一種高純高α相氮化矽粉體的製備方法與流程
2023-05-16 01:39:31
本發明屬於高端無機非金屬材料領域，更具體地說，涉及一種高純高α相氮化矽粉體的製備方法。
背景技術：
氮化矽是新材料領域中一顆耀眼的明珠，它具有非常顯著的耐磨損、耐高溫、抗腐蝕、抗氧化、電絕緣等性能。高純高α相氮化矽粉體性能優異，應用範圍廣泛，目前主要應用於精密陶瓷等高性能陶瓷行業和光伏產業。α相氮化矽製得的陶瓷具有更高的密度、強度和硬度，高純氮化矽陶瓷性能更為優異；光伏產業中要求α相含量達到95% 以上，高純度氮化矽粉體使得太陽能電池的光電轉換的效率更高。
主要應用範圍：
（1）精密陶瓷 高性能氮化矽陶瓷具有優異的機械性能、熱學性能及化學穩定性，可以承受金屬或高分子材料難以承受的嚴酷工作環境。高純高α相氮化矽粉體主要應用於高速軸承、高溫發熱點火器、太空飛行器反雷達罩等精密陶瓷材料；
（2）光伏產業 太陽能是最被看好的清潔能源，光伏發電是最主要的太陽能利用途徑。光伏發電的最基本部件是多晶矽，高純高α相氮化矽粉體是多晶矽鑄錠作業的重要材料，可以大幅度提高太陽能電池的效率，同時降低生產成本。
目前，市場上高純高α相氮矽粉體極度緊缺，目前世界上只有日本和德國掌握成熟的生產技術，其餘國內廠家生產的氮化矽要麼是α相低，要麼是純度低。因此，擁有自主智慧財產權的高純高α相氮化矽粉體的製備技術，將打破國外企業對我國氮化矽市場的壟斷，對我國高端非金屬材料產業發展意義重大。因此，研製出一種高純高α相氮化矽粉體的製備技術，從而打破國外企業對國內氮化矽市場的壟斷地位，是本領域科研人員亟需解決的技術問題。
技術實現要素：
本發明針對於現有技術製備出的氮化矽粉體存在高α相與高純度難以共存的問題，提出一種高純高α相氮化矽粉體的製備技術，製備出高純度高α相的氮化矽粉體，。
一種高純高α相氮化矽粉體的製備方法，依次按照以下步驟進行：
（1）選用高純度矽粉作為原料，對其表面進行活化處理；
（2）由高純矽粉與氮化矽粉混合均勻，壓塊，裝爐；
（3）抽真空達到（1.0~4.0）×10-2 Pa；
（4）向爐內通入氮氣和氫氣；
（5）優化溫度曲線，在1100~1400℃長時間脈衝點式增溫，更精確的控制反應溫度和速度；
（6）多級淨化純化貫穿工藝流程，使生產過程中引入的雜質得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化矽粉體。
優選的，上述高純高α相氮化矽粉體的製備方法中，所述高純矽粉的純度為99.999%~99.9999%。
優選的，上述高純高α相氮化矽粉體的製備方法中，所述活化處理方式為粒子高速對撞。
優選的，上述高純高α相氮化矽粉體的製備方法中，所述氮化矽粉的純度為99.99~99.999%。
優選的，上述高純高α相氮化矽粉體的製備方法中，所述高純矽粉與氮化矽粉的比例為100：（5~20）。
優選的，上述高純高α相氮化矽粉體的製備方法中，所述矽粉的粒徑≤20um。
優選的，上述高純高α相氮化矽粉體的製備方法中，所述氮化矽粉體的粒徑≤5um。
優選的，上述高純高α相氮化矽粉體的製備方法中，所述氮氣與氫氣的體積比為100：（1~15）。
優選的，上述高純高α相氮化矽粉體的製備方法中，所述燒結溫度為1400~1480℃。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的具體實施方式作進一步說明。
實施例1
一種高純高α相氮化矽粉體的製備方法，依次按照以下步驟進行：
（1）選用99.999%的高純矽粉作為原料，通過粒子高速對撞對其表面進行活化處理；
（2）由高純矽粉與氮化矽粉，混合均勻，壓塊，裝爐，其中，高純矽粉的粒徑≤12um，氮化矽粉的粒徑≤4um，氮化矽粉的純度為99.999%，高純矽粉與氮化矽粉的比例為100：8；
（3）抽真空達到1.0×10-2 Pa；
（4）向爐內通入氮氣和氫氣，其中，氮氣與氫氣的體積比為100：12；
（5）優化溫度曲線，在1100~1400℃長時間脈衝點式增溫，更精確的控制反應溫度和速度；
（6）多級淨化純化貫穿工藝流程，使生產過程中引入的雜質得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化矽粉體。
實施例2
一種高純高α相氮化矽粉體的製備方法，依次按照以下步驟進行：
（1）選用99.999%的高純矽粉作為原料，通過粒子高速對撞對其表面進行活化處理；
（2）由高純矽粉與氮化矽粉，混合均勻，壓塊，裝爐，其中，高純矽粉的粒徑≤15um，氮化矽粉的粒徑≤5um，氮化矽粉的純度為99.999%，高純矽粉與氮化矽粉的比例為100：10；
（3）抽真空達到1.0×10-2 Pa；
（4）向爐內通入氮氣和氫氣，其中，氮氣與氫氣的體積比為100：15；
（5）優化溫度曲線，在1100~1400℃長時間脈衝點式增溫，更精確的控制反應溫度和速度；
（6）多級淨化純化貫穿工藝流程，使生產過程中引入的雜質得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化矽粉體。
實施例3
一種高純高α相氮化矽粉體的製備方法，依次按照以下步驟進行：
（1）選用99.9999%的高純矽粉作為原料，通過粒子高速對撞對其表面進行活化處理；
（2）由高純矽粉與氮化矽粉，混合均勻，壓塊，裝爐，其中，高純矽粉的粒徑≤10um，氮化矽粉的粒徑≤4um，氮化矽粉的純度為99.99%，高純矽粉與氮化矽粉的比例為100：6；
（3）抽真空達到2.0×10-2 Pa；
（4）向爐內通入氮氣和氫氣，其中，氮氣與氫氣的體積比為100：15；
（5）優化溫度曲線，在1100~1400℃長時間脈衝點式增溫，更精確的控制反應溫度和速度；
（6）多級淨化純化貫穿工藝流程，使生產過程中引入的雜質得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化矽粉體。
實施例4
一種高純高α相氮化矽粉體的製備方法，依次按照以下步驟進行：
（1）選用99.9999%的高純矽粉作為原料，通過粒子高速對撞對其表面進行活化處理；
（2）由高純矽粉與氮化矽粉，混合均勻，壓塊，裝爐，其中，高純矽粉的粒徑≤8um，氮化矽粉的粒徑≤3um，氮化矽粉的純度為99.99%，高純矽粉與氮化矽粉的比例為100：9；
（3）抽真空達到2.0×10-2 Pa；
（4）向爐內通入氮氣和氫氣，其中，氮氣與氫氣的體積比為100：12；
（5）優化溫度曲線，在1100~1400℃長時間脈衝點式增溫，更精確的控制反應溫度和速度；
（6）多級淨化純化貫穿工藝流程，使生產過程中引入的雜質得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化矽粉體。
對上述說明中所公開的實施例，是為了使本領域技術人員能夠實現或使用本發明。顯然，上述所描述的實施例僅僅是本發明一部分事實例，而不是全部的實施例。對本領域的技術人員來說，對上述這些實施例多做出多種修改將是輕而易舉的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。基於本發明的實施例，本領域技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。