氟化鋯的製備方法
2023-05-06 16:25:11 2
氟化鋯的製備方法
【專利摘要】本發明涉及化工領域，具體而言，涉及氟化鋯的製備方法。該氟化鋯的製備方法，包括：將含鋯物質與氟化物混合，得到混合物；混合物進行反應，得到氣態的四氟化鋯和固態氧化物；氣固分離得到氣態四氟化鋯；其中，所述含鋯物質包括：含鋯礦物或含氧化鋯的廢料。本發明實施例提供的氟化鋯的製備方法，成本低廉，製備方法簡單。
【專利說明】氟化鋯的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工領域，具體而言，涉及氟化鋯的製備方法。
【背景技術】
[0002]氟化鋯是白色固體,微溶於水,易溶於HF，水合物有一水氟化鋯和三水氟化鋯。四氟化鋯有兩種晶型:α型和β型，溫度低於450°C合成的為α~ZrF4，當溫度到達450°C以上則轉變成β~ZrF4。它在高溫下升華，升華溫度為905°C。
[0003]無水四氟化鋯的製備方法主要有氟鋯酸銨分解法、二氧化鋯、氟氫酸銨焙燒法和水合四氟化鋯脫水法等。氟鋯酸銨分解法以ZrOCl2.8H20為原料,加氨水使之轉變為ZrO2.ηΗ20,接著用HF將水合氧化鋯轉變為H2ZrF6,再加入氨水，使H2ZrF6變為(NH4) 2ZrF6。最後高溫分解(NH4)2ZrF6,即得到無水氟化鋯。二氧化鋯、氟氫酸銨焙燒法以二氧化鋯為原料，氟氫酸銨為氟化劑來製備氟化鋯的。隨著加熱溫度的升高，ZrO2先與NH4HF2反應生成ZrF4 *4NH4F,後者再分解成氟化鋯和氟化銨。水合四氟化鋯脫水法以Zr (NO3)4為原料，用HF將它轉化為氟化鋯。上述方法存在原料成本較高、工藝過程較複雜的問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供氟化鋯的製備方法，以解決上述的問題。
[0005]在本發明的實施例中提供了一種氟化鋯的製備方法，包括:
[0006]將含鋯物質與氟化物混合，得到混合物；
[0007]混合物進行反應，得到氣態的四氟化鋯和固態氧化物；
`[0008]氣固分離得到氣態四氟化鋯；
[0009]其中，所述含鋯物質包括:含鋯礦物或含氧化鋯的廢料。
[0010]在一些實施例中，在所述混合物進行反應中還得到氣態四氟化矽；則，
[0011]在所述氣固分離得到氣態四氟化鋯中還包括:所述氣固分離還得到氣態四氟化娃;則，
[0012]在氣固分離得到氣態四氟化鋯和氣態四氟化矽的混合氣體之後，所述製備方法還包括:對氣態四氟化鋯和氣態四氟化矽的混合氣體降溫，進行氣固分離得到固態四氟化鋯。
[0013]在一些實施例中，優選為，在所述對氣態四氟化鋯和氣態四氟化矽的混合物進行降溫的步驟中，溫度降至600°C。
[0014]在一些實施例中，優選為，當所述氟化物為固態時，所述混合物進行反應為煅燒所述混合物，煅燒溫度為910~1200，煅燒時間為3~15小時。
[0015]在一些實施例中，優選為，當所述氟化物為氫氟酸時，所述混合物進行反應的反應溫度為100~200°C，反應時間為2~13小時。
[0016]在一些實施例中，優選為，在所述混合物中，所述氟化物的質量含量為:10~90%。
[0017]在一些實施例中，優選為，所述含鋯礦物的粒徑小於等於7毫米；
[0018]當所述氟化物為固態時，所述氟化物的粒徑小於等於7毫米。[0019]在一些實施例中，優選為，所述含鋯礦物包括以下任一種:鋯英砂、斜鋯石、鋯石、鈦鋯釷礦。
[0020]在一些實施例中，優選為，所述氟化物包括以下任一種=NH4F、氫氟酸、NH4HF2,CaF2、AlF3 和 NaF。
[0021 ] 在一些實施例中，優選為，當所述氟化物包括=NH4F和NH4HF2時，所述混合物進行反應還得到NH3氣體；則，
[0022]所述氣固分離得到氣態四氟化鋯還包括:進行氣固分離，得到氣態四氟化矽和NH3氣體；脫氨，得到氣態四氟化矽。
[0023]本發明實施例提供的氟化鋯的製備方法，與現有技術中製備四氟化鋯的方法相t匕，採用含鋯物質(包括含鋯礦物或含氧化鋯的廢料)作為原材料，這種原材料來源廣泛，成本低廉；這些原材料中的鋯為親氟物質，與氟化物接觸後，優選與氟反應，生成四氟化鋯和其他固態氧化物，採用氣固分離即可分離得到四氟化鋯。因此，本製備方法成本低廉，製備
方法簡單。
【具體實施方式】
[0024]下面通過具體的實施例子對本發明做進一步的詳細描述。
[0025]本發明實施例提供了一種氟化鋯的製備方法，包括:
[0026]將含鋯物質與氟化物混合，得到混合物；
[0027]混合物進行反應，得到氣態的四氟化鋯和固態氧化物；
[0028]氣固分離得到氣態四氟化鋯；
[0029]其中，所述含鋯物質包括:含鋯礦物或含氧化鋯的廢料。
[0030]採用含鋯物質(包括含鋯礦物或含氧化鋯的廢料)作為原材料，這種原材料來源廣泛，成本低廉；這些原材料中的鋯為親氟物質，與氟化物接觸後，優選與氟反應，生成四氟化鋯和其他固態氧化物，採用氣固分離即可分離得到四氟化鋯。因此，本製備方法成本低廉，製備方法簡單。
[0031]接下來，本發明將對該製備方法進行詳細描述:
[0032]步驟IOI，將含鋯物質(MxOy.HZrO2)與氟化物(AFz)混合，得到混合物；
[0033]該含鋯物質包括含鋯礦物或含有氧化鋯的廢料；其中，含鋯礦物包括以下任一種:鋯英砂、斜鋯石、鋯石、鈦鋯釷礦。
[0034]氟化物包括以下任一種:NH4F、NaF、氫氟酸、NH4HF2, CaF2和A1F3。
[0035]為了提高含鋯物質和氟化物反應的充分性，提高最後產品的產量，氟化物佔混合物的質量百分含量為10~90%。鋯英砂的粒徑小於等於7毫米，原則上來說，粒徑越小反應越充分。
[0036]在不同實施例中，含鋯物質與氟化物的選擇見表1:
[0037]表1
[0038]
【權利要求】
1.一種氟化鋯的製備方法，其特徵在於，包括: 將含鋯物質與氟化物混合，得到混合物； 混合物進行反應，得到氣態的四氟化鋯和固態氧化物； 氣固分離得到氣態四氟化鋯； 其中，所述含鋯物質包括:含鋯礦物或含氧化鋯的廢料。
2.根據權利要求1所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於，在所述混合物進行反應中還得到氣態四氟化矽；則， 在氣固分離得到氣態四氟化鋯和氣態四氟化矽的混合氣體之後，所述製備方法還包括:對氣態四氟化鋯和氣態四氟化矽的混合氣體降溫，進行氣固分離得到固態四氟化鋯。
3.根據權利要求2所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於，在所述對氣態四氟化鋯和氣態四氟化矽的混合物進行降溫的步驟中，溫度降至600°C。
4.根據權利要求1所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於， 當所述氟化物為固態時，所述混合物進行反應為煅燒所述混合物，煅燒溫度為910~1200°C，煅燒時間為3~15小時。
5.根據權利要求1所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於， 當所述氟化物為氫氟酸時，所述混合物進行反應的反應溫度為100~200°C，反應時間為2~13小時。
6.根據權利要求1~5任一項所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於，在所述混合物中，所述氟化物的質量含量為:10~90%。
7.根據權利要求6所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於， 所述含鋯礦物的粒徑小於等於7毫米； 當所述氟化物為固態時，所述氟化物的粒徑小於等於7毫米。
8.根據權利要求7所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於， 所述含鋯礦物包括以下任一種:鋯英砂、斜鋯石、鋯石、鈦鋯釷礦。
9.根據權利要求7所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於， 所述氟化物包括以下任一種=NH4F、氫氟酸、NH4HF2, CaF2^AlF3和NaF。
10.根據權利要求9所述的氟化鋯的製備方法，其特徵在於， 當所述氟化物包括=NH4F和NH4HF2時，所述混合物進行反應還得到NH3氣體；則， 所述氣固分離得到氣態四氟化鋯還包括:進行氣固分離，得到氣態四氟化矽和NH3氣體；脫氨，得到氣態四氟化矽。
【文檔編號】C01G25/04GK103708550SQ201310713160
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月20日 優先權日:2013年12月20日
【發明者】龔亞雲, 林樂洪, 章林, 李丹陽, 劉瑞 申請人:貴州萬方鋁化科技開發有限公司