胡黃連中環烯醚萜苷類化合物的富集方法
2023-05-06 05:53:41
專利名稱：胡黃連中環烯醚萜苷類化合物的富集方法
技術領域：
本發明涉及環烯醚萜苷類化合物的富集方法，特別涉及從胡黃連中富集環烯醚萜苷類化合物的方法。
背景技術：
胡黃連繫中國藥典2000年版收載的常用傳統中藥。胡黃連具有清虛熱、除骨蒸、清疳熱的功效，用於治療溼熱瀉痢、黃疸、骨蒸潮熱、小兒疳積等症。胡黃連中主要成分環烯醚萜苷類化合物(如胡黃連苷-II、胡黃連苷和葫蘆素類等)對四氯化碳和硫代乙醯胺所致小鼠急性肝損傷時谷丙轉氨酶活性升高均有顯著抑制作用，提示有較好的降酶作用。楊紹英研究「必克肝」系由胡黃連根莖中分離出的一種標準提取物，其主要成分亦為胡黃連苷-II和胡黃連苷。此外，自六十年代起，印度學者對其肝保護作用進行了深入研究。Singh-GB中摘譯報導，在多種實驗模型中證實胡黃連根的粉末及其乙醇提取物、活性成分胡黃連素、胡黃連苦甙和黃連甙具有抗炎活性；在佐劑和甲醛誘導的動物關節炎中，其抗炎活性顯著。因此，如何有效、便捷和安全富集環烯醚萜苷類化合物成為更好利用胡黃連問題之關鍵。
目前環烯醚萜苷類化合物富集方法主要有氧化鋁柱層析法和聚醯胺柱層析法。這兩種方法都有一定的局限性。氧化鋁柱層析法雖然方法簡便，重現性也較好，但得到的富集物純度不夠高，按照此法製得的富集物中胡黃連苷-II的含量僅有21％左右；採用聚醯胺柱層析純化法雖然製得的富集物中胡黃連苷-II的含量較高，可達到90％左右，但目前尚未有藥用規格的聚醯胺，而聚醯胺為己內醯胺的聚合物(亦稱尼龍)，對於這類物質尚無安全性評價的指標，因此對其的使用尚未得到許可。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種操作簡便，可重複性強且安全的環烯醚萜苷類化合物的富集方法。技術方案本發明所述的環烯醚萜苷類化合物富集方法包括如下步驟(1)將乙醇和胡黃連按重量比5～10∶1置於提取器中回流1～5小時，經回收乙醇後製得胡黃連乙醇提取浸膏；(2)將由步驟(1)製得胡黃連乙醇提取浸膏加水溶解，過濾，濾液經大孔吸附樹脂吸附，用30％或40％乙醇進行洗脫，洗脫液經回收乙醇並濃縮，乾燥後即得環烯醚萜苷類富集物。
其中所述的胡黃連為市售品，胡黃連苷-II的含量不低於6.5％(wt)；所述的用於溶解提取浸膏的水是符合藥用標準的純淨水；所述的大孔吸附樹脂是符合藥用要求，粒度為20～60目的苯乙烯型或丙烯腈型樹脂。
具體實施例方式
將胡黃連及重量為胡黃連8倍的乙醇置於提取器中回流2小時，提取液經回收乙醇及濃縮後，加重量為胡黃連乙醇提取浸膏30～100倍量水溶解，濾去不溶物，濾液在1～10℃靜置10～24小時後再進行過濾，濾液加至已裝有大孔吸附樹脂的柱上，經吸附樹脂吸附後，用重量為胡黃連乙醇提取浸膏100～200倍量的40％乙醇進行洗脫，洗脫液經回收乙醇並濃縮後，真空乾燥即得環烯醚萜苷類富集物。
下面通過實施例對本發明作進一步的說明，但其並不影響本發明的保護範圍實施例1胡黃連乙醇提取浸膏，加重量為胡黃連乙醇提取浸膏重量50倍量水(以下如無特別說明，所加物料的倍量均以胡黃連乙醇提取浸膏重量為基準)溶解，濾過，濾液置4℃冷藏，過夜，濾過，濾液加至符合藥用標準型號為AB8的大孔吸附樹脂上，加150倍量40％乙醇洗脫，收集洗脫液。洗脫液經減壓回收乙醇，減壓濃縮，稠浸膏經70℃真空乾燥，得幹浸膏，幹浸膏再經水(幹浸膏與水的重量比為1∶50)溶解，冷藏，濾過，濾液加至經再生的大孔吸附樹脂柱，以150倍量40％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收洗脫液後，真空乾燥即得胡黃連環烯醚萜苷類富集物，其中胡黃連苷-II的含量為44.5％。
實施例2.
胡黃連乙醇提取浸膏，加50倍量水溶解，濾過，濾液置4℃冷藏，過夜，濾過，濾液加至符合藥用標準的大孔吸附樹脂AB8，150倍量30％乙醇洗脫，收集洗脫液。洗脫液經減壓回收乙醇，減壓濃縮，稠浸膏經70℃真空乾燥，得幹浸膏，幹浸膏再經水(幹浸膏與水的重量比為1∶50)溶解，冷藏，濾過，濾液加至經再生的大孔吸附樹脂柱，以150倍量30％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收洗脫液後，真空乾燥即得胡黃連環烯醚萜苷類富集物，其中胡黃連苷-II的含量為45.％。
權利要求
1.一種環烯醚萜苷類化合物的富集方法，其特徵在於，所述的方法包括如下步驟(1)將乙醇和胡黃連按重量比5～10∶1置於提取器中回流1～5小時，經回收乙醇後製得胡黃連乙醇提取浸膏；(2)將由步驟(1)製得胡黃連乙醇提取浸膏加水溶解，過濾，濾液經大孔吸附樹脂吸附，用30％或40％乙醇進行洗脫，洗脫液經回收乙醇並濃縮，乾燥後即得環烯醚萜苷類富集物；其中所述的用於溶解提取浸膏的水是符合藥用標準的純淨水；所述的大孔吸附樹脂是符合藥用要求，粒度為20～60目的苯乙烯型或丙烯腈型樹脂。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵是溶解胡黃連乙醇提取浸膏水的加入量為胡黃連乙醇提取浸膏重量30～100倍。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，其中所述的濾液在1～10℃靜置10～24小時。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，用重量為胡黃連乙醇提取浸膏重量100～200的40％乙醇進行洗脫。
全文摘要
本發明公開了一種從中藥胡黃連中富集環烯醚萜苷類化合物的方法。該方法是由乙醇進行提取濃縮後的提取物,經大孔吸附樹脂吸附並經40%乙醇洗脫後富集而成。本發明所述的方法具有簡便、安全和環烯醚萜苷類化合物在富集物中含量高等優點。
文檔編號C07H17/06GK1380297SQ0211162
公開日2002年11月20日 申請日期2002年5月9日 優先權日2002年5月9日
發明者張寧, 魏東芝, 劉建文, 辛秀娟 申請人:華東理工大學