一種苯胺類中間體生產廢水的資源化處理方法與流程

2023-05-06 11:32:36

本發明涉及廢水處理技術領域，具體涉及一種苯胺類中間體生產廢水的資源化處理方法。

背景技術：

苯胺類中間體是合成分散性染料的重要化工原料，中國更是苯胺類染料中間體的生產大國，但是隨著染料中間體產量的日益提高，染料中間體廢水帶來了嚴重的環境汙染問題，給染料中間體行業發展帶來巨大壓力。

苯胺類染料中間體具有結構複雜、合成流程長、副反應多等特點，造成生產過程中產生大量成分複雜、濃度高的廢水。此類染料中間體廢水屬於高濃度、高色度、高鹽分的有機廢水，因此處理起來相對比較棘手。

目前，工業上對於此類染料中間體廢水的處理方法主要有物理法、化學法和生物法。

(1)物理法：主要包括萃取法和吸附法。絡合萃取法具有效率高、設備投資少，同時可以實現資源回收等優點，但是由於苯胺類廢水成分複雜，因此導致回收資源成分不達標，無法正常使用，同時導致有機溶劑的浪費。樹脂吸附法，具有效率高，工藝簡單，操作方便等優點，但是樹脂再生效率差，導致初次使用吸附率高，再生後使用效率逐漸降低，與高昂的樹脂成本相比，利用此方法極不經濟。

(2)化學法：主要包括化學氧化法、電化學法和超聲波降解法。氧化法可以將廢水中的有毒、有害成分進一步降解，提高B/C值，利於生物降解，此方法可以作為生物處理的輔助步驟，但是難以去除廢水中的高鹽成分，因此難以單獨處理苯胺類中間體廢水。

(3)生物法：生物處理法一般分為厭氧和好氧處理，通過細菌的生陳代謝，將廢水中的有機物成分一部用於自身合成，一部分轉化成無毒無害物質，從而實現廢水的綜合治理，但是細菌對於鹽分的需求量較少，高 鹽分廢水將導致細菌脫水而死，從而導致生化系統崩潰，因而無法單獨採取生物處理的方法來處理高鹽分、高COD苯胺類中間體廢水。

公開號為CN104803529A的中國發明專利文獻公開了一種利用樹脂吸附、多效蒸發濃縮混合處理苯胺類中間體廢水的方法，此方法可以有效地處理苯胺類中間體廢水，但是由於樹脂價格昂貴，吸附率低，再生效率差，解析液回收難等問題，極大地限制了其應用。

公開號為CN1769206A的中國發明專利文獻公開了一種利用合成的大孔高分子聚合物固定化微生物強化SBR處理苯胺類生產廢水的方法，該方法主要是將作為載體的合成的大孔高分子聚合物投加到含活性汙泥的生物反應器，提高生物處理對COD的去除率，但其主要針對較低濃度COD苯胺廢水，對高濃度COD苯胺廢水不可行。

面對日益嚴峻的環保壓力，如何有效、經濟、合理、便捷地處理苯胺類染料中間體廢水成為當前染料行業亟需解決的一大難題。染料企業除了不斷開發清潔、環保的生產工藝外，更要不斷探索以廢治廢的廢水治理方案，達到以最小的汙水治理成本處理更多的染料廢水，這一思路的探索，不僅有利於中小型染料企業的長遠發展，更具有廣闊的應用前景。

技術實現要素：

本發明提供了一種苯胺類中間體生產廢水的資源化處理方法，該方法通過嚴格控制pH條件，依次經過絮凝、氧化、吸附脫色、中和、濃縮結晶、生物處理等步驟，獲得高純度副產品，同時生物處理後冷凝水回用於中間體生產，從而達到廢水資源化再利用與零排放的目的。

一種苯胺類中間體生產廢水的資源化處理方法，包括如下步驟：

(1)絮凝：分類收集並調整廢水的pH值至7～12，加入絮凝劑進行絮凝，過濾後得沉澱物Ⅰ和處理液Ⅰ；

(2)氧化：調節處理液Ⅰ的pH值至1～6，加入氧化劑，充分氧化後得處理液Ⅱ；

(3)吸附脫色：調節處理液Ⅱ的pH值至1～6，加入吸附劑，充分吸附後分離得處理液Ⅲ；

(4)中和、濃縮結晶：調節處理液Ⅲ的pH值至3～8，進入濃縮裝置進行濃縮結晶，經分離後獲得氯化鈉或氯化銨固體，母液返回濃縮裝置繼續濃縮結晶，收集冷凝液為處理液Ⅳ；

(5)生物處理：將處理液Ⅳ進行曝氣生物濾池處理後得處理液Ⅴ，即完成處理。

苯胺類中間體生產廢水中的有機物成分包括兩個部分，分別為可溶性有機物成分和不溶性有機物成分，該技術方案通過調鹼絮凝的方法將不溶性有機物成分去除，而可溶性有機物成分則通過酸性條件下吸附去除。

所述苯胺類中間體生產廢水為苯胺類中間體生產過程中富含氯化鈉或氯化銨的廢水，尤其是採取碳酸鈉為縛酸劑製備N-氰乙基-N-苄基苯胺以及以氨水為縛酸劑製備N-氰乙基-N-苄基苯胺、N，N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙醯胺基苯胺或N，N-二乙基間乙醯胺基苯胺過程中產生的廢水。

將苯胺類染料中間體生產過程中所產生的含有氯離子的高鹽廢水進行分類收集時，按照同種染料中間體分類收集，以便於染料中間體的回收以及母液的套用。

收集得到的含有氯離子的中間體廢水因為中間體生產工藝的不同而含量有所不同，均適用於本發明的方法進行處理。作為優選，所述的苯胺類中間體廢水中氯離子質量百分比含量為10～30％。

步驟(1)中，調節廢水的pH值時，可採用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氧化鈣和氨水中的至少一種。作為優選，採用工業生產中所產生的廢鹼液或廢氨水來調節廢水的pH值。

步驟(1)中，調節廢水的pH值至7～12。作為優選，調節廢水的pH值至7～8，pH值過高，則氧化時加酸量增加，最終增加處理成本。

所述絮凝劑為硫酸鋁、氯化鋁、硫酸亞鐵、氯化鐵、聚合氯化鋁、聚合硫酸鋁、聚合硫酸鐵和聚丙烯醯胺中的至少一種。作為優選，所述絮凝劑為聚丙烯醯胺(PAM)。絮凝劑水溶液的質量分數為0.05～0.5％，絮凝劑的投加量為廢水質量的0.02～2％，絮凝時間為0.5～2h。

步驟(1)中所得沉澱物Ⅰ為染料中間體，可直接回收使用。

步驟(2)中，調節處理液Ⅰ的pH值時，可採用鹽酸或工業生產過程 中所產生的廢鹽酸，作為優選，採用工業生產過程中所產生的廢鹽酸來調節處理液Ⅰ的pH。

步驟(2)中，調節處理液Ⅰ的pH值至1～6。作為優選，將處理液Ⅰ的pH值調節至3～6。

步驟(2)中，所述氧化的方式為次氯酸鈉氧化、雙氧水氧化、二氧化氯氧化、臭氧氧化、空氣氧化、芬頓氧化、紫外線照射氧化和漂白粉氧化中的至少一種。

所述氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水、二氧化氯、臭氧和空氣中的至少一種。作為優選，所述氧化劑為雙氧水。

所述氧化劑的投加量為處理液Ⅰ質量的0.01～1.0％，所述氧化的時間為0.5～12h。作為優選，所述氧化劑的投加量為處理液Ⅰ質量的0.05～1.0％，所述氧化的時間為0.5～4h。

作為優選，所述氧化的方式為UV/H2O2氧化，所用H2O2質量分數為25～50％，所用紫外燈為低壓汞燈，功率為8～120W。進一步優選，所用紫外燈功率為20～120W。

步驟(3)中，調節處理液Ⅱ的pH值時，可採用鹽酸。

步驟(3)中，調節處理液Ⅱ的pH值至1～6。溶液pH越低，溶液脫色率越高，有機物去除率越大。作為優選，將處理液Ⅱ的pH值調節至1～2，在該pH條件下進行吸附脫色，能顯著減少吸附劑的使用量。

步驟(3)中，所述吸附劑為活性炭、硅藻土、分子篩中的至少一種，吸附劑的投加量為處理液Ⅱ質量的0.05～1.0％，吸附時間為0.5～4h。作為優選，所述吸附劑為活性炭，吸附劑的投加量為處理液Ⅱ質量的0.1～0.3％，吸附時間為0.5～2h。

步驟(3)中，所述吸附劑的再生方法為熱再生、溶劑再生、臭氧再生和超聲波再生中的至少一種。作為優選，所述吸附劑的再生方法為熱再生，再生溫度為400～850℃，再生時間為0.5～4.0h，再生後的吸附劑既可以作為廢水的吸附劑也可以用作廢水的脫色劑，減少了危險固廢的排放，從而降低了吸附劑的處理成本。

步驟(4)中，調節處理液Ⅲ的pH值時，可採用氫氧化鈉、氫氧化鉀、 氫氧化鈣、氧化鈣和氨水中的至少一種。作為優選，採用工業生產中所產生的色度小於50倍的廢鹼液或廢氨水來調節處理液Ⅲ的pH。

步驟(4)中，調節處理液Ⅲ的pH值至3～8。作為優選，將處理液Ⅲ的pH值調節至3～6。

步驟(4)中，所述濃縮結晶的方式為MVR蒸發濃縮、單效濃縮或多效濃縮，作為優選，所述濃縮結晶的方式為MVR蒸發濃縮。

步驟(5)中，所述曝氣生物濾池中微生物至少包括生枝動膠菌、蠟狀芽胞桿菌、中間埃希氏菌、大腸桿菌、產氣桿菌、糞產氣副大腸桿菌、放線形諾卡氏菌、枯草芽胞桿菌、糞產鹼菌、硝化桿菌、亞硝化單胞菌、球細菌、反硝化硫桿菌、產鹼假單胞菌、醋酸桿菌、致黃色假單胞菌、溫和氣單胞菌和中間氣單胞菌。

所述微生物是在處理液Ⅳ環境條件下培養篩選出來的，具體條件參數控制為水溫25～38℃，pH 6～8，活性汙泥濃度2～5g/L，溶解氧濃度2.0～4.5mg/L。在該條件下培養的微生物適應性強，能夠顯著降解苯胺類物質。

步驟(5)中，曝氣量為2.0～4.5mg/L，處理時間為8～12h。

步驟(5)中，經曝氣生物濾池處理後得處理液Ⅴ，使處理液Ⅴ達到工業水回用標準，回用於染料中間體的生產。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

1、工藝簡單：通過絮凝、氧化、吸附、濃縮、生物處理後即可實現廢水的循環利用，流程簡潔，操作簡單、條件溫和，便於工業化生產；

2、以廢治廢：本工藝調節pH時所需的酸/鹼採用工業生產中所產生的廢酸、廢鹼，通過此方法不僅解決了高濃度、高色度、高鹽分苯胺類中間體廢水，同時解決了酸值大、鹼性高、腐蝕性大的酸鹼廢水；

3、節約資源：本工藝通過嚴格控制pH條件，活性炭用量大大降低，經熱再生處理後，可以循環適用，從而降低了固廢的處理成本；

4、經濟效益高：本工藝副產品氯化鈉或氯化銨的純度≥99.5％，達到工業品級，可以用於工業生產，有助於提高企業的經濟效益。

5、循環利用：本工藝中冷凝液經生物處理後可以回用於中間體生產， 中間體各項指標合格，從而實現了廢水的零排放。

6、無副產物產生：本工藝中採用UV/H2O2系統進行廢水氧化處理，多餘的H2O2經高溫分解為水和氧氣，無任何副產物引入。

附圖說明：

圖1為本發明實施例採用的苯胺類中間體生產廢水的資源化處理方法的工藝流程圖。

具體實施方式：

本發明實施例採用的苯胺類中間體生產廢水的資源化處理方法的工藝流程如圖1所示。

實施例1

(1)分別收集生產N-氰乙基-N-苄基苯胺的母液水(即氰乙基苯胺與氯化苄在純鹼作用下反應生產含氯化鈉的廢水)及洗滌水，其中洗滌水回用於中間體生產。母液水中氯化鈉的質量百分比含量為15％，COD為17400mg/L，色度為1800倍。

母液水進入絮凝釜，加入工業生產中所產生的廢鹼液調節pH至7～8，攪拌條件下連續加入聚丙烯醯胺水溶液，聚丙烯醯胺水溶液的質量分數為0.2％，投加量為母液水質量的0.1％，連續攪拌15min後，自然沉降1h，壓濾，分別回收中間體得沉澱物Ⅰ和處理液Ⅰ。

經測定，處理液Ⅰ中COD為15280mg/L，色度為1600倍。

(2)處理液Ⅰ轉移至氧化槽，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至3～4，開啟UV，投加H2O2，H2O2的投加量為處理液Ⅰ質量的0.1％，充分反應2h，進行壓濾後得處理液Ⅱ。

經測定，處理液Ⅱ中COD為9930mg/L，色度為800倍。

(3)處理液Ⅱ進入調酸釜，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至1.0～1.5，調節後溶液進入脫色釜，加入活性炭，活性炭的投加量為處理液Ⅱ質量的0.2％，充分攪拌2h後，脫色液進入壓濾板，分別收集濾液及飽和活性炭。飽和活性炭經高溫再生後循環使用，濾液即為處理液 Ⅲ。

經測定，處理液Ⅲ中COD為1600mg/L，色度為2倍。

(4)處理液Ⅲ進入中和釜，加入氫氧化鈉調節pH至4～5，調節後進入MVR設備，進行濃縮結晶，經離心機分離後，得到純度為99.5％，色澤較白的氯化鈉晶體。結晶母液返回至MVR設備，進一步濃縮結晶，收集蒸發冷凝液為處理液Ⅳ，處理液Ⅳ無色澄清。

經測定，處理液Ⅳ中COD為680mg/L，色度為1倍。

(5)處理液Ⅳ進行曝氣生物濾池處理，曝氣量為2.0mg/L，處理12h後得處理液Ⅴ，經測定，處理液Ⅴ中COD為40mg/L，COD去除率為94.12％。

處理液Ⅴ參與N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成，經氰乙基化、苄基化反應後，得到中間體產品，產品純度為94.5％，收率為95.2％，完全符合N-氰乙基-N-苄基苯胺產品要求。

實施例2

(1)分別收集生產N-氰乙基-N-苄基苯胺的母液水(即氰乙基苯胺與氯化苄在氨水作用下反應生產含氯化銨的廢水)及洗滌水，其中洗滌水回用於中間體生產。母液水中氯化銨的質量百分比含量為18％，COD為16200mg/L，色度為1700倍。

母液水進入絮凝釜，加入工業生產中所產生的廢鹼液調節pH至7～8，攪拌條件下連續加入聚丙烯醯胺水溶液，聚丙烯醯胺水溶液的質量分數為0.2％，投加量為母液水質量的0.1％，連續攪拌15min後，自然沉降1h，壓濾，分別回收中間體得沉澱物Ⅰ和處理液Ⅰ。

經測定，處理液Ⅰ中COD為14200mg/L，色度為1520倍。

(2)處理液Ⅰ轉移至氧化槽，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至4～5，開啟UV，投加H2O2，H2O2的投加量為處理液Ⅰ質量的0.1％，充分反應2h，進行壓濾後得處理液Ⅱ。

經測定，處理液Ⅱ中COD為8800mg/L，色度為750倍。

(3)處理液Ⅱ進入調酸釜，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調 節pH至1.0～1.5，調節後溶液進入脫色釜，加入活性炭，活性炭的投加量為處理液Ⅱ質量的0.2％，充分攪拌2h後，脫色液進入壓濾板，分別收集濾液及飽和活性炭。飽和活性炭經高溫再生後循環使用，濾液即為處理液Ⅲ。

經測定，處理液Ⅲ中COD為1280mg/L，色度為3倍。

(4)處理液Ⅲ進入中和釜，加入氨水調節pH至3～4，調節後進入MVR設備，進行濃縮結晶，經離心機分離後，得到純度為99.5％，色澤較白的氯化銨晶體。結晶母液返回至MVR設備，進一步濃縮結晶，收集蒸發冷凝液為處理液Ⅳ，處理液Ⅳ無色澄清。

經測定，處理液Ⅳ中COD為420mg/L，色度為1倍。

(5)處理液Ⅳ進行曝氣生物濾池處理，曝氣量為2.5mg/L，處理11h後得處理液Ⅴ，處理液Ⅴ中COD為36mg/L，COD去除率為91.43％。

處理液Ⅴ參與N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成，經氰乙基化、苄基化反應後，得到中間體產品，產品純度為95.8％，收率為96.0％，單腈為2.0％，完全符合N-氰乙基-N-苄基苯胺產品要求。

實施例3

(1)分別收集生產N,N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙醯胺基苯胺的母液水(即2-氨基-4-乙醯氨基苯甲醚與氯丙烯在氨水作用下反應生產含氯化銨的廢水)及洗滌水，其中洗滌水回用於中間體生產。母液水中氯化銨的質量百分比含量為12％，COD為10960mg/L，色度為1500倍。

母液水進入絮凝釜，加入工業生產中所產生的廢鹼液調節pH至7～8，攪拌條件下連續加入聚丙烯醯胺水溶液，聚丙烯醯胺水溶液的質量分數為0.2％，投加量為母液水質量的0.1％，連續攪拌15min後，自然沉降1h，壓濾，分別回收中間體得沉澱物Ⅰ和處理液Ⅰ。

經測定，處理液Ⅰ中COD為9500mg/L，色度為1360倍。

(2)處理液Ⅰ轉移至氧化槽，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至5～6，開啟UV，投加H2O2，H2O2的投加量為處理液Ⅰ質量的0.05％，充分反應2h，進行壓濾後得處理液Ⅱ。

經測定，處理液Ⅱ中COD為5220mg/L，色度為550倍。

(3)處理液Ⅱ進入調酸釜，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至1.0～1.5，調節後溶液進入脫色釜，加入活性炭，活性炭的投加量為處理液Ⅱ質量的0.3％，充分攪拌2h後，脫色液進入壓濾板，分別收集濾液及飽和活性炭。飽和活性炭經高溫再生後循環使用，濾液即為處理液Ⅲ。

經測定，處理液Ⅲ中COD為480mg/L，色度為2倍。

(4)處理液Ⅲ進入中和釜，加入氨水調節pH至5～6，調節後進入MVR設備，進行濃縮結晶，經離心機分離後，得到純度為99.2％，色澤較白的氯化銨晶體。結晶母液返回至MVR設備，進一步濃縮結晶，收集蒸發冷凝液為處理液Ⅳ，處理液Ⅳ無色澄清。

經測定，處理液Ⅳ中COD為120mg/L，色度為1倍。

(5)處理液Ⅳ進行曝氣生物濾池處理，曝氣量為3.0mg/L，處理10h後得處理液Ⅴ，經測定，處理液Ⅴ中COD為20mg/L，COD去除率為83.33％。

處理液Ⅴ參與N，N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙醯胺基苯胺的合成，經縮合、稀釋後，得到中間體產品，產品純度為96.5％，收率為98.0％，完全符合N，N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙醯胺基苯胺產品要求。

實施例4

(1)分別收集生產N,N-二乙基間乙醯氨基苯胺的母液水(即間乙醯氨基苯胺與氯乙烷在氨水作用下反應生產含氯化銨的廢水)及洗滌水，其中洗滌水回用於中間體生產。母液水中氯化銨的質量百分比含量為20％，COD為23760mg/L，色度為2000倍。

母液水進入絮凝釜，加入工業生產中所產生的廢鹼液調節pH至7～8，攪拌條件下連續加入聚丙烯醯胺水溶液，聚丙烯醯胺水溶液的質量分數為0.2％，投加量為母液水質量的0.1％，連續攪拌15min後，自然沉降1h，壓濾，分別回收中間體得沉澱物Ⅰ和處理液Ⅰ。

經測定，處理液Ⅰ中COD為20200mg/L，色度為1640倍。

(2)處理液Ⅰ轉移至氧化槽，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至3～4，開啟UV，投加H2O2，H2O2的投加量為處理液Ⅰ質量的0.3％，充分反應2h，進行壓濾後得處理液Ⅱ。

經測定，處理液Ⅱ中COD為10320mg/L，色度為1200倍。

(3)處理液Ⅱ進入調酸釜，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至1.0～1.5，調節後溶液進入脫色釜，加入活性炭，活性炭的投加量為處理液Ⅱ質量的0.5％，充分攪拌2h後，脫色液進入壓濾板，分別收集濾液及飽和活性炭。飽和活性炭經高溫再生後循環使用，濾液即為處理液Ⅲ。

經測定，處理液Ⅲ中COD為2200mg/L，色度為4倍。

(4)處理液Ⅲ進入中和釜，加入氨水調節pH至3～4，調節後進入MVR設備，進行濃縮結晶，經離心機分離後，得到純度為99.6％，色澤較白的氯化銨晶體。結晶母液返回至MVR設備，進一步濃縮結晶，收集蒸發冷凝液為處理液Ⅳ，處理液Ⅳ無色澄清。

經測定，處理液Ⅳ中COD為720mg/L，色度為2倍。

(5)處理液Ⅳ進行曝氣生物濾池處理，曝氣量為4.0mg/L，處理9h後得處理液Ⅴ，經測定，處理液Ⅴ中COD為45mg/L，COD去除率為93.75％，色度為1倍。

處理液Ⅴ參與N，N-二乙基間乙醯氨基苯胺的合成，經醯化、乙基化反應後，得到中間體產品，產品純度為97.8％，收率為99.0％，完全符合N，N-二乙基間乙醯氨基苯胺產品要求。

實施例5

(1)分別收集生產N,N-二乙基間乙醯氨基苯胺的母液水(即間乙醯氨基苯胺與氯乙烷在氨水作用下反應生產含氯化銨的廢水)及洗滌水，其中洗滌水回用於中間體生產。母液水中氯化銨的質量百分比含量為20％，COD為23760mg/L，色度為2000倍。

母液水進入絮凝釜，加入工業生產中所產生的廢鹼液調節pH至7～8，攪拌條件下連續加入聚丙烯醯胺水溶液，聚丙烯醯胺水溶液的質量分數為 0.2％，投加量為母液水質量的0.1％，連續攪拌15min後，自然沉降1h，壓濾，分別回收中間體得沉澱物Ⅰ和處理液Ⅰ。

經測定，處理液Ⅰ中COD為20200mg/L，色度為1640倍。

(2)處理液Ⅰ轉移至氧化槽，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至1～3，開啟UV，投加H2O2，H2O2的投加量為處理液Ⅰ質量的1.0％，充分反應4h，進行壓濾後得處理液Ⅱ。

經測定，處理液Ⅱ中COD為13940mg/L，色度為1260倍。

(3)處理液Ⅱ進入調酸釜，加入生產分散橙288中產生的廢鹽酸調節pH至2～3，調節後溶液進入脫色釜，加入活性炭，活性炭的投加量為處理液Ⅱ質量的0.6％，充分攪拌4h後，脫色液進入壓濾板，分別收集濾液及飽和活性炭。飽和活性炭經高溫再生後循環使用，濾液即為處理液Ⅲ。

經測定，處理液Ⅲ中COD為2680mg/L，色度為5倍。

(4)處理液Ⅲ進入中和釜，加入氨水調節pH至6～8，調節後進入MVR設備，進行濃縮結晶，經離心機分離後，得到純度為99.1％，色澤較白的氯化銨晶體。結晶母液返回至MVR設備，進一步濃縮結晶，收集蒸發冷凝液為處理液Ⅳ，處理液Ⅳ無色澄清。

經測定，處理液Ⅳ中COD為810mg/L，色度為2倍。

(5)處理液Ⅳ進行曝氣生物濾池處理，曝氣量為4.5mg/L，處理8h後得處理液Ⅴ，經測定，處理液Ⅴ中COD為48mg/L，COD去除率為94.07％，色度為1倍。

處理液Ⅴ參與N，N-二乙基間乙醯氨基苯胺的合成，經醯化、乙基化反應後，得到中間體產品，產品純度為95.4％，收率為98.0％，四乙基為0.9％，完全符合N，N-二乙基間乙醯氨基苯胺產品要求。

對比例1

與實施例1相比，其他處理條件不變，步驟(3)中的pH調節改為7～8，則活性炭的投加量需增加至處理液Ⅱ質量的0.8％，才能保證所得處理液Ⅲ的色度小於5倍。

對比例2

與實施例1相比，其他處理條件不變，步驟(3)中的pH調節改為8～9，則活性炭的投加量需增加為處理液Ⅱ質量的1.0％，才能保證所得處理液Ⅲ的色度小於5倍。

對比例3

與實施例1相比，步驟(1)的處理條件不變，步驟(2)中，僅開啟UV，不投加H2O2，則充分反應2h，進行壓濾後得處理液Ⅱ。處理液Ⅱ中COD為15200mg/L，色度為1580倍，處理前後COD和色度無明顯變化。

對比例4

與實施例1相比，步驟(1)的處理條件不變，步驟(2)中，不開啟UV，僅投加H2O2，H2O2的投加量為處理液Ⅰ質量的0.1％，則充分反應2h，進行壓濾後得處理液Ⅱ。處理液Ⅱ中COD為13680mg/L，色度為1400倍，處理前後COD和色度變化不大，效果不明顯。

對比例5

與實施例1相比，其他處理條件不變，步驟(3)中採用的活性炭為再生活性炭，再生方式為熱再生法中的微波再生法，具體再生參數為：頻率300MHZ，溫度550℃，時間2h。經再生後活性炭碘吸附值≥750mg/g，亞甲藍吸附值≥160mg/g，活性炭損失率5％～10％。

步驟(3)中其他處理條件不變，所得處理液Ⅲ通過在線色度監測儀監測分析色度為3倍。

通過對比例1～2可知，在酸性條件下進行吸附脫色，能顯著減少吸附劑的使用量。通過對比例3～4可知，步驟(2)中，採用UV/H2O2組合工藝氧化，能使處理液的COD和色度顯著下降，而僅採用紫外線照射UV氧化或雙氧水氧化，效果都不明顯。對比例5中採用再生活性炭，再生活性炭的脫色吸附效果與新活性炭無明顯區別，能夠顯著降低活性炭使用成本以及危險固廢排放。