無汙水排放的葉酸生產方法
2023-05-18 13:39:11
專利名稱：無汙水排放的葉酸生產方法
技術領域：
本發明涉及一種葉酸生產方法，尤其是一種在生產工藝中無汙水排放的葉酸生產方法。
技術背景現有葉酸生產技術是先用對硝基苯甲醯氯和穀氨酸鈉製備中間產物N-對氨基苯甲醯穀氨酸，再用氰乙酸甲酯、硝酸胍、甲醇鈉製備中間產物6-羥基-2， 4， 5-三氨基嘧啶硫酸鹽，最後用上述兩種中間產物製備葉酸粗品，經精製得到 葉酸純品。安徽科苑應用技術開發股份有限公司提及採用加氫還原法生產葉酸 中間體對氨基苯甲酸、採用加氫還原法生產2， 4， 5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽、 採用塔式氯化法生產三氯丙酮，然後使用此三種原料生產葉酸。以上兩種方法 均不能很好的解決在葉酸生產過程中所產生的汙水問題，粗品收率也不是很高。 發明內容本發明要解決的技術問題是提供一種無汙水排放的葉酸生產方法，提高生 產過程中粗品的收率。為解決上述技術問題，本發明方法的工藝步驟為(1) 、粗品生產對氨基苯甲醯穀氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸 鹽在粗品反應罐中反應，經壓濾後得到粗品；壓濾後生成的廢液進入樹脂處理 罐用樹脂脫色吸附，脫色吸附後的廢液進入粗品反應罐作為工藝水使用；(2) 、酸溶工藝在酸溶水析灌中用酸液溶解粗品，將溶解後的粗品經水 析、壓濾得到酸提物；壓濾後將生成的廢液進入脫色罐用炭脫色吸附、通氨中 和，然後再進入酸溶水析灌用作工藝水；(3) 、鹼溶工藝在鹼溶反應罐內將酸提物加水攪拌，在90-IO(TC用鹼液 調節的PH值至9.0-9.5，壓濾得到鹼溶濾液；(4) 、精製工藝澄清的鹼溶濾液進入精製成鹽鍋，在98士2"C、用稀鹽酸調節精製成鹽鍋內料液PH值為3.0-3.5;將料液降溫至55±2°C，物料析出； 將物料水洗至PH二6-7，離心甩濾，然後乾燥物料，即得成品；濾液進入樹脂處 理罐，用樹脂脫色吸附後進入鹼溶反應罐，作為鹼溶工藝用水。.本發明構思是對現有的氨基苯甲醯穀氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羥基嘧啶 硫酸鹽生成葉酸的工藝進行改進，將各工段產生的廢水經樹脂和活性炭處理後 用作該工段的工藝水循環使用，從而杜絕了生產過程中的汙水的產生。經檢測，本發明工藝的用水量由原工藝的每天250噸/天減為50噸/天，且 廢水經吸附、脫色等處理後作為工藝水循環利用，實現了廢水零排放。本發明工藝與原生產工藝的收率和成品含量對比為:原生產工藝本發明生產工藝精製收率55%60%成品含量95%98%採用上述技術方案所產生的有益效果在於1、生產過程中產生的廢水經樹 脂和活性炭處理後，可循環使用，不但從源頭上減少了工藝用水量，而且汙水 排放量減為零，適應了國家環保要求。2、工藝用水的回收使用，節約了水源， 從而節約了成本。3、因處理後的母液中含有晶核，含有的晶核在粗品生產過程中又有利於粗品晶體的析出，使粗品收率由原來的80%提高到現在的85%，從 而提高產品的收率。4、因各工段的廢水中含有大量的該工段的生成物，重複使 用可避免這些生成物被排出，從而減少浪費，提高產率。5、在粗品生產工藝中 將反應溫度由原來的42T:改為36°C，能減少了粗品生產階段的副產物。6、在 酸溶工藝將原來的鹽酸溶解粗品料改為用稀硫酸溶解，反應效果更好，且降低 了生產成本(硫酸的單耗低於鹽酸的單耗)。7、在鹼溶工藝中由原來的投加氧 化鎂調PH值改為用氫氧化鈉(液鹼)調PH值，不僅大大減少了生產成本，而 且更加容易控制PH值。
具體實施方式
1、粗品生產對氨基苯甲醯穀氨酸、三氯丙酮和2， 4， 5-三氨基 6-羥基嘧啶硫酸鹽在粗品反應罐中反應，反應溫度為36°C。反應完後開冷卻水閥門，使反應罐內溫度降至20-25。C，通過板框進行壓濾，濾液流入外面靜流池。物料 交下工段酸溶使用。靜流池內的濾液即廢液，進入樹脂處理罐用樹脂脫色吸附； 脫色吸附後的廢液進入粗品反應罐作為工藝水使用。2、 酸溶工藝在酸溶鍋中投入前工段溼粗品的1/3，攪拌3-5分鐘後，加 入稀硫酸，開始可加快些，隨著粗品不斷溶解，放慢加酸速度，直至粗品全溶 後停止加酸，將其抽入水析鍋中，其餘的2/3溼粗品的酸溶液也一同抽入水析 鍋，加入足量純化水，啟動水析鍋攪拌，攪拌3-5分鐘，靜置1小時，將料壓 入板框，濾餅即為酸提物。靜流池內的濾液即廢液，進入脫色罐用炭脫色吸附、 通氨中和，然後再進入酸溶水析灌用作工藝水；當脫色罐內的廢水中的硫酸銨 的濃度20X—25^kg/m3後，對廢水蒸發濃縮得到硫酸銨鹽。3、 鹼溶工藝將每批酸提物分為60-90Kg為一批，分次投入鹼溶反應罐。 每個鹼溶反應罐內加入純化水約2500升，開攪拌及蒸汽加熱，溫度達90士2i: 時加入上述酸提物，用氫氧化鈉調節PH二9.0-9.5，繼續加熱到98士2"， 10分 鍾後複測，其PH值穩定在9. 0-9. 5之間，加入活性炭脫色，然後98士2。C攪拌1 小時，開啟罐底閥及鹼溶液輸送泵壓濾，初濾液回到鹼溶反應罐內，直至濾液 澄清後，將澄清的再轉入精製成鹽鍋中，壓濾完後再加入200kg純化水，加熱 到90-95°C，清洗壓濾的板框，洗液一併壓入精製成鹽鍋中。4、 精製工藝開啟精製成鹽鍋攪拌，將每一小批鹼溶濾液分別加熱到98 ±2°C，滴加質量濃度10%的C.P稀鹽酸，直至鍋內料液PH值為3.0-3.5， 10 分鐘後複測，直到PH值在3.0-3.5之間，然後降溫至55土2。C，待物料析出後， 將物料放入靜濾池中，當自濾完大半後，用純化水洗，直至用廣泛試紙檢測 PH=6-7為止，待水濾完後，糊漿料轉入離心機中甩幹，得到濾餅，濾餅即為成 品。濾液進入樹脂處理罐脫色吸附，脫色吸附後廢液進入鹼溶反應罐當作工藝 用水使用。
權利要求
1、一種無汙水排放的葉酸生產方法，其特徵在於該方法的工藝步驟為(1)、粗品生產對氨基苯甲醯穀氨酸和2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽在粗品反應罐中反應，經壓濾後得到粗品；壓濾後生成的廢液進入樹脂處理罐用樹脂脫色吸附，脫色吸附後的廢液進入粗品反應罐作為工藝水使用；(2)、酸溶工藝在酸溶水析灌中用酸液溶解粗品，將溶解後的粗品經水析、壓濾得到酸提物；壓濾後將生成的廢液進入脫色罐用炭脫色吸附、通氨中和，然後再進入酸溶水析灌用作工藝水；(3)、鹼溶工藝在鹼溶反應罐內將酸提物加水攪拌，在90-100℃用鹼液調節的PH值至9.0-9.5，壓濾得到鹼溶濾液；(4)、精製工藝澄清的鹼溶濾液進入精製成鹽鍋，在98±2℃、用稀鹽酸調節精製成鹽鍋內料液PH值為3.0-3.5；將料液降溫至55±2℃，物料析出；將物料水洗至PH＝6-7，離心甩濾，然後乾燥物料，即得成品；濾液進入樹脂處理罐，用樹脂脫色吸附後進入鹼溶反應罐，作為鹼溶工藝用水。
2、 根據權利要求l所述的無汙水排放的葉酸生產方法，其特徵在於在粗品 生產過程中對氨基苯甲醯穀氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羥基嘧徒硫酸鹽的反應溫 度為36°C。
3、 根據權利要求1所述的無汙水排放的葉酸生產方法，其特徵在於所述酸 溶工藝中，溶解粗品的酸液為稀硫酸。
4、 根據權利要求1 、 2或3所述的無汙水排放的葉酸生產方法，其特徵在 於所述的鹼溶工藝中，調節PH值的鹼液為氫氧化鈉溶液。
全文摘要
本發明公開了一種無汙水排放的葉酸生產方法，其工藝過程包括粗品生產、酸溶工藝、鹼溶工藝和精製工藝。其汙水排放量減為零，適應了國家環保要求，節約水源和成本。本生產方法使粗品收率由原來的80％提高到現在的85％，提高了產品的收率，並能從而減少浪費，提高產率。
文檔編號C07D475/04GK101323614SQ20081005549
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月29日 優先權日2008年7月29日
發明者盧榮磊, 李海霞, 勝 武, 焦銀蕾, 王二虎, 董文廣, 馬鳳霞, 馬朝華 申請人:河北冀衡(集團)藥業有限公司