金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法
2023-05-06 18:28:31
專利名稱：金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法
技術領域：
本發明屬於金剛石氣相沉積技術，具體的涉及一種用於以金剛石單晶為晶種進行
金剛石修復和生長的金剛石單晶的內部缺陷的同質內延修復以及同質外延生長的方法。
背景技術：
金剛石作為最被人們喜愛的珠寶裝飾材料越來越稀缺，由於大量存在內部缺陷的 鑽石不能被用來作為珠寶材料，被貶值作為工業用材料使用。而且寶石級的大尺寸金剛石 也越來越奇缺。人們發明了多種人工合成金剛石的方法，例如在超過幾萬個大氣壓的條件 下合成單晶金剛石，該種合成金剛石單晶的壓力設備比較昂貴，且合成金剛石的單晶尺寸 受到影響，利用高溫高壓合成的含氮金剛石的尺寸雖然可以達到1cm的直徑，但是其受雜 質影響而顯黃色。無色清澈的金剛石單晶被限制在直徑幾毫米的範圍內。化學氣相沉積是 合成金剛石的新方法，該方法通常用於製備大尺寸的金剛石多晶膜。對於現有金剛石的內 部缺陷如何修復尚屬於無人解決的技術問題。
發明內容
本發明提供了一種金剛石單同質內延修復以及同質外延生長的方法，能夠同時實
現金剛石單晶的內部缺陷的同質內延修復和同質外延生長，其可用於修復現有金剛石的內
部空洞和裂紋等缺陷，去除金剛石的內部雜質和顏色，增加其透明度和潔淨度，並可以在金
剛石單晶外表面的各個取向上同質外延生長，得到純淨的較大尺寸金剛石單晶。該方法實
現條件溫和，運行成本低，可用於人造和天然金剛石單晶為晶種的修復及生長。 本發明所採用的技術方案如下， —種金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵在於所述方法包 括 採用金剛石沉積設備，以金剛石單晶為晶種，於700 200(TC的溫度下進行氣相 沉積的內延修復和外延生長。 具體地講，所述金剛石沉積設備採用直流噴射等離子設備，或者微波等離子設備， 或者熱絲等離子設備。 所述金剛石於金剛石沉積設備內的沉積時間為1 30小時，該金剛石沉積設備於 金剛石生長期的真空度為10 5000Pa。 所述金剛石沉積設備內的氬氣載體流量為1 40升/分鐘，氫氣載體流量1
50升/分鐘，含碳基團載體流量為1-1000毫升/分鐘。 所述含碳基團載體包括甲烷、乙烷、液化氣、乙醇或者甲醇。 所述金剛石單晶的襯底材料包括金屬鉬，鎢，或者矽，石英。 所述晶種包括天然金剛石單晶、高溫高壓人造金剛石單晶、或者化學氣相沉積金 剛石單晶。 所述晶種的直徑為0. 5 20毫米，重量為0. 05 15克拉。
該金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法採用化學氣相沉積設備，對 天然金剛石單晶和人造金剛石單晶的內部空洞和裂紋等缺陷進行金剛石同質內延生長修 復，同時可以在金剛石外表面的各個取向上同質外延生長，還可以去除金剛石的內部雜質 和顏色，有效增加其透明度和潔淨度。直流噴射等離子設備又稱直流電弧等離子體噴射設 備，是目前高效製備金剛石膜的重要技術裝置。微波等離子體設備系採用微波等離子CVD 法，可以製備面積大、均勻性好、純度高、結晶形態好的高質量金剛石薄膜，特別適合在各種 曲面(異形表面)上塗復金剛石薄膜，能製備各種不同需要的金剛石薄膜製品。並且可以 原位實施基體與金剛石薄膜之間的中間層的多種不同處理工藝，適用性強。設備的使用操 作簡便，設備本身沒有易損易耗件，能長期穩定運行，生產的重複性好。設備的能耗低，運行 成本也低。微波等離子體CVD法是當前世界上研究和製備金剛石薄膜的主流方法。熱絲等 離子設備又稱等離子熱絲氣相沉積設備， 其常用於解決沉積大面積金剛石厚膜的問題。本發明通過在上述製取金剛石膜的 現有化學氣相沉積設備，進行合理的生長溫度和其它條件控制，實現了在設備和工藝上研 究上的突破性進展，可用於金剛石的內部缺陷修補和外延生長，是一種變廢為寶的技術革 新。 本發明的有益效果在於，該方法能夠同時實現金剛石單晶的同質內延修復和同質 外延生長，其可用於修復現有金剛石的內部空洞和裂紋等缺陷，去除金剛石的內部雜質和 顏色，增加其透明度和潔淨度，並可以在金剛石單晶外表面的各個取向上同質外延生長，得 到純淨的較大尺寸金剛石單晶。該方法實現條件溫和，運行成本低，可用於人造和天然金剛 石單晶為晶種的修復及生長。 下面結合具體實施方式
對本發明作進一步的闡述。
具體實施例方式
實施例1採用4*4*1毫米，重量為0. 28克拉左右的天然金剛石單晶(4*4的晶面 為100取向)作為晶種，該部分天然金剛石單晶存在裂隙和裂紋，部分為淡黃色含雜質體。 採用功率為100kw，沉積面積為300平方釐米的直流噴射等離子設備作為氣相沉積設備，該 設備內採用金屬鉬或鎢作為襯底材料。將該直流噴射等離子設備進行抽真空升溫，保持其 內溫度為1200-1300°C，設備真空度保持1000-2000Pa，並控制氬氣載體流量20升/分鐘， 氫氣載體流量20升/分鐘，甲烷CH4或者乙烷C2H6載體流量120-200毫升/分鐘範圍內， 進行同質內延修復和同質外延生長控制，保持該條件20-25小時，然後進行緩慢降溫並調 整真空度至正常大氣壓。 取出該天然金剛石單晶，並進行純度和尺寸測量，其測量結果為 尺寸變為6*6*2。重量為0. 84克拉，顏色為無色透明。生長速度0. 028克拉/小
時，裂隙消失。主生長面還是100取向。 實施例2採用直徑為6*6*1. 5，重量為0. 95克拉左右的高溫高壓人造金剛石單晶 (6*6的晶面為110取向)作為晶種，該部分高溫高壓人造金剛石單晶含有氮氣雜質呈淡黃 色。採用功率為50kw，沉積面積為100平方釐米的微波等離子設備作為氣相沉積設備，該設 備內採用矽或石英作為襯底材料。將該微波等離子設備進行抽真空升溫，保持其內溫度為 1400-150(TC，設備真空度保持10-100Pa，並控制氬氣載體流量40升/分鐘，氫氣載體流量50升/分鐘，液化氣載體流量800-900毫升/分鐘範圍內，進行同質內延修復和外延生長，
保持該條件10-16小時，然後進行緩慢降溫並調整真空度至正常大氣壓。 取出該高溫高壓人造金剛石單晶，並進行純度和尺寸測量，其測量結果為 尺寸為7*7*3. 5毫米，重量2. 26克拉，晶種的淺黃色消失，變得無色透明。主生長
面還是100取向。 實施例3採用直徑為2*2*1毫米左右，重量為0. 07克拉左右的化學氣相沉積金剛
石單晶(2*2的晶面為IIO取向)作為晶種，該化學氣相沉積金剛石單晶內部有細微空洞和
碳雜質。採用功率為100kw，沉積面積為300平方釐米的熱絲等離子設備作為氣相沉積設
備，該設備內採用矽作為襯底材料。將該熱絲等離子設備進行抽真空升溫，保持其內溫度為
IOOO-IOO(TC ，設備真空度保持300-400Pa，並控制氬氣載體流量6_10升/分鐘，氫氣載體流
量10-20升/分鐘，乙醇或者甲醇載體流量40-60毫升/分鐘範圍內，進行同質內延修復，
保持該條件24-30小時，然後進行緩慢降溫並調整真空度至正常大氣壓。 取出該化學氣相沉積金剛石單晶，並進行純度和尺寸測量，其測量結果為 尺寸變為3*3*2，重量為0. 31克拉，內部的孔洞消失，內部的碳雜質是想向金剛石
的轉化。並且，保持主生長面還是ioo取向。
權利要求
一種金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵在於所述方法包括採用金剛石沉積設備，以金剛石單晶為晶種，於700～2000℃的溫度下進行氣相沉積的內延修復和外延生長。
2. 根據權利要求1所述的金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵 在於所述金剛石沉積設備採用直流噴射等離子設備，或者微波等離子設備，或者熱絲等離 子設備。
3. 根據權利要求1所述的金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵 在於所述金剛石於金剛石沉積設備內的沉積時間為1 30小時，該金剛石沉積設備於金剛 石生長期的真空度為10 5000Pa。
4. 根據權利要求3所述的金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵 在於所述金剛石沉積設備內的氬氣載體流量為1 40升/分鐘，氫氣載體流量1 50升 /分鐘，含碳基團載體流量為i-iooo毫升/分鐘。
5. 根據權利要求4所述的金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵 在於所述含碳基團載體包括甲烷、乙烷、液化氣、乙醇或者甲醇。
6. 根據權利要求1所述的金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵 在於所述金剛石單晶的襯底材料包括金屬鉬，鎢，或者矽，石英。
7. 根據權利要求1所述的金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵 在於所述晶種包括天然金剛石單晶、高溫高壓人造金剛石單晶、或者化學氣相沉積金剛石 單晶。
8. 根據權利要求1所述的金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵 在於所述晶種的直徑為0. 5 20毫米，重量為0. 05 15克拉。
全文摘要
一種金剛石單晶同質內延修復以及同質外延生長的方法，其特徵在於所述方法包括採用CVD化學氣相沉積金剛石設備，以金剛石單晶為晶種，於700～2000℃的溫度下進行氣相沉積的內延修復和外延生長。該方法能夠同時實現金剛石單晶的同質內延修復和同質外延生長，其可用於修復現有金剛石的內部空洞和裂紋等缺陷，去除金剛石的內部雜質和顏色，增加其透明度和潔淨度，並可以在金剛石單晶外表面的各個取向上同質外延生長，得到純淨的較大尺寸金剛石單晶。該方法實現條件溫和，運行成本低，可用於人造和天然金剛石單晶為晶種的修復及生長。
文檔編號C30B25/00GK101696515SQ200910210558
公開日2010年4月21日 申請日期2009年11月10日 優先權日2009年11月10日
發明者宋建華 申請人:宋建華;