一種氧化鋁陶瓷金屬化後的鍍鎳方法
2023-05-16 14:48:46 1
專利名稱：一種氧化鋁陶瓷金屬化後的鍍鎳方法
技術領域：
本發明涉及一種陶瓷材料的鍍鎳方法，具體地說是一種氧化鋁陶瓷金屬化後的鍍鎳方法。
背景技術：
電真空陶瓷包括氧化物陶瓷、矽酸鹽陶瓷、氮化物陶瓷等。氧化物陶瓷中包括氧化鋁(Al2O3)陶瓷、氧化鈹(BeO)陶瓷、氧化鎂(MgO)陶瓷、氧化鋯(&02)陶瓷等。氧化物陶瓷的主要成分為單一氧化物結晶，結晶相純度高，含玻璃相少。原材料純度高，燒結溫度也高， 因此氧化物陶瓷的電、熱及機械性能都較好，在電真空陶瓷中以氧化鋁陶瓷的用量最多。根據Al2O3含量的不同，氧化鋁陶瓷可分為=Al2O3含量在75%的75瓷、Al2O3含量在92-97%的95瓷、Al2O3含量在99%的99瓷、Al2O3含量在99. 9%的透明剛玉瓷等。其中尤以95瓷和99瓷應用最為廣泛。由於陶瓷無論在機械性能上，還是在物理、化學性能上都要比玻璃優越的多，因而現代電真空器件已經越來越多的採用陶瓷來代替玻璃作為絕緣材料。微波管更是由於其工作頻率高，工作環境十分惡劣等特殊要求，現在幾乎已經毫無例外都採用了金屬-陶瓷結構。金屬-陶瓷結構的實現首先依賴於金屬材料與陶瓷的氣密性連接，稱為封接。金屬-陶瓷的封接是以金屬釺焊技術為基礎而發展起來的，但與金屬和金屬釺焊不同的是， 焊料不能浸潤陶瓷表面，因而也就不能直接將陶瓷與金屬連接起來。為了解決焊料與陶瓷的浸潤問題，經過多年的研究，人們總結出了兩種方法陶瓷金屬化法和活性金屬法。前者是在陶瓷的表面塗覆一層與陶瓷結合牢固的金屬層，後者是在陶瓷的表面塗覆一層化學性質十分活波的金屬層，該活波金屬層能使焊料與陶瓷浸潤。陶瓷金屬化法一般採用的是鉬錳法金屬化工藝。陶瓷金屬化燒結後，其金屬化層應該緻密、不掉粉、不起泡、無氧化層。經過金屬化的瓷件，還需要用電鍍的方法鍍上一層厚度為6-9微米的鎳層，然後在幹氫氣中於1000°C下燒結15-25分鐘，才能最終與金屬進行封接。對金屬化陶瓷的鍍鎳工藝如果掌握的不好，不但會得不到氣密的連接，而且會導致金屬化層出現剝落等現象。
發明內容
本發明旨在提供一種氧化鋁陶瓷金屬化後的鍍鎳方法，從而獲得質量穩定的氧化鋁陶瓷鍍鎳材料。本發明解決技術問題採用如下技術方案本發明氧化鋁陶瓷金屬化後的鍍鎳方法，包括酸浸、酸洗、鍍鎳和後處理，其特徵在於所述酸浸是將金屬化後的氧化鋁陶瓷浸入質量濃度不小於15%的氫氟酸溶液中 5-10秒，取出後用棉布蘸取氫氟酸溶液將氧化鋁陶瓷擦淨，然後用水衝洗不少於10秒得到第一次處理的氧化鋁陶瓷；所述酸洗是用質量濃度不小於20%的鹽酸溶液對第一次處理的氧化鋁陶瓷進行 0. 5-1分鐘的酸洗，然後用水衝洗不少於10秒得到第二次處理的氧化鋁陶瓷；所述鍍鎳是以鎳為陽極，以第二次處理的氧化鋁陶瓷為陰極，在電流密度 0. 5-1. OA/dm2、電解液溫度18-40°C的條件下鍍鎳20-25分鐘，其中電解液為氯化鎳和HCl 的混合水溶液，電解液中氯化鎳的濃度為180-220g/L，HCl的濃度為160_200g/L ；所述後處理是將鍍鎳後的氧化鋁陶瓷依次進行水洗、丙酮去油脫水和乾燥即可。其中電解液中氯化鎳的濃度優選200g/L，HCl的濃度優選180g/L。與已有技術相比，本發明的有益效果體現在1、本發明鍍鎳方法詳細規定了每一步的操作過程和參數，能夠對廣大操作人員和工藝設計人員提供準確的指導，從而能保證操作過程能達到預期效果並能穩定再現。2、傳統的工藝設計中對鍍鎳前的清洗考慮較少，通常是採用超聲波清洗和去油， 無法除淨金屬化過程中遺留的粘接不牢固的細小顆粒和雜質，導致鍍鎳質量不穩定，本發明所給出的對金屬化後的氧化鋁陶瓷鍍鎳前的處理能明顯提高鍍鎳的質量。3、本發明所述的鍍鎳電流密度、電解液溫度和保溫時間是在多次的試驗和實踐過程中得到的，這一參數一般被作為技術秘密無法獲得，本發明公布了這一參數。採用這一鍍鎳條件可獲得8-12微米的與金屬化層結合緊密的鎳層，這一厚度的鎳層是比較適合進行釺焊焊接的。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明作進一步解釋和說明。本發明氧化鋁陶瓷金屬化後的鍍鎳方法按以下步驟操作1、準備工作分別將質量濃度15%的氫氟酸溶液、質量濃度20%的鹽酸溶液和丙酮加入單獨的容器中，加入量應至少能分別將金屬化後的氧化鋁陶瓷完全浸沒。2、酸浸將金屬化後的氧化鋁陶瓷用鎳絲、鎳夾或其它掛具固定，安裝時需要帶上指套，然後將金屬化後的氧化鋁陶瓷浸入步驟1的氫氟酸溶液中5-10秒，因酸浸不能完全保證金屬化層的清潔度，所以取出後再用棉布蘸取氫氟酸溶液將氧化鋁陶瓷擦淨，然後用流動的自來水衝洗15秒得到第一次處理的氧化鋁陶瓷；3、酸洗用步驟1的鹽酸溶液對第一次處理的氧化鋁陶瓷進行0. 5-1分鐘的酸洗，然後用流動的水衝洗15秒得到第二次處理的氧化鋁陶瓷；4、鍍鎳以鎳為陽極，以第二次處理的氧化鋁陶瓷為陰極，在電流密度0. 5-1. OA/dm2、電解液溫度18-40°C的條件下鍍鎳20-25分鐘，其中電解液為氯化鎳和HCl的混合水溶液，混合水溶液種氯化鎳的濃度為200g/L，HCl的濃度為180g/L ；5、後處理將鍍鎳後的氧化鋁陶瓷從鍍鎳槽中取出，用流動的自來水清洗，清洗時間60秒；然後用丙酮對鍍鎳後的氧化鋁陶瓷去油脫水，時間不少於3秒；隨後用壓縮空氣吹乾鍍鎳後的氧化鋁陶瓷表面的水分，最後置於烘乾箱中在80-100°C條件下乾燥20min，戴尼龍手套或指套取出後放入包裝物中或用無毛紙包好，留待下道工序與金屬進行封接時備用。發明人利用本發明方法進行批量行波管陶瓷金屬封接中，取得了較好的效果(1)在批量金屬陶瓷封接中，焊接失效率(即焊接漏氣)為2%，而現有技術中的失效率為5% 10%。(2)在批量金屬陶瓷封接的成品多注行波管中，能保證管子的儲存壽命達5-7年， 而國外同類型的管子的儲存壽命是3-5年。
權利要求
1.一種氧化鋁陶瓷金屬化後的鍍鎳方法，包括酸浸、酸洗、鍍鎳和後處理，其特徵在於所述酸浸是將金屬化後的氧化鋁陶瓷浸入質量濃度不小於15%的氫氟酸溶液中5-10 秒，取出後用棉布蘸取氫氟酸溶液將氧化鋁陶瓷擦淨，然後用水衝洗不少於10秒得到第一次處理的氧化鋁陶瓷；所述酸洗是用質量濃度不小於20%的鹽酸溶液對第一次處理的氧化鋁陶瓷進行 0. 5-1分鐘的酸洗，然後用水衝洗不少於10秒得到第二次處理的氧化鋁陶瓷；所述鍍鎳是以鎳為陽極，以第二次處理的氧化鋁陶瓷為陰極，在電流密度0. 5-1. OA/ dm2、電解液溫度18-40°C的條件下鍍鎳20-25分鐘，其中電解液為氯化鎳和HCl的混合水溶液，電解液中氯化鎳的濃度為180-220g/L，HCl的濃度為160_200g/L ；所述後處理是將鍍鎳後的氧化鋁陶瓷依次進行水洗、丙酮去油脫水和乾燥即可。
2.根據權利要求1所述的鍍鎳方法，其特徵在於電解液中氯化鎳的濃度為200g/L， HCl的濃度為180g/L。
全文摘要
本發明公開了一種氧化鋁陶瓷金屬化後的鍍鎳方法，首先通過酸浸去除金屬化過程中在陶瓷表面留下的粘接不牢固的細小顆粒及其他雜質，然後通過酸洗去除經過酸浸後金屬化層表面被破壞層，露出新鮮的金屬化層表面，隨後進行鍍鎳並後處理後得到鍍鎳的氧化鋁陶瓷，留待下道工序與金屬進行封接時備用。本發明的方法能夠除淨金屬化過程中遺留的粘接不牢固的細小顆粒和雜質，明顯提高鍍鎳的質量；本發明鍍鎳時的電流密度、電解液溫度和保溫時間是在多次的試驗和實踐過程中得到的，可獲得8-12微米的與金屬化層結合緊密的鎳層，這一厚度的鎳層是比較適合進行釺焊焊接的。
文檔編號C25D3/12GK102400195SQ201110377018
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月23日 優先權日2011年11月23日
發明者吳華夏, 江祝苗, 王瑩, 陳明龍 申請人:安徽華東光電技術研究所