實驗室用納米鐵基材料製備裝置的製作方法
2023-05-18 04:44:06 1
本實用新型屬納米材料合成實驗裝置領域，尤其涉及一種實驗室用納米鐵基材料製備裝置。
背景技術：
近年來，將納米鐵基材料用於環境汙染的治理是一種新的汙染控制技術。納米級鐵基材料，由於其粒徑小，具有較大的表面積及表面能，因而具有優良的表面吸附和較高的化學反應活性，是一種有效的脫滷還原劑，可以催化還原多種有機滷化物，如滷代烷烴、滷代烯烴、滷代芳香烴等，將這些難降解有機汙染物轉化為無毒或低毒的化合物，同時提高了其可生化性，為進一步生物降解創造有利條件。目前，製備的納米鐵粉存在粒度大，比表面積小，反應活性低等缺陷，因此，急需開發一種安全穩定，反應簡便快捷的納米鐵基材料製備裝置。
技術實現要素：
本實用新型旨在提供一種結構簡單，安全穩定，反應簡便快捷，成本低，安裝方便的實驗室用納米鐵基材料製備裝置。
為了實現上述目的，本實用新型是這樣實現的。
一種實驗室用納米鐵基材料製備裝置，它包括氮氣瓶、傳輸管、不鏽鋼長針頭、三口燒瓶、鐵架臺、電動攪拌器、恆壓分液漏鬥、玻璃導管及集氣瓶；所述氮氣瓶的輸出埠經傳輸管與不鏽鋼長針頭的輸入埠相通；所述不鏽鋼長針頭的輸出埠經第三埠與三口燒瓶內腔相通；所述恆壓分液漏鬥的出口與三口燒瓶的第一埠相通；恆壓分液漏鬥的上部埠經傳輸管與集氣瓶內腔相通；所述電動攪拌器動力傳輸端部的聚四氟乙烯攪拌槳經第二埠伸入三口燒瓶內腔；所述三口燒瓶固定設於鐵架臺之上；所述玻璃導管固定設於集氣瓶的埠。
作為一種優選方案，本實用新型還設有電動攪拌器顯示屏；所述電動攪拌器顯示屏的數據傳輸埠與電動攪拌器的數據傳輸埠相接。
本實用新型結構簡單，安全穩定，反應簡便快捷，成本低，安裝方便。本實用新型所得產品應用範圍廣，可用於包括難降解有機汙染物以及無機汙染物的降解，此外在催化、磁介質等其他領域也有應用。
附圖說明
下面結合附圖和具體實施方式對本實用新型作進一步說明。本實用新型的保護範圍不僅局限於下列內容的表述。
圖1為實用新型整體結構示意圖。
圖中：1、氮氣瓶；2、傳輸管；3、不鏽鋼長針頭；4、瓶塞；5、三口燒瓶；6、聚四氟乙烯攪拌槳；7、鐵架臺；9、電動攪拌器；10、恆壓分液漏鬥；11、玻璃導管；12、集氣瓶；13、電動攪拌器顯示屏；501、第一埠；502、第二埠；503、第三埠。
具體實施方式
如圖所示，實驗室用納米鐵基材料製備裝置，它包括氮氣瓶1、傳輸管2、不鏽鋼長針頭3、三口燒瓶5、鐵架臺7、電動攪拌器9、恆壓分液漏鬥10、玻璃導管11及集氣瓶12；所述氮氣瓶1的輸出埠經傳輸管2與不鏽鋼長針頭3的輸入埠相通；所述不鏽鋼長針頭3的輸出埠經第三埠503與三口燒瓶5內腔相通；所述恆壓分液漏鬥10的出口與三口燒瓶5的第一埠501相通；所述三口燒瓶5的上部埠經傳輸管2與集氣瓶12內腔相通；所述電動攪拌器9動力傳輸端部的聚四氟乙烯攪拌槳6經第二埠502伸入三口燒瓶5內腔；所述三口燒瓶5固定設於鐵架臺7之上；所述玻璃導管11固定設於集氣瓶12的埠。本實用新型還設有電動攪拌器顯示屏13；所述電動攪拌器顯示屏13的數據傳輸埠與電動攪拌器9的數據傳輸埠相接。
本實用新型包括依次連接的氮氣瓶，氮氣限壓閥，氮氣流量計，傳輸管，不鏽鋼針頭，三口燒瓶，電動攪拌器，恆壓分液漏鬥以及尾氣回收系統。使用時，將氮氣通入反應體系，使體系處於厭氧環境下，將無機鐵鹽放入三口燒瓶中，在高速攪拌下加入強還原劑硼氫化物，對無機鐵鹽進行液相還原，從而製得納米級鐵基材料，待反應結束後，撤掉電動攪拌器和恆壓分液漏鬥，通過排氣法對製備產物進行清洗和收集。撤掉電動攪拌器和恆壓分液漏鬥，是在高純氮氣保護下進行的，以防止納米鐵基材料被氧化。
本實用新型在具體操作時，在室溫下，用氮氣瓶1，通過傳輸管2和不鏽鋼長針頭3將氮氣導入三口燒瓶5，通氣15min以上使整個反應體系處於氮氣氛圍下；將硼氫化鉀（KBH4）鹼性水溶液通過恆壓分液漏鬥10以2滴/s的速度滴加到裝有七水合硫酸亞鐵（FeSO4•7H2O）醇/水混合體系(醇/水比為3:1)的三口燒瓶5中，兩種溶劑的體積相等。並加入適量PEG-4000作為分散劑，在高純氮氣保護下，用電動攪拌器9通過聚四氟乙烯攪拌槳6，以1500 r/min進行快速攪拌，溶液中立刻出現黑色沉澱，其反應為。
待KBH4溶液滴加完畢後，繼續攪拌陳化反應30min，卸掉電動攪拌器，塞上橡膠塞。用磁鐵吸引黑色顆粒使其集中到三口燒瓶5底部，通過排氣法棄去上清液，分別用脫氧去離子水和無水乙醇洗滌數次，最後將含有納米鐵的無水乙醇導入到樣品瓶中備用。電動攪拌器顯示屏13用於顯示電動攪拌器的攪拌速度。本實用新型在鐵架臺上可設有燒瓶託，三口燒瓶置於燒瓶託之上，三口燒瓶第二埠502的瓶頸被鐵夾夾在鐵架臺的支撐杆之上，這樣高速攪拌的時候才能不發生移動。玻璃導管11置於液面之上。聚四氟乙烯攪拌槳不易過長，否則，攪拌起來會使三口燒瓶不穩。
本行業的技術人員應該了解，以上描述了本實用新型的基本原理和主要特徵，而不構成對本實用新型的限制。在不脫離本實用新型精神和範圍的前提下所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護範圍之內。本實用新型要求的保護範圍由所附的權利要求書及其等同物界定。