運用石墨烯抑制導電膠老化的方法與流程

2023-05-06 18:49:41 1

本發明涉及一種運用石墨烯抑制導電膠老化的方法，以解決恆溫恆溼（@85℃/85RH）環境下，導電膠與賤金屬接觸時，接觸電阻不穩定問題。

背景技術：

新世紀以來，科學技術的迅速發展帶給人們生活極大的便利，尤其是電子行業，在新材料、新工藝、新技術的不斷發展下，也得到日新月異的進步。近些年來，微電子產品逐步向多功能、高性能、可攜式、低成本、對環境用戶友好等方向轉化，而在傳統的電子封裝行業中使用廣泛的錫鉛焊料已經暴露出它的缺點：（1）對環境不友好，重金屬鉛對人體和環境存在重大傷害；（2）焊接溫度過高，容易導致周邊器件損壞；（3）線解析度太低，不易向微型化、高密度化方向發展。導電膠（ electrically conductive adhesive）是一種具有導電和粘接功能的特種膠黏劑，固化後具有導電性，用於連接導電材料或器件的具有粘接性能的一類特殊的導電型高分子複合材料。作為一種新型導電複合材料，以其優良的性能克服傳統錫鉛焊料的缺點，已在電子封裝領域得到了廣泛的應用。然而制約其發展的一大要害就是導電膠本身與賤金屬結合表面的接觸電阻在老化試驗當中會迅速的增大，尤其是在恆溫恆溼的工況條件下。

一般認為， 導電膠接觸電阻不穩定的現象主要是由導電膠與非貴金屬接觸界面間的電化學腐蝕造成的。腐蝕過程中會生成不導電的金屬氧化物，直接表現在試驗結果中的就是接觸電阻的逐漸增大。美國國家製造科學中心制定的標準中規定，作為錫鉛焊料替代品的導電膠，其接觸電阻要求為在85℃/85%相對溼度（RH）中老化500小時後其增大不能超過20%，而目前導電膠在非貴金屬應用中均未達到這一標準。近年來，對石墨烯的研究一直處於火熱狀態，除了報導石墨烯的高強度、高硬度、高的熱導率和高的透光率之外，石墨烯本身的不通透性也日益進入到研究焦點，由於其本身結構的獨有特點，在常溫下大部分分子都不能穿過其表面，可充當金屬的保護層以防腐蝕，國外一些機構已經研究報導了石墨烯在防止鐵和銅腐蝕方面有一定效果。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種運用石墨烯抑制導電膠老化的方法。該方法將石墨烯塗層應用到導電膠與非貴金屬的連接界面，作為水汽和空氣阻擋層，以抑制導電膠與賤金屬表面發生的電化學腐蝕效應，解決其在經歷恆溫恆溼老化試驗前後接觸電阻變化很大的可靠性問題；同時，石墨烯本身是很薄的良好導電材料，能保證導電膠與金屬焊盤電互連。

為實現上述目的，本發明採用如下技術方案：

一種運用石墨烯抑制導電膠老化的方法，其特徵在於該方法的具體步驟為：將石墨烯在水中的分散液，製成塗層溶液，濃度範圍為0.001mg/ml至0.1mg/ml；然後將石墨烯塗層塗於微電子封裝需要連接的焊盤上面，然後在焊盤上面點膠固化。

上述的焊盤的材料為：貴金屬或者賤金屬材料。

本發明技術首先需要獲得石墨烯塗層，該石墨烯可以通過機械剝離法、溶劑剝離法、化學氣相沉積方法等方法獲得，然後製成塗層溶液；然後將石墨烯塗層塗於微電子封裝需要連接的焊盤上面，該焊盤材料可以是貴金屬或者賤金屬材料，如銅、鎳、鐵、鋅等；其次，在焊盤上面點膠，再固化，固化後記錄穩定時的接觸電阻；再將點膠試樣放置於85oC/85%RH 恆溫恆溼箱，試驗500-600小時，並每隔24小時採集試樣接觸電阻。

本發明技術的樣品經過500-600小時試驗後，接觸電阻能保持穩定，接觸電阻波動小於20%，符合美國國家製造科學中心制定的標準中規定。

附圖說明

圖1是實施例一中所用到的已鋪設好銅導線的PCB板示例圖。

圖2是本發明老化試驗之前製備好的樣品示例圖。

圖3是本發明實施案例中樣品接觸電阻的測試效果對比圖。

圖4是本發明實施案例中樣品接觸電阻變化率的效果對比圖。

具體實施方式

以下結合實例對本發明的具體實施作進一步說明，但本發明的實施和保護範圍不限於此。

實施例一：在本實施例中，參見圖1，一種內部測試裝置PCB板，上面鋪設好銅導線並且導線之間有1mm間隙用於滴加石墨烯溶液和導電膠，右端的銅方塊做焊接金屬引線用；圖2是整個實驗當中所有工藝實施完的樣品圖。具體的工藝步驟為：

（1）準備好實驗用的已鋪設好銅導線的PCB板6個，用稀鹽酸清洗PCB板若干遍，在常溫下晾乾，將濃度為1mg/L石墨烯溶液稀釋至0.01mg/L；

（2）將上述PCB板中的一半放在30~40℃的恆溫加熱臺上有序擺好，用膠頭滴管滴下濃度0.01mg/L石墨烯溶液至PCB板中鋪設的銅導線間隙當中，每個間隙控制好石墨烯溶液的量，這裡我們控制每個間隙一滴，所有間隙滴完一遍之後待其在38攝氏度的恆溫加熱臺中乾燥；

（3）等間隙上的石墨烯溶液水分揮發後，重複滴加石墨烯溶液和乾燥這個過程，這裡我們控制重複四遍，也就是每個間隙總共滴加四滴石墨烯溶液；

（4）向（3）中滴加過石墨烯溶液的PCB板和未滴加過石墨烯溶液的PCB板上的間隙中點膠，在點膠機的協助下儘量保持每個間隙中的導電膠量大致相同，然後一齊放入150℃的乾燥箱中固化一個小時；

（5）固化好的樣品待其冷卻後，在銅導線的兩端焊接金屬線以便於測試接觸電阻，將做好的6個樣品放置於常溫下靜置24小時後記錄老化試驗實驗開始之前的接觸電阻數值。參見圖3。

（6）最後將6個樣品做好標記同時放入85℃/85%相對溼度（RH）的恆溫恆溼箱中進行500小時的老化試驗，每隔24小時記錄一次各個樣品的接觸電阻值。參見圖4。

上面結合附圖對本發明實施例進行了說明，但本發明不限於上述實施例，還可以根據本發明的發明創造的目的做出多種變化，凡依據本發明技術方案的精神實質和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，只要符合本發明的發明目的，只要不背離本發明提高導電膠在雙85環境下可靠性方法的技術原理和發明構思，都屬於本發明的保護範圍。