一種透明灌封膠及其用途

2023-05-06 12:31:36

一種透明灌封膠及其用途
【專利摘要】本發明涉及一種透明灌封膠，A劑和B劑組成，A劑包括端乙烯基聚矽氧烷、支鏈型乙烯基聚矽氧烷和鉑金催化劑；B劑包括：35～40wt％的端乙烯基聚矽氧烷、40～50wt％的支鏈型乙烯基聚矽氧烷、15～20wt％的含氫聚矽氧烷，以及0～0.5wt％的抑制劑。本發明通過引入特定的含氫聚矽氧烷，配合端乙烯基聚矽氧烷、支鏈型乙烯基聚矽氧烷，獲得透明灌封膠，其在保證較低粘度，良好透明度的同時，具備非常好的韌性。
【專利說明】-種透明灌封膠及其用途

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種透明灌封膠及其用途，所述透明灌封膠可用於電子類灌封。

【背景技術】
[0002] 透明灌封膠是一種透明型加成型固化的雙組分有機娃灌封產品，其加熱固化，具 有溫度越高固化越快的特點，在固化反應中不產生任何副產物，對於各種材料具有良好的 粘接效果。透明灌封膠用於電子配件固定及絕緣、電子配件及PCB基板的防潮、防水、L邸顯 示燈飾電子產品封裝。
[0003] 透明灌封膠要求粘度低，W利於使用過程中方便排泡；透明度高，利於對有透明要 求的配件的灌封；另外就是機械性能好，W利於對配件灌封效果的保證。但是現有技術中， 粘度較低，透明度較高的灌封膠，其機械性能差，性脆易碎，伸長率不足（一般低於80 % )， 無法有效對配件進行灌封。
[0004] 因此，本領域亟待開發一種透明灌封膠，其在保證低粘度，高透明度的同時，擁有 良好的機械性能，特別是初性，有足夠的伸長率。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的之一在於提供一種透明灌封膠，其擁有低粘度，高透明度，和良好的 機械性能，有足夠的伸長率。
[0006] 本發明目的之一是通過如下技術方案實現的：
[0007] -種透明灌封膠，由A劑和B劑組成，其中，A劑包括端己帰基聚娃氧焼、支鏈型 己帰基聚娃氧焼和笛金催化劑；所述端己帰基娃油和支鏈型己帰基聚娃氧焼的質量比為 (4?7) : (3. 5?5. 5)，笛金催化劑的添加量為端側己帰基娃油和支鏈型己帰基聚娃氧焼質 量之和的0. 1?1% ;
[000引 B劑包括；35?40wt %的端己帰基聚娃氧焼、40?50wt %的支鏈型己帰基聚娃氧 焼、15?20wt%的含氨聚娃氧焼，W及0. 1?0. 5wt%的抑制劑；其中，B劑的各組分含量W 端己帰基聚娃氧焼、支鏈型己帰基聚娃氧焼、含氨聚娃氧焼和抑制劑的質量之和為lOOwt% 計。
[0009] 本發明所述含氨聚娃氧焼中，含氨量在0. 01?1%，例如0. 05%、0. 08%、0. 12%、 0. 58%、0. 73%、0. 92%等。
[0010] 優選地，所述含氨聚娃氧焼的重均分子量為500?200000,例如850、1052、6500、 92000、105200、185000 等。
[0011] 優選地，所述含氨聚娃氧焼的結構式為（R3)3Si〇化R4Si〇i/2]p [化)2Si0i/2] qSi化)3，其中R3和R 5獨立地選自-CH 3、-CH2CH3或-C化中任意1種，R 4選自-H、-CH 3、或-C品 中的任意1種，P和q為大於0的整數。
[0012] 作為優選技術方案，本發明所述含氨聚娃氧焼，按重量份數包括如下組分：
[0013] 甲基H甲氧基珪曉 700?750 四甲基二氨二珪氧焼 70?80 水 150?160 催化劑 0.1?0 4 驕劑 150?300。
[0014] 所述含氨聚娃氧焼的製備方法為：
[0015] 將水和催化劑混合投入反應蓋，之後加入四甲基二氨二娃氧焼，攬拌回流，控溫 28?32 °C時，滴加甲基H甲氧基娃焼，繼續升溫至48?52 °C，保溫2-2.化反應完畢；隨後 向反應蓋加入溶劑，水洗後過濾，濾液升溫至l〇(TC W上脫除低分子化合物，最後降溫獲得 無色透明液體，即含氨聚娃氧焼。
[0016] 優選地，含氨聚娃氧焼中的催化劑選自鹽酸、濃硫酸或醋酸中的任意1種或至少2 種的組合，所述組合例如鹽酸和濃硫酸的組合，鹽酸和醋酸的組合等，優選鹽酸，進一步優 選濃度為36 %的鹽酸。
[0017] 優選地，所述含氨聚娃氧焼中添加鹽酸作為催化劑，其添加量為0. 25?0. 35重量 份；
[0018] 優選地，所述含氨聚娃氧焼中添加濃硫酸作為催化劑，其添加量為0. 12?0. 17重 量份；
[0019] 優選地，所述含氨聚娃氧焼中添加醋酸作為催化劑，其添加量為0. 15?0. 2重量 份。
[0020] 所述溶劑為非極性溶劑，優選甲苯和/或環己焼，優選甲苯，進一步優選濃度 > 97%的甲苯；
[0021] 優選地，所述含氨娃樹脂中添加甲苯作為溶劑，其添加量為200?300重量份；
[0022] 優選地，所述含氨娃樹脂中添加環己焼作為溶劑，其添加量為160?230重量份。
[0023] 優選地，所述甲基H甲氧基娃焼的含量> 99% ;所述四甲基二氨二娃氧焼的含量 >99%。
[0024] 本發明所述支鏈型己帰基聚娃氧焼中，己帰基的含量為0.01?3wt%，例 女口 0. 02wt %、0. 05wt %、0. 08wt %、0. llwt %、0. 18wt %、0. 24wt %、0. 29wt % 等，優選 0. 45wt%。
[002引本發明所述己帰基的含量為邸2= CH(CH3)2Si0i/2的分子量佔總分子量的質量分 數。
[0026] 優選地，所述支鏈型己帰基聚娃氧焼的重均分子量為1000?300000,例如2500、 3200、4500、5800、10000、18000、65000、250000、280000 等。
[0027] 優選地，所述支鏈型己帰基聚娃氧焼的結構式為[邸2 = CH (CH 3) 2Si0i/2] a[(CH3)2SiO]b[CH3Si03/2]。，其中，a = C+2, a/b<2%，且 a、b、c 均為大於 0 的整數。
[0028] 典型但非限制性的支鏈型己帰基聚娃氧焼有a，w-二己帰基聚二甲基娃氧焼。
[0029] 本發明所述端己帰基聚娃氧焼中，己帰基的含量為0.5?1.5wt%，例如 0. 57wt%、0. 59wt%、0. 81wt%、0. 93wt%、Iwt%、1. Iwt%、1. 30wt% 等，優選 0. 45wt%。
[0030] 優選地，所述端己帰基聚娃氧焼的重均分子量為2000?320000,例如2500、3200、 4500、5800、10000、18000、65000、250000、280000、300000 等。
[003U 優選地，所述端己帰基聚娃氧焼的結構式為邸2= 0KRu)2SiO[(Ri)Si0i/2] nSi化)2邸=邸2,其中，R。、Ri和R 2獨立地選自-CH 3、-CH2CH3或-C品中的任意1種，n為大 於0的整數。
[0032] 典型但非限制性的端己帰基聚娃氧焼有a, W-二己帰基聚二甲基娃氧焼。
[0033] 本發明所述抑制劑選自快醇、己帰基環體、離類化合物、富馬酸醋類化合物或氯類 化合物中的任意1種或至少2種的組合。
[0034] 優選地，所述抑制劑選自二己帰基四甲基二娃氧焼、四己帰基四甲基環四娃氧焼、 己快環己醇、馬來酸二帰丙醋、富馬酸二帰丙醋中的任意1種或至少2種的組合，所述組合 如二己帰基四甲基二娃氧焼和四己帰基四甲基環四娃氧焼的組合，富馬酸二帰丙醋和馬來 酸二帰丙醋的組合等。
[0035] 本發明所述笛金催化劑為笛的配位物或笛的馨合物與有機聚娃氧焼的混合體，典 型但非限制性的包括氯笛酸、金屬笛、笛-醇改性絡合物等。
[0036] 優選地，所述催化劑中笛的含量為1000?5000ppm。
[0037] 作為優選技術方案，本發明所述透明灌封膠由A劑和B劑組成，其中，A劑包括端 己帰基聚娃氧焼、支鏈型己帰基聚娃氧焼和催化劑；所述端己帰基娃油和支鏈型己帰基聚 娃氧焼的質量比為1:1，催化劑的添加量為端側己帰基娃油和支鏈型己帰基聚娃氧焼質量 之和的0. 1?1% ;
[0038] B劑包括；37. 5wt%的端己帰基聚娃氧焼、45wt%的支鏈型己帰基聚娃氧焼、 17. 5wt%的含氨聚娃氧焼，W及0?0. 5wt%的抑制劑；其中，B劑的各組分含量W端己帰基 聚娃氧焼、支鏈型己帰基聚娃氧焼、含氨聚娃氧焼和抑制劑的質量之和為lOOwt %計。
[0039] 本發明的目的之二是提供一種目的之一所述的透明灌封膠的使用方法，所述方法 為將目的之一所述的透明灌封膠的A劑和B劑按質量比1:1混合攬拌均勻，在真空下排完 泡後使用。
[0040] 與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：
[0041] 本發明通過引入特定的含氨聚娃氧焼，配合端己帰基聚娃氧焼、支鏈型己帰基聚 娃氧焼，獲得透明灌封膠，其在保證較低粘度，良好透明度的同時，具備非常好的初性，伸長 率高達800%。

【具體實施方式】
[0042] 為更好地說明本發明，便於理解本發明的技術方案，本發明的典型但非限制性的 實施例如下：
[0043] 實施例1
[0044] -種透明灌封膠，由如下原料按照配比混合配製獲得：
[004引原料配比：
[0046] A劑包括：
[0047] 端己帰基聚娃氧焼 45g
[0048] 支鏈型己帰基聚娃氧焼 55g
[0049] 笛金催化劑（3〇OOppm) 0. Ig
[0050] B劑包括：
[0051] 端乙稀基聚猛氧燒 40g 支鏈型乙稀基聚桂氧燒 40g 含氨聚趣氧焼（含氨量0.25%) 20g 抑制劑 O.lg
[0052] 其中，所述含氨聚娃氧焼通過如下方法製備獲得：
[0053] (1)將150重量份的水和0. 1重量份的鹽酸投入反應蓋，加入80重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，攬拌回流，攬拌速度為250?300轉/分；
[0054] (2)開冷凝水進行回流，反應液升溫至3(TC時，滴入700重量份的甲基H甲氧基娃 焼，繼續升溫至5(TC。
[005引 做當溫度升至50±2°C時保溫反應2?2. 5小時；反應完畢，加入300重量份的 溶劑，用常溫水水洗3?5次後過濾2?3次，將濾液投入化玻璃瓶內，溫度升至lOCrC後 真空脫低分子30min，降溫出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0056] 所述透明灌封膠的使用方法為：將A劑、B劑按質量比為1:1混合攬拌均勻，然後 在真空下排完泡後使用。
[0057] 實施例2
[005引一種透明灌封膠，由如下原料按照配比混合配製獲得：
[00則原料配比：
[0060] A劑包括：
[0061] 端己帰基聚娃氧焼 70g
[0062] 支鏈型己帰基聚娃氧焼 35g
[0063] 笛金催化劑（3000ppm) 0. Ig
[0064] B劑包括：
[0065] 端己帰基聚鞋氧燒 35g 支鏈型乙帰基聚桂氧燒 50g 含氨聚娃氧焼（含氨量0.25%) 15g 抑制劑 0 Ig
[0066] 其中，所述含氨聚娃氧焼通過如下方法製備獲得：
[0067] (1)將160重量份的水和0. 35重量份的鹽酸投入反應蓋，加入70重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，攬拌回流，攬拌速度為250?300轉/分；
[0068] (2)開冷凝水進行回流，反應液升溫至3(TC時，滴入750重量份的甲基H甲氧基娃 焼，繼續升溫至5(TC。
[006引 做當溫度升至50±2°C時保溫反應2?2. 5小時；反應完畢，加入200重量份的 溶劑，用常溫水水洗3?5次後過濾2?3次，將濾液投入化玻璃瓶內，溫度升至lOCrC後 真空脫低分子30min，降溫出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0070] 所述透明灌封膠的使用方法為：將A劑、B劑按質量比為1:1混合攬拌均勻，然後 在真空下排完泡後使用。
[00川 實施例3
[0072] -種透明灌封膠，由如下原料按照配比混合配製獲得：
[007引原料配比：
[0074] A劑包括：
[00巧]端己帰基聚娃氧焼 45g
[0076] 支鏈型己帰基聚娃氧焼 50g
[0077] 笛金催化劑（3000ppm) 0. Ig
[0078] B劑包括：
[0079] 端藝婦基聚桂氧燒 37 支鏈型乙婦基聚磋氧燒 46 含氨聚磋氧燒（含氨量0.25%) 17 抑制劑 0.1
[0080] 其中，所述含氨聚娃氧焼通過如下方法製備獲得：
[0081] (1)將155重量份的水和0. 3重量份的鹽酸投入反應蓋，加入75重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，攬拌回流，攬拌速度為250?300轉/分；
[0082] (2)開冷凝水進行回流，反應液升溫至3(TC時，滴入730重量份的甲基H甲氧基娃 焼，繼續升溫至5(TC。
[008引 做當溫度升至50±2°C時保溫反應2?2. 5小時；反應完畢，加入250重量份的 溶劑，用常溫水水洗3?5次後過濾2?3次，將濾液投入化玻璃瓶內，溫度升至lOCrC後 真空脫低分子30min，降溫出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0084] 所述透明灌封膠的使用方法為：將A劑、B劑按質量比為1:1混合攬拌均勻，然後 在真空下排完泡後使用。
[00財性能測試：
[0086] 針對實施例1?3,按HG/T2580-94測試拉伸強度和斷裂伸長率，按GB/T529-91測 試撕裂強度；
[0087] 測試結果如表1所示：
[008引表1實施例1?3製備的透明灌封膠的性能測試結果 [0089]

【權利要求】
1. 一種雙組分透明灌封膠，其特徵在於，所述透明灌封膠由A劑和B劑組成，其中，A劑 包括端乙烯基聚矽氧烷、支鏈型乙烯基聚矽氧烷和鉬金催化劑；所述端乙烯基矽油和支鏈 型乙烯基聚矽氧烷的質量比為（4?7) : (3. 5?5. 5)，鉬金催化劑的添加量為端側乙烯基矽 油和支鏈型乙烯基聚矽氧烷質量之和的〇. 1?1% ; B劑包括：35?40wt%的端乙烯基聚矽氧烷、40?50wt%的支鏈型乙烯基聚矽氧烷、 15?20wt %的含氫聚矽氧烷，以及0. 1?0. 5wt %的抑制劑；其中，B劑的各組分含量以 端乙烯基聚矽氧烷、支鏈型乙烯基聚矽氧烷、含氫聚矽氧烷和抑制劑的質量之和為l〇〇wt% 計。
2. 如權利要求1所述的透明灌封膠，其特徵在於，所述含氫聚矽氧烷中，含氫量在 0· 01% ?1% ; 優選地，所述含氫聚娃氧燒的重均分子量為500?200000 ; 優選地，所述含氫聚矽氧烷的結構式為（R3)3Si0[R3R4Si0 1/2]p[(R5)2Si01/2] qSi(R3)3，其 中馬和R 5獨立地選自-CH 3、-CH2CH3或-C 6H5中任意1種，R 4選自-H、-CH 3、或-C6H5中的任 意1種，p和q為大於0的整數。
3. 如權利要求1所述的透明灌封膠，其特徵在於，所述含氫聚矽氧烷按重量份數包括 如下組分： 甲基三甲氧基矽烷 700?750 四甲基二氫二矽氧烷 70?80 水 150?160 催化劑 0.1?0.4 溶劑 150?300 所述含氫聚矽氧烷的製備方法為： 將水和催化劑混合投入反應釜，之後加入四甲基二氫二矽氧烷，攪拌回流，控溫28? 32°C時，滴加甲基三甲氧基矽烷，繼續升溫至48?52°C，保溫2-2. 5h反應完畢；隨後向反 應釜加入溶劑，水洗後過濾，濾液升溫至KKTC以上脫除低分子化合物，最後降溫獲得無色 透明液體，即含氫聚矽氧烷。
4. 如權利要求3所述的透熱灌封膠，其特徵在於，所述催化劑選自鹽酸、濃硫酸或醋酸 中的任意1種或至少2種的組合，優選鹽酸，進一步優選濃度為36 %的鹽酸； 優選地，所述含氫矽樹脂中添加鹽酸作為催化劑，其添加量為0. 25?0. 35重量份； 優選地，所述含氫矽樹脂中添加濃硫酸作為催化劑，其添加量為0. 12?0. 17重量份； 優選地，所述含氫矽樹脂中添加醋酸作為催化劑，其添加量為0. 15?0. 20重量份。
5. 如權利要求3或4所述的透明灌封膠，其特徵在於，所述溶劑為非極性溶劑，優選甲 苯和/或環己燒，優選甲苯，進一步優選濃度彡97 %的甲苯； 優選地，所述含氫矽樹脂中添加甲苯作為溶劑，其添加量為200?300重量份； 優選地，所述含氫矽樹脂中添加環己烷作為溶劑，其添加量為160?230重量份； 優選地，所述甲基三甲氧基矽烷的含量> 99% ;所述四甲基二氫二矽氧烷的含量 彡 99%。
6. 如權利要求1?5之一所述的透明灌封膠，其特徵在於，所述支鏈型乙烯基聚矽氧烷 中，乙烯基的含量為0. Ol?3wt% ; 優選地，所述支鏈型乙烯基聚矽氧烷的重均分子量為1000?300000 ; 優選地，所述支鏈型乙烯基聚矽氧烷的結構式為[CH2= CH(CH3)2Si01/2]a[(CH 3)2Si0] b[CH3Si03/2]。，其中，a = c+2, a/b〈2%，且 a、b、c 均為大於 0 的整數。
7. 如權利要求1?6之一所述的透明灌封膠，其特徵在於，所述端乙烯基聚矽氧烷中， 乙烯基的含量為〇· 5?I. 5wt% ; 優選地，所述端乙烯基聚矽氧烷的重均分子量為2000?320000 ; 優選地，所述端乙烯基聚矽氧烷的結構式為CH2= CH (R J 2SiO [ (R1) Si01/2]nSi (R2) 2CH = CH2，其中，R。、RJP R 2獨立地選自-CH 3、-CH2CH3或-C 6H5中的任意1種，η為大於0的整數。
8. 如權利要求1?7之一所述的透明灌封膠，其特徵在於，所述抑制劑選自炔醇、乙 烯基環體、醚類化合物、富馬酸酯類化合物或氰類化合物中的任意1種或至少2種的組合， 優選地，所述抑制劑選自二乙烯基四甲基二矽氧烷、四乙烯基四甲基環四矽氧烷、乙炔環己 醇、馬來酸二烯丙酯、富馬酸二烯丙酯中的任意1種或至少2種的組合； 優選地，所述鉬金催化劑為鉬的配位物或鉬的螯合物與有機聚矽氧烷的混合體； 優選地，所述催化劑中鉬的含量為1000?5000ppm。
9. 如權利要求1?8之一所述的透明灌封膠，其特徵在於，所述透明灌封膠由A劑和 B劑組成，其中，A劑包括端乙烯基聚矽氧烷、支鏈型乙烯基聚矽氧烷和催化劑；所述端乙烯 基矽油和支鏈型乙烯基聚矽氧烷的質量比為1:1，催化劑的添加量為端側乙烯基矽油和支 鏈型乙烯基聚矽氧烷質量之和的0. 1?1% ; B劑包括：37. 5wt%的端乙烯基聚矽氧烷、45wt%的支鏈型乙烯基聚矽氧烷、17. 5wt% 的含氫聚矽氧烷，以及〇?〇. 5wt%的抑制劑；其中，B劑的各組分含量以端乙烯基聚矽氧 烷、支鏈型乙烯基聚矽氧烷、含氫聚矽氧烷和抑制劑的質量之和為IOOwt %計。
10. -種如權利要求1?9之一所述的透明灌封膠的使用方法，其特徵在於，所述方法 為將權利要求1所述的透明灌封膠的A劑和B劑按質量比1:1混合攪拌均勻，在真空下排 完泡後使用。
【文檔編號】C08G77/08GK104513644SQ201410758778
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年12月10日 優先權日:2014年12月10日
【發明者】胡國新, 劉金明, 黃永軍 申請人:東莞兆舜有機矽新材料科技有限公司