一種釕金屬濺射靶材的製備方法
2023-05-01 16:03:41 1
專利名稱：一種釕金屬濺射靶材的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種釕金屬濺射靶材的製備方法，尤其涉及難熔貴金屬靶材的製備方法，屬於硬碟垂直磁記錄材料領域。
背景技術：
目前，釕金屬濺射靶材成為垂直磁記錄多層膜結構中重要的原材料之一，通常作為中間層應用於磁記錄介質中，主要起到減小上下層之間晶格失配應力、增加熱穩定性與降低噪聲等作用。釕金屬靶材通常採用傳統熱壓(HP)和熱等靜壓(HIP)的方法來製備。對於傳統熱壓方法，由於採用熱輻射對粉末加熱，存在製備周期長、晶粒均勻性不好控制等缺點。對於熱等靜壓方法，需要對粉末進行冷壓成型並將靶坯裝入包套，利用氣體對靶坯進行熱壓成型，工藝複雜、製備周期長，並且由於設備昂貴，運行成本高。同時這兩種技術都無法進行淨尺寸製備靶材，不適合貴金屬靶材的製作。因此，需要提供一種保證密度的同時使晶粒細化、均勻的釕濺射靶材製備方法。
發明內容
本發明的目的在於提供一種保證密度的同時使晶粒細化、均勻的釕濺射靶材製備方法。本發明的上述目的是通過以下技術方案達到的—種釕金屬濺射靶材的製備方法，其特徵在於通過直接熱壓方法製備釕金屬濺射靶材，熱壓溫度1400°C 1700°C，壓力為!35MPa，保溫保壓時間10 60min。一種優選技術方案，其特徵在於所述熱壓溫度的升溫過程分為兩個階段室溫到1200°C，加熱速率為500C · miiT1 ； 1200°C到熱壓溫度，加熱速率為25°C · mirT1。一種優選技術方案，其特徵在於所述升溫過程中，當溫度達到1000°C時保溫 IOmin0根據上述釕金屬濺射靶材的製備方法製備的釕金屬濺射靶材，其密度達到98%以上。根據上述釕金屬濺射靶材的製備方法製備的釕金屬濺射靶材，其平均晶粒尺寸為 20 μ m以下。根據上述釕金屬濺射靶材的製備方法製備的釕金屬濺射靶材，其氧含量達到 200ppm 以下。本發明提供的釕金屬濺射靶材的製備方法，其中所述釕靶，密度通常需要達到 95%以上，在保證密度的同時使晶粒細化、均勻。對於釕金屬靶材，氧含量非常重要，當氧含量過高時會導致薄膜顆粒增多，降低薄膜穩定性，因此氧含量要控制在200ppm以下。DHP方法製備的釕合金靶材晶粒尺寸細小、均勻性好，密度高，且整個製備周期約 2個小時，大大縮短製備時間，提高了生產效率。另外，該工藝製備可近淨尺寸製備釕靶，生產成本低。本發明的優點在於本發明採用直接熱壓技術(Direct Hot Pressing, DHP)進行釕濺射靶材製備，DHP是利用交流電加熱材料從而實現快速成型的一種真空熱壓燒結方法， 是批量化生產熱壓成型產品的重要方式，圖1給出了 DHP技術的原理示意圖。此技術與放電等離子燒結(SPS)技術具有相類似的加熱模式，不同的是SPS技術採用直流脈衝電源加熱，而DHP採用交流電加熱。與現有釕金屬靶材製備技術相比，DHP技術製造成本和運行成本更低，生產效率高，設備價格低，同時還具有「近淨尺寸」生產的優點，適用於貴金屬靶材製作。在利用DHP製備釕金屬靶材過程中，該方法可以明顯降低原材料中的氧含量，同時由於製備周期短，該製備方法得到靶材的晶粒尺寸細小、均勻。下面通過附圖和具體實施方式
對本發明做進一步說明，但並不意味著對本發明保護範圍的限制。
圖1為本發明直接熱壓方法(DHP)原理與方法示意圖。圖2為釕靶直接熱壓(DHP)燒結的溫度-密度-氧含量曲線。圖3為實施例6製備靶材的光學顯微鏡照片。
具體實施例方式將3N5高純釕粉金屬粉進行混粉，這樣可以使純釕金屬粉末的大小顆粒均勻分布，使得到的成品靶材的微觀組織與成分均勻。將粉末裝入模具中後進行直接熱壓工藝，所述的模具的示意圖見圖1。圖1為直接熱壓法的原理和方法示意圖，其中1為銅板，2為銅電極，3為石墨電極，4為石墨壓頭，5為石墨模具，6為粉末。為了提高晶粒度的均勻性並避免靶材內部出現分層現象，升溫過程分為兩階段第一階段為室溫 1200°C，加熱速率為50°C ^mirT1,到1000°C後保溫lOmin，由於到 1000°C後釕粉表面的吸附氧開始分離，保溫的目的是去除粉末表面的吸附氧；第二階段為 1200°C 熱壓溫度，隨著溫度上升開始加壓，加熱速率為25°C ^mirT1,第二階段降低加熱速率是為了降低粉體內表層和心部溫度梯度，提高粉體內部溫度的均勻性。溫度升高到目標溫度後，壓力即達到目標壓力，然後開始保溫保壓，由於模具採用高純石墨材料，為了保證壓力模具不發生碎裂，壓力定為35MPa，如果採用高強石墨模具，可以將壓力提高。保溫保壓階段的溫度為1400°C 1700°C，溫度低於1400°C會導緻密度低於95%，無法滿足高密度濺射靶材的要求，氧含量偏高；當溫度高於1700°C時會由於溫度過高導致晶粒尺寸過於粗大。保溫保壓時間為10 60min，時間低於IOmin會導致靶材密度偏低，並由於氣體排出不充分靶材內有大量氣孔。溫度高於60min後可能會導致局部晶粒長大，並且由於時間長，導致製造成本升高。降溫過程應控制降溫速度，降溫時間不能少於30min，過快的降溫速度會導致靶材內有殘餘應力，甚至可能會引起靶材的碎裂。熱壓過程結束後對靶坯進行機械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材產品。所得到的靶密度可以達到98%以上，平均晶粒尺寸20μπι以下，氧含量可以達到200ppm 以下。實施例1 7 1.將3N5高純釕粉進行混粉，將粉末裝入高純石墨模具中後進行直接熱壓工藝。2.升溫過程分為兩階段第一階段為室溫 1200°C，加熱速率為50°C · HiirT1JlJ 1000°C後保溫IOmin ；第二階段為1200°C 熱壓溫度，隨著溫度上升開始加壓，加熱速率為 25 0C · mirT1。3.溫度升高到目標溫度後，壓力即達到35MPa，然後開始保溫保壓，此階段溫度為 1500 1650°C，保溫保壓時間為10 60min。4.降溫過程應控制降溫速度，降溫時間不能少於30min。5.熱壓過程結束後對靶坯進行機械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材產品。得到的結果見表1，可以看出在1500 1650°C熱壓範圍內得到的靶密度均可以達到98%以上，平均晶粒尺寸20μπι以下，氧含量可以達到200ppm以下。保溫保壓時間為 60min的條件下，熱壓溫度與密度和氧含量的關係曲線見圖2所示。可以看出，低於1600°C 時隨著溫度的上升密度升高，高於1600°C時隨著溫度的上升由於粉體凝聚速度加快，氣孔不容易排出，導緻密度稍微下降；從溫度與氧含量的關係可以看出，氧含量隨著熱壓溫度升高而下降。比較例1 2 為了得到釕金屬靶材的製備溫度範圍，分別進行低溫和高溫的實驗，與實施例進行對比。1.與實施例1 7相同，將3N5高純釕粉進行混粉，將粉末裝入模具中後進行直接熱壓工藝。2.升溫過程分為兩階段第一階段為室溫 1200°C，加熱速率為50°C · HiirT1JlJ 1000°C後保溫IOmin ；第二階段為1200°C 熱壓溫度，隨著溫度上升開始加壓，加熱速率為 25 0C · mirT1。3.溫度升高到目標溫度後，壓力即達到目標壓力，然後開始保溫保壓，熱壓溫度分別為 1400°C 與 1700°C。4.降溫過程應控制降溫速度與實施例1 7相同。5.熱壓過程結束後對靶坯進行機械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材產品。得到的結果見表1，可以看出，溫度在1400°C時所得到的靶密度低於95%以上，平均晶粒尺寸4. 3 μ m，氧含量可以達到230ppm。溫度在1700°C時，平均晶粒尺寸達到40 μ m 以上，由於溫度過高晶粒粗大。熱壓溫度與密度的關係曲線見圖2所示。因此，高密度釕金屬靶材的製備溫度不能低於1400°C，並且不能高於1700°C。圖3為實施例6製備靶材的光學顯微鏡照片，從圖中可以看出晶粒分布均勻、無分層，靶材內部只有極少量的細小氣孔。表1. DHP燒結製備Ru靶實驗結果
權利要求
1.一種釕金屬濺射靶材製備方法，其特徵在於通過直接熱壓的方法製備釕金屬濺射靶材，熱壓溫度為1400°C 1700°C，壓力為!35MPa，保溫保壓時間為10 60min。
2.權利要求1所述的釕金屬濺射靶材的製備方法，其特徵在於所述熱壓溫度的升溫過程分為兩個階段室溫到1200°C，加熱速率為50°C IirT1 ； 1200°C到熱壓溫度，加熱速率為 25 °C · mirT1。
3.權利要求2所述的釕金屬濺射靶材的製備方法，其特徵在於所述升溫過程中，當溫度達到1000°C時保溫IOmin。
4.權利要求1-3中任一項所述的釕金屬濺射靶材的製備方法所製備的釕金屬濺射靶材，其特徵在於其密度達到98%以上。
5.權利要求4所述的釕金屬濺射靶材的製備方法所製備的釕金屬濺射靶材，其特徵在於其平均晶粒尺寸為20 μ m以下。
6.權利要求5所述的釕金屬濺射靶材的製備方法所製備的釕金屬濺射靶材，其特徵在於其氧含量達到200ppm以下。
全文摘要
本發明涉及一種釕金屬濺射靶材製備方法。該發明通過直接熱壓的方法製備釕金屬濺射靶材，熱壓溫度1400℃～1700℃，壓力為35MPa，保溫保壓時間10～60min。通過這種方法得到的釕金屬靶材的密度可以達到98％以上，平均晶粒尺寸在20μm以下，氧含量可以達到200ppm以下。
文檔編號C23C14/34GK102485378SQ201010581909
公開日2012年6月6日 申請日期2010年12月6日 優先權日2010年12月6日
發明者丁照崇, 何金江, 江軒, 王欣平, 羅俊鋒 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研億金新材料股份有限公司