一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法
2023-05-18 18:01:01 1
一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高穩定性螢光銅納米糰簇製備的新方法，屬於納米材料製備領域。該方法包括以下步驟：(1)將1～3mL的5mM的環糊精溶液以及300～500μL的20mM的硝酸銅溶液溶於高純水中，攪拌2～20min；(2)向步驟(1)溶液中加入0.2～3mL的1M的氫氧化鈉溶液，攪拌2～20min；(3)向步驟(2)溶液中加入10～100μL的0.1M的還原劑，在30～90℃下加熱1～10h，得到銅納米糰簇溶液。該螢光納米銅團簇具有價格便宜、性能穩定、無毒等優點，作為潛在的螢光標記物有望用於光成像、生物標記、化學傳感器等領域，並且它在環境分析、生化分析、食品安全等領域也具有較為廣闊的應用前景。
【專利說明】一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於納米材料製備領域，涉及一種高穩定性螢光銅納米糰簇製備的新方法。
【背景技術】
[0002]團簇是由幾個至幾千個原子、分子、離子通過物理和化學結合力組成相對穩定的聚集體，它的空間尺寸在幾埃至幾百埃的範圍內。由於納米糰簇具有較大比例的表面原子，該部分原子和團簇內部原子的環境存在顯著差異，使得納米糰簇具有一系列不同於單個原子、分子，也不同於大塊固體材料的物理性質和化學性質，如極大的比表面使它具有異常高的化學活性和催化性能、光的量子尺寸效應和非線性效應、電導的幾何尺寸效應、摻雜及摻包原子的導電性和超導性、碳管、碳蔥的導電性等。
[0003]隨著金屬納米粒子尺度的減小，其能級結構會發生急劇變化，費米能級附近的電子能級從準連續態過渡到分立能級。能級結構的變化使得金屬納米糰簇具有不同於本體金屬的獨特性能，近年來在催化、螢光分析和生物標記等方面得到廣泛研究和應用。
[0004]但是，目前對亞納米尺度上過渡金屬納米糰簇研究主要集中於貴金屬Au和Ag，而對處於同族(IB)的Cu納米糰簇研究相對較少。而採用傳統方法得到的Cu納米粒子尺寸較大，且較易氧化。因此，穩定的Cu納米糰簇的簡單合成方法是金屬團簇研究中具有挑戰性的課題之一。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是解決上述問題而提供了一種簡單易行的穩定的銅納米糰簇及其製備新方法。
[0006]本發明所採用的技術方案是:
[0007]—種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法，包括以下步驟:
[0008](I)將I?3mL的5mM的環糊精溶液以及300?500 μ L的20mM的硝酸銅溶液溶於高純水中，攪拌2?20min ；
[0009](2)向步驟(I)得到的溶液中加入0.2?3mL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌2?20min ；
[0010](3)向步驟⑵得到的溶液中加入10-100 μ L的0.1M的還原劑，在30?90°C下加熱I?10h，得到銅納米糰簇溶液。
[0011]優選地，所述步驟(3)中的還原劑為抗壞血酸、硼氫化鈉或水合肼。
[0012]本發明具有以下優點:
[0013](I)該方法具有操作簡單、價格便宜、性能穩定、反應條件溫和、無毒等優點，製備的銅納米糰簇性能穩定、易於保存，且所用儀器設備均為普通設備，如:磁力攪拌器、圓底燒瓶等。
[0014](2)本發明合成的高穩定性螢光銅納米糰簇具有價格便宜、性能穩定、反應條件溫和無毒等優點。
[0015](3)本發明合成的高穩定性螢光銅納米糰簇作為一種潛在的螢光標記物，有望應用於光成像、生物標記、化學傳感器等領域，並且它在環境分析、生化分析、食品安全等領域也具有較為廣闊的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例1提供的一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法得到銅納米糰簇的透射電鏡圖譜；
[0017]圖2為本發明實施例1提供的一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法得到銅納米糰簇的激發和發射圖譜。
【具體實施方式】
[0018]下面結合附圖和實施方式對本發明作進一步詳細的說明。
[0019]實施例1
[0020]一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法，包括如下步驟:
[0021](I)將ImL的5mM的環糊精溶液和300 μ L的2mM的硝酸銅溶液溶於3.25mL高純水中，攪拌5min ；
[0022](2)向步驟(I)得到的溶液中加入0.4mL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌5min ；
[0023](3)向步驟⑵得到溶液中加入50μ L的0.1M抗壞血酸還原劑，在80°C下加熱2h，得到銅納米糰簇溶液。
[0024]參照圖1，圖1為上述方法得到的銅納米糰簇的透射電鏡圖譜，從圖1中可以看出合成團簇的粒徑在2nm。參照圖2，圖2為上述方法得到的銅納米糰簇的激發和發射圖譜，從圖2中可以看出團簇在激發波長為360nm時，發射波長為480nm。
[0025]實施例2
[0026]一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法，包括如下步驟:
[0027](I)將3mL的5mM的環糊精溶液和500 μ L的20mM的硝酸銅溶液溶於0.47mL高純水中，攪拌20min ；
[0028](2)向步驟(I)得到溶液中加入ImL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌5min ；
[0029](3)向步驟(3)溶液中加入30 μ L的0.1M的硼氫化鈉，在70°C下加熱9h，得到銅納米糰簇溶液。
[0030]實施例3
[0031]一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法，包括以下步驟:
[0032](I)將2mL的5mM的環糊精溶液以及400 μ L的20mM的硝酸銅溶液溶於高純水中，攪拌2min ；
[0033](2)向步驟(I)得到的溶液中加入3mL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌20min ；
[0034](3)向步驟⑵得到的溶液中加入30 μ L的0.1M的水合肼，在30°C下加熱5h，得到銅納米糰簇溶液。
[0035]本發明方法具有操作簡單、價格便宜、性能穩定、反應條件溫和、無毒等優點，製備的銅納米糰簇性能穩定、易於保存，且所用儀器設備均為普通設備，如:磁力攪拌器、圓底燒瓶等。
[0036]利用本發明的方法以及方法中限定的各種參數，例如:攪拌時間、加熱溫度、加熱時間等，製備出的高穩定性螢光銅納米糰簇具有價格便宜、性能穩定、反應條件溫和無毒等優點。
[0037]本發明合成的高穩定性螢光銅納米糰簇作為一種潛在的螢光標記物，有望應用於光成像、生物標記、化學傳感器等領域，並且它在環境分析、生化分析、食品安全等領域也具有較為廣闊的應用前景。
[0038]最後所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
【權利要求】
1.一種環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)將I?3mL的5mM的環糊精溶液以及300?500μ L的20mM的硝酸銅溶液溶於高純水中，攪拌2?20min ；(2)向步驟(I)得到的溶液中加入0.2?3mL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌2?2min ； (3)向步驟⑵得到的溶液中加入10-100μ L的0.1M的還原劑，在30?90°C下加熱I?10h，得到銅納米糰簇溶液。
2.根據權利要求1所述的環糊精保護螢光銅納米糰簇的製備方法，其特徵在於，所述步驟(3)中的還原劑為抗壞血酸、硼氫化鈉或水合肼。
【文檔編號】B82Y40/00GK104325153SQ201410606678
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月31日 優先權日:2014年10月31日
【發明者】何瑜, 宋功武, 鍾亞平, 鄧淳, 葛伊莉 申請人:湖北大學