19cm，繼續生長3小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0065]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0066]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為73.8%。
[0067]實施例4
[0068]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0069]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0070]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1409°C，隔熱籠高度調節至13cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持0.5小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長2小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，7.5小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶娃澱晶體；
[0071 ] 生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0072]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為74.6%。
[0073]實施例5
[0074]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0075]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0076]得到熔融的多晶矽錠下腳料後， 多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1418°C，隔熱籠高度調節至19cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持2小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長6小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，10小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0077]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0078]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為75.9%。
[0079]實施例6
[0080]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0081]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0082]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1409°C，調節隔熱籠高度值15cm，維持I小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長4小 時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0083]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0084]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為76.7%。
[0085]實施例7
[0086]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0087]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0088]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1419°C，調節隔熱籠高度值21cm，維持I小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；[0089]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0090]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為78.9%。
[0091]實施例8
[0092]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0093]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0094]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然後將溫度調節至1415°C，隔熱籠高度調節至17cm，繼續生長4小時，將溫度維持在1415°C，隔熱籠高度維持在17cm，8小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0095]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0096]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為79.6%。
[0097]實施例9
[0098]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0099]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0100]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調 節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然後將溫度調節至1425°C，隔熱籠高度調節至23cm，繼續生長4小時，將溫度維持在1425°C，隔熱籠高度維持在23cm，8小時後調節溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0101]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0102]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例多晶矽錠下腳料的回收比重為80.5%。
[0103]實施例10
[0104]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。 [0105]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0106]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時後調節溫度至1410°C，隔熱籠高度降至13cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0107]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0108]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例的多晶矽錠下腳料的回收比重為76.3%。
[0109]實施例11
[0110]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0111]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0112]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調節至10cm，0.5小時後將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續生長2小時；然後將溫度調節至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時後將溫度調節至1414°C，調節隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然後將溫度調節至1420°C，隔熱籠高度調節至20cm，繼續生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時後調節溫度至1420°C，隔熱籠高度降至19cm，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體；
[0113]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0114]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例的多晶矽錠下腳料的回收比重為75.7%。
[0115]實施例12
[0116]採用與實施例1相同原理的工藝多晶矽錠下腳料進行提純，不同的是，本實施例採用GT800型鑄錠爐代替實施例1中的GT450型鑄錠爐。
[0117]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例的多晶矽錠下腳料的回收比重為78.3%
[0118]實施例13
[0119]採用與實施例1相同原理的工藝對多晶矽錠下腳料進行提純，不同的是，本實施例採用精功500N型鑄錠爐代替實施例1中的GT450型鑄錠爐。
[0120]本發明對得到的提純後的多晶矽錠晶體進行稱重檢驗，結果表明，本實施例的多晶娃錠下腳料的回收比重為81%
[0121]比較例
[0122]將正常生產的多晶矽錠按照使用需求進行切割後，得到多晶矽錠下腳料。
[0123]將420g多晶矽錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態，加熱15小時後，多晶矽錠下腳料開始熔化，繼續升溫至1550°C，將真空度調節至0.06MPa，熔化過程完全保溫並通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態，熔化5小時後得到熔融的多晶矽錠下腳料；
[0124]得到熔融的多晶矽錠下腳料後，多晶矽錠下腳料進入生長階段，將溫度降至1432°C，隔熱籠高度調節至8cm，0.5小時後將隔熱籠高度升至12cm，溫度繼續生長2.5小時；然後將隔熱籠高度升至14cm，溫度維持在1432°C，6小時後將溫度調節至1430°C，調節隔熱籠高度值15cm，維持I小時，然後將溫度調節至1426°C，隔熱籠高度調節至16cm，繼續生長5小時，維持隔熱籠高度不變，將溫度降至1420°C，9小時後調節溫度至1416°C，隔熱籠高度不變，保持2.5小時，完成多晶矽錠的生長，得到多晶矽錠晶體。
[0125]生長完畢後將溫度逐漸降至1000°C，進行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態，真空度為44Pa，退火3.5小時後將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶矽錠在氬氣保護下進行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態，冷卻11.5小時後完成對多晶矽錠下腳料的提純，得到提純後的多晶娃澱晶體。
[0126]本發明對得到的提純後的多晶矽錠進行稱重檢驗，結果表明，本比較例的多晶矽錠下腳料的回收比重為65.7%
[0127]由以上實施例和比較例可以看出，本發明提供的多晶矽錠下腳料的提純方法工藝簡單。採用本發明提供的提純方法對多晶矽錠下腳料進行提純，多晶矽錠下腳料的回收比重達到了 81%，採用現有技術對多晶矽錠下腳料進行提純，回收比重僅有65.7%。本發明提供的提純方法提高了矽錠的定向排雜效果，使雜質更集中的分布於矽錠頂部，提高了可回收矽料的比重。
[0128]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範 圍。
【權利要求】
1.一種多晶矽錠下腳料的提純方法，包括以下步驟:將多晶矽錠下腳料依次進行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶矽錠下腳料的提純；根據所述生長的進程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為後期生長；其特徵在於，所述前期生長的溫度低於所述後期生長的溫度。
2.根據權利要求1所述的提純方法，其特徵在於，所述提純在多晶矽鑄錠爐中進行； 所述前期生長，多晶矽鑄錠爐中隔熱設備高度為7~19cm。
3.根據權利要求1所述的提純方法，其特徵在於，所述前期生長的溫度為1405~1415。。。
4.根據權利要求1所述的提純方法，其特徵在於，所述提純在多晶矽鑄錠爐中進行； 所述後期生長，多晶矽鑄錠爐中隔熱設備高度為15~23cm。
5.根據權利要求1所述的提純方法，其特徵在於，所述後期生長的溫度為1409~1425。。。
6.根據權利要求1所述的提純方法，其特徵在於，所述前期生長的時間為2~4小時。
7.根據權利要求1所述的提純方法，其特徵在於，所述後期生長的時間為10~18小時。
8.根據權利要求1所述的提純方法，其特徵在於，所述第三階段的生長的溫度為.1408 ~1418。。。
9.根據權利要求1所述的提純方法， 其特徵在於，所述第七階段的生長的溫度為.1410 ~1420°C。
【文檔編號】C30B29/06GK103603039SQ201310643719
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月2日 優先權日:2013年12月2日
【發明者】劉華, 張英, 王丙寬, 王悅, 屈濤 申請人:天津英利新能源有限公司