一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法與流程
2023-05-02 07:52:41 4
本發明涉及二氧化矽氣凝膠
技術領域：
，尤其涉及一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法。
背景技術：
：二氧化矽氣凝膠是一種新型的隔熱保溫材料，具有納米多孔和三維網絡骨架結構，具有密度小、孔徑小、孔隙率高、比表面積大、導熱係數低等優點，同時他還具有吸附性強、抗氧化、耐腐蝕等諸多優點。其中導熱係數低是二氧化矽氣凝膠最顯著的特點。二氧化矽氣凝膠內部大量的納米孔限制了氣體分子之間的碰撞，使得氣體分子近似吸附在納米孔壁上，從而降低了氣凝膠內部的氣相導熱和對流傳熱，使得二氧化矽氣凝膠的導熱性能大大下降，導熱係數極低，隔熱性能極好。二氧化矽氣凝膠用在建築外牆保溫材料，具有透光和保溫隔熱的作用。在熱工設備中用二氧化矽氣凝膠隔熱複合材料替代傳統的保溫材料，可大大減少熱損失，提高能源利用效率。並且，二氧化矽氣凝膠目前也在逐步研究用在民用家電材料中的隔熱材料，可以保護生態環境。然而，氣凝膠的燃燒熱值比較高，成為限制其應用的主要因素之一。目前二氧化矽氣凝膠存在的問題主要是製備成本和性能優化。技術實現要素：基本
背景技術：
存在的技術問題，本發明提出了一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，本發明阻燃性能好，燃燒熱值低，密度低，疏水性好，比表面積大，操作簡單，生產成本低。本發明提出了一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將無滷阻燃劑、無機協效劑和第一溶劑混合，球磨分散得到懸浮液A；S2、將矽源和水混勻，加入酸性水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，調節pH＝5-6，加入乾燥控制化學添加劑，攪拌，升溫，保溫，粉碎得到溶膠B；S3、取S2中得到的溶膠B進行溶劑交換，矽烷偶聯劑改性，乾燥得到無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠。優選地，在S1中，球磨分散時，球磨轉速為100-300r/min，球磨時間為7-9h。優選地，在S1中，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成。優選地，在S1中，無滷阻燃劑、無機協效劑的重量比為10-40：0-10，無滷阻燃劑和無機協效劑的總和與第一溶劑的重量比為1：9-19。優選地，在S1中，無滷阻燃劑為聚磷酸銨、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、焦磷酸銨、三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、1-氧-4羥甲基-2，6，7-三氧雜-1-磷雜雙環[2.2.2]辛烷、磷酸三苯酯或三(1-氧代-2，6，7-三氧雜-1-磷雜雙環[2.2.2]亞甲基-4)磷酸酯中的一種或兩種以上組成的混合物。優選地，在S1中，無機協效劑為氫氧化鎂、氫氧化鋁、鹼式碳酸鎂、鹼式碳酸鋁鎂、三氧化二銻、硼酸鋅、羥基錫酸鋅、氧化鉬、二氧化鈦、二氧化矽或蒙脫土中的一種或兩種以上組成的混合物。優選地，在S1中，第一溶劑為水或乙醇中的一種。優選地，在S2中，將矽源和水混勻，加入酸性水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，調節pH＝5-6，加入乾燥控制化學添加劑，攪拌0.5-5min，升溫至40-60℃，保溫4-12h，粉碎得到溶膠B。優選地，在S2中，矽源是模數為2-3.5，質量分數為30-35wt％的水玻璃。優選地，在S2中，矽源、水和酸性水溶液的體積比為1：2-6：0.5-0.9。優選地，在S2中，酸性水溶液的濃度為4-6mol/L。優選地，在S2中，酸性水溶液為鹽酸水溶液、硫酸水溶液或冰醋酸水溶液中的一種。優選地，在S2中，矽源和懸浮液A的體積比為1.17-2.1：0.56-36。優選地，在S2中，用鹼性水溶液調節pH＝5-6，其中，鹼性水溶液為氨水、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鉀水溶液或碳酸氫鉀水溶液中的一種。優選地，在S2中，乾燥控制化學添加劑和矽原子的摩爾比為0-2：1。優選地，在S2中，乾燥控制化學添加劑為N，N-二甲基甲醯胺、N，N-二甲基乙醯胺或丙三醇中的一種。優選地，在S2中，溶膠B的體積≤5cm3。優選地，在S3中，矽烷偶聯劑為三甲基氯矽烷、六甲基二矽氮烷、六甲基二矽氧烷、3-氨基丙基三乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷或甲基三乙氧基矽烷的一種或兩種組成的混合物。優選地，在S3中，矽烷偶聯劑與矽原子的摩爾比為0.3-0.85：1。優選地，在S3中，在溶劑交換過程中，將S2中得到的溶膠B加入第二溶劑中，升溫至40-60℃，保溫溶劑交換12-24h，取出處理後的溶膠B，加入第三溶劑中，升溫至40-60℃，保溫溶劑交換12-24h，除去第三溶劑得到溶劑交換後的溶膠B。優選地，在S3中，在溶劑交換過程中，將S2中得到的溶膠B加入第二溶劑中，升溫至40-60℃，每次保溫溶劑交換6-8h，共交換2-3次，取出處理後的溶膠B，加入第三溶劑中，攪拌5-10min，升溫至40-60℃，每次保溫溶劑交換6-8h，共交換2-3次，除去第三溶劑得到溶劑交換後的溶膠B。優選地，在S3中，在溶劑交換過程中，第二溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇或異丙醇中的一種或兩種以上組成的混合溶劑。優選地，在S3中，在溶劑交換過程中，第三溶劑為正己烷、環己烷或正庚烷中的一種。優選地，在S3中，在矽烷偶聯劑改性過程中，將矽烷偶聯劑和第三溶劑混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至40-60℃，保溫攪拌5-10h，靜置分層，取上層固體得到矽烷偶聯劑改性溶膠B。優選地，在S3中，在乾燥過程中，取矽烷偶聯劑改性溶膠B，升溫至40-60℃，保溫3-6h，升溫至90-150℃，保溫6-10h。上述水均為去離子水。上述S2中，鹼性水溶液的作用是調節pH，不規定其濃度，根據具體操作確定其濃度。上述S3中，溶劑交換過程，不規定第二溶劑和第三溶劑的用量，根據具體操作確定其用量，其每次溶劑交換用量以浸沒溶膠B為最好。上述S3中，矽烷偶聯劑改性過程中，第三溶劑的作用是溶解矽烷偶聯劑，不規定其用量，根據具體操作確定其用量。上述水玻璃是矽酸鈉的水溶液。本發明選用廉價水玻璃為前驅體製備二氧化矽氣凝膠，可節約成本；將無滷阻燃劑和無機協效劑球磨後製備成懸浮漿液，加入到矽酸溶膠後，可以與矽酸溶膠均勻分散，可以避免添加阻燃劑後導致二氧化矽氣凝膠燃燒熱值增大的問題，另外均勻分散的無滷阻燃劑、無機協效劑和二氧化矽氣凝膠相互配合組成阻燃體系，可以在增加二氧化矽氣凝膠阻燃性能同時，使二氧化矽氣凝膠保持較低的燃燒熱值，可實現本發明不燃性能達到A1級標準；無滷阻燃劑、無機協效劑和二氧化矽氣凝膠以合適比例相互配合，能進一步增加本發明的阻燃性能，降低本發明的燃燒熱值，且環保無汙染；用矽烷偶聯劑改性後可以增加本發明的疏水性；本發明可以在常壓下進行操作，從而大大降低生產成本、縮短生產周期，適合工業化生產；本發明製備得到的二氧化矽氣凝膠的密度低、疏水性高比表面積大。具體實施方式下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。實施例1一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將無滷阻燃劑、無機協效劑和第一溶劑混合，球磨分散得到懸浮液A；S2、將矽源和水混勻，加入酸性水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，調節pH＝5.5，加入乾燥控制化學添加劑，攪拌，升溫，保溫，粉碎得到溶膠B；S3、取S2中得到的溶膠B進行溶劑交換，矽烷偶聯劑改性，乾燥得到無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠。實施例2一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將焦磷酸銨、三氧化二銻和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為100r/min，球磨時間為9h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，焦磷酸銨、三氧化二銻的重量比為1：1，焦磷酸銨和三氧化二銻的總和與水的重量比為1：9；S2、將模數為3.5，質量分數為30wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為6mol/L硫酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用碳酸鈉水溶液調節pH＝5，升溫至40℃，保溫12h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和硫酸水溶液的體積比為1：2：0.9，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.17：5，溶膠B的體積≤5cm3；S3、取S2中得到的溶膠B進行溶劑交換，矽烷偶聯劑改性，乾燥得到無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠，其中，矽烷偶聯劑為六甲基二矽氮烷，矽烷偶聯劑與矽原子的摩爾比為0.4：1。實施例3一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將氰尿酸三聚氰胺、羥基錫酸鋅和乙醇混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為300r/min，球磨時間為7h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，氰尿酸三聚氰胺、羥基錫酸鋅的重量比為40：1，氰尿酸三聚氰胺和羥基錫酸鋅的總和與第一溶劑的重量比為1：19；S2、將模數為2，質量分數為35wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為4mol/L冰醋酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氫氧化鈉水溶液調節pH＝6，加入N，N-二甲基甲醯胺，攪拌0.5min，升溫至60℃，保溫4h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和冰醋酸水溶液的體積比為1：6：0.5，水玻璃和懸浮液A的體積比為2.1：36，N，N-二甲基甲醯胺和矽原子的摩爾比為2：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入乙醇中，升溫至40℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，取出處理後的溶膠B，加入正己烷中，攪拌10min，升溫至40℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換後的溶膠B；將矽烷偶聯劑和正己烷混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至60℃，保溫攪拌5h，靜置分層，取上層固體得到矽烷偶聯劑改性溶膠B；取矽烷偶聯劑改性溶膠B，升溫至60℃，保溫3h，升溫至150℃，保溫6h，其中，矽烷偶聯劑為六甲基二矽氧烷和三甲基氯矽烷按照摩爾比1：1組成的混合物，六甲基二矽氧烷和三甲基氯矽烷的摩爾數總量與矽原子的摩爾比為0.3：1。實施例4一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將無滷阻燃劑、無機協效劑和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為150r/min，球磨時間為8.5h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，無滷阻燃劑、無機協效劑的重量比為5：2，無滷阻燃劑和無機協效劑的總和與水的重量比為1：12，無滷阻燃劑為磷酸銨、磷酸三苯酯、三聚氰胺組成的混合物，無機協效劑為氫氧化鋁、硼酸鋅、蒙脫土組成的混合物；S2、將模數為3，質量分數為31wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5.5mol/L鹽酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用碳酸氫鉀水溶液調節pH＝5.2，加入N，N-二甲基乙醯胺，攪拌3.5min，升溫至45℃，保溫10h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.8，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.4：5.2，N，N-二甲基乙醯胺和矽原子的摩爾比為0.5：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入甲醇、異丙醇組成的混合溶劑中，升溫至60℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理後的溶膠B，加入環己烷中，攪拌5min，升溫至60℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，除去環己烷得到溶劑交換後的溶膠B；將3-氨基丙基三乙氧基矽烷和環己烷混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至40℃，保溫攪拌10h，靜置分層，取上層固體得到3-氨基丙基三乙氧基矽烷改性溶膠B；取3-氨基丙基三乙氧基矽烷改性溶膠B，升溫至40℃，保溫6h，升溫至90℃，保溫10h，其中，3-氨基丙基三乙氧基矽烷與矽原子的摩爾比為0.65：1。實施例5一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將無滷阻燃劑、無機協效劑和乙醇混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為250r/min，球磨時間為7.5h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，無滷阻燃劑、無機協效劑的重量比為10：1，無滷阻燃劑和無機協效劑的總和與乙醇的重量比為1：19，無滷阻燃劑為磷酸氫二銨、1-氧-4羥甲基-2，6，7-三氧雜-1-磷雜雙環[2.2.2]辛烷、三聚氰胺組成的混合物，無機協效劑為鹼式碳酸鎂、二氧化鈦、氧化鉬組成的混合物；S2、將模數為2.5，質量分數為33wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為4.5mol/L冰醋酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調節pH＝5.8，加入丙三醇，攪拌2min，升溫至55℃，保溫6h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和冰醋酸水溶液的體積比為1：5：0.6，水玻璃和懸浮液A的體積比為2.1：2，丙三醇和矽原子的摩爾比為1.5：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入丙酮、乙二醇組成的混合溶劑中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換7h，共交換3次，取出處理後的溶膠B，加入正庚烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換7h，共交換3次，除去正庚烷得到溶劑交換後的溶膠B；將甲基三甲氧基矽烷和正庚烷混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到六甲基二矽氮烷改性溶膠B；取甲基三甲氧基矽烷改性溶膠B，升溫至50℃，保溫4.5h，升溫至120℃，保溫8h，其中，甲基三甲氧基矽烷與矽原子的摩爾比為0.85：1。實施例6一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為4：1，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：9；S2、將模數為3.3，質量分數為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調節pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲醯胺，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為2.1：1，N，N-二甲基甲醯胺和矽原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入乙醇中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理後的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換後的溶膠B；將三甲基氯矽烷和正己烷混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到三甲基氯矽烷改性溶膠B；取三甲基氯矽烷改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，三甲基氯矽烷與矽原子的摩爾比為0.7：1。實施例7一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為3：1，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：9；S2、將模數為3.3，質量分數為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調節pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲醯胺，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.17：0.56，N，N-二甲基甲醯胺和矽原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入丙酮中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理後的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換後的溶膠B；將三甲基氯矽烷和正己烷混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到三甲基氯矽烷改性溶膠B；取甲基三乙氧基矽烷改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，甲基三乙氧基矽烷與矽原子的摩爾比為0.6：1。實施例8一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為3：2，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：9；S2、將模數為3.3，質量分數為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調節pH＝5.5，加入丙三醇，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為2.1：18，丙三醇和矽原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入乙醇中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理後的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換後的溶膠B；將乙基三乙氧基矽烷和正己烷混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到乙基三乙氧基矽烷改性溶膠B；取三甲基氯矽烷改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，乙基三乙氧基矽烷與矽原子的摩爾比為0.8：1。實施例9一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為4：1，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：19；S2、將模數為3.3，質量分數為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調節pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲醯胺，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.17：10，N，N-二甲基甲醯胺和矽原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入乙醇中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理後的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換後的溶膠B；將矽烷偶聯劑和正己烷混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到矽烷偶聯劑改性溶膠B；取矽烷偶聯劑改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，矽烷偶聯劑為六甲基二矽氧烷和苯基三乙氧基矽烷按照摩爾比1：1組成的混合物，六甲基二矽氧烷和苯基三乙氧基矽烷的摩爾數總量與矽原子的摩爾比為0.5：1。實施例10一種無滷協效阻燃二氧化矽氣凝膠的製備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為3：1，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：19；S2、將模數為3.3，質量分數為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到矽酸溶膠；向矽酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調節pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲醯胺，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.17：1.11，N，N-二甲基甲醯胺和矽原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入異丙醇中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理後的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換後的溶膠B；將3-氨基丙基三乙氧基矽烷和正己烷混勻，加入溶劑交換後的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到3-氨基丙基三乙氧基矽烷改性溶膠B；取3-氨基丙基三乙氧基矽烷改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，3-氨基丙基三乙氧基矽烷與矽原子的摩爾比為0.76：1。對實施例2-10進行性能檢測，結果如下：項目導熱係數w/(m·K)燃燒熱值J/g振實密度g/mL實施例20.029534360.314實施例30.032532710.367實施例40.033735640.327實施例50.028633820.318實施例60.024139820.079實施例70.027538010.0295實施例80.030132530.317實施例90.041532190.353實施例100.028337140.231由上表可以看出，本發明燃燒熱值低，導熱係數小。以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本
技術領域：
的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。當前第1頁1 2 3